基于电子鼻和气质联用技术分析鱼油挥发性成分

鱼油的酸败往往伴随着气味的变化,本研究利用电子鼻结合顶空固相微萃取-气质联用技术对乙酯型鱼油的挥发性成分进行分析,旨在探究鱼油挥发性物质与其品质的关系。运用电子鼻主成分分析(PCA)和线性判别分析(LDA)区分不同储藏时间的样品,通过偏最小二乘法(PLS)建立酸价和过氧化值的预测模型,通过HS-SPME-GC-MS分析鉴定储藏鱼油挥发性物质。结果表明LDA分析方法对不同储藏时间的乙酯型鱼油样品区分程度明显优于PCA分析,电子鼻分析能够反映鱼油氧化酸败程度,可以识别区分不同储藏时间的鱼油样品;采用PLS偏最小二乘法(PLS)建立的酸价和过氧化值预测模拟方程具有良好线性关系,可作为酸价、过氧化值预测的一种辅助手段;通过HS-SPME-GC-MS检测出57种挥发性物质,多以醛类和酯类为主,其中2,4-庚二烯醛的含量最高,可作为鱼油产品质量优劣的指标。     

GC-MS结合电子鼻分析干燥方式对杏鲍菇挥发性风味成分的影响

为明确干燥方式对杏鲍菇挥发性风味成分的影响,利用电子鼻和顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱联用技术对冷冻干燥（freeze drying,FD）、热风干燥（hot air drying,HAD）、中短波红外干燥（short-and mediumwave infrared drying,ID）和微波真空干燥（microwave vacuum drying,MVD）制得的杏鲍菇干燥样品进行挥发性成分分析,并进一步对这4 种干样的挥发性成分进行主成分分析。结果表明：电子鼻对挥发性成分从整体上进行分析,发现线性判别分析能够很好地区分不同干燥方式的杏鲍菇样品。利用HS-SPME-GC-MS从鲜样（fresh sample,FS）及4 种干样中鉴定出99 种挥发性物质,包括醇类、醛类、酮类、酯类、烷烃类和其他类化合物共6 类成分,其中醇类物质（19 种）为FS、FD、HAD和ID样品中的主要挥发性物质,醛类物质（18 种）为MVD样品中的主要挥发性成分,不同干燥方式制得的杏鲍菇主要挥发性成分差异显著。对不同干燥方式制得的杏鲍菇样品挥发性物质进行主成分分析,建立其品质评价模型,得出干样的综合得分顺序依次为ID、FD、HAD及MVD,为杏鲍菇的干燥加工提供了理论依据。     

SDE/SPME-GC-MS分析苦荞的挥发性香气成分

为了分析不同方法萃取苦荞样品中挥发性物质的差异,采用同时蒸馏萃取法（SDE）和固相微萃取法（SPME）提取苦荞样品中的挥发性成分,用气相色谱-质谱联用（GC-MS）技术定性鉴定,并用总离子流色谱峰的峰面积进行归一化定量分析。同时蒸馏萃取-气谱-质谱法（SDE-GC-MS）分析出23种挥发性成分,固相微萃取-气相色谱-质谱法（SPME-GC-MS）分析出35种挥发性成分,2种方法均提取出酯类、烃类、酮类、醛类和醇类,其中酯类和醛类的含量较多,说明酯类和醛类对苦荞的风味贡献较大。同时蒸馏萃取法适合对高沸点、低挥发性物质进行分离,固相微萃取法具有快速简便、不使用溶剂和样品检测非破坏性等优点,适合易挥发性化合物的检测。将两种提取方法相结合对苦荞挥发性物质提取能得到比较全面的结果。     

HS-SPME-GC-MS分析玫瑰香葡萄中挥发性物质的萃取条件优化

原料选自宁夏贺兰山东麓玉泉营6年生玫瑰香,设置平衡时间分别为5 min、10 min、15 min,解吸时间分别为4 min、5 min、6 min,萃取温度分别为20 ℃、30 ℃和40 ℃,吸附时间分别为30 min、40 min和50 min,用顶空固相微萃取（HS-SPME）法对玫瑰香葡萄果实的挥发性物质进行萃取,以建立适宜于玫瑰香葡萄果实挥发性物质的气相色谱-质谱联用技术（GC-MS）分析方法。结果表明,萃取玫瑰香果实挥发性物质的最适萃取条件为平衡时间10 min,解吸时间5 min,萃取温度30 ℃,吸附时间40 min。在此优化萃取条件下,得到的挥发性物质的数量和响应强度较高,检测出玫瑰香果实的主要挥发性物质有芳樟醇、橙花醚、玫瑰醚、橙花醇、香叶醇、辛酸乙酯、柠檬醛、酞酸二甲酯、棕榈酸甲酯、正辛基醚等。     

顶空固相微萃取-气质联用快速测定大曲中的挥发性风味成分

为探讨大曲中的挥发性风味成分,采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法(HS-SPME-GC-MS)分析泸州老窖中高温大曲的挥发性成分,考察萃取头、萃取时间、萃取温度对大曲样品中挥发性风味物质萃取的影响。结果表明：采用50/30μm碳分子筛/聚二乙烯基苯/聚二甲基硅氧烷(DVB/CAR on PDMS)纤维头在50℃条件下对大曲样品顶空吸附30min,萃取效果最好;大曲样品的分析表明,其挥发性风味物质中含量较高的是醇类、酯类和酮类化合物,另外还含有一些吡嗪类化合物。该方法对大曲中常见挥发性风味成分的测定有良好的重复性和回收率,方便快速。     

同时蒸馏与固相微萃取法对酱油香气成分提取的比较研究

采用同时蒸馏萃取（SDE）和固相微萃取（SPME）对酱油中挥发性香气成分进行提取,结合气-质联用（GC-MS）仪进行检测,并采用峰面积归一化法分析各成分的相对含量。结果显示,SDE法检测出73种挥发性物质,SPME法检测出61种挥发性物质,两种方法共检测出114种物质。SDE法有利于萃取出酱油中重要的挥发性风味物质碳氢类及呋喃类（18.16%）,SPME法未检出碳氢类且对呋喃类（2.55%）的吸附相对较少,但萃取出的其他类化合物（18.98%）相对较多,而SDE法检测出的其他化合物（5.38%）较少。     

顶空固相微萃取-气质分析油茶籽油挥发性成分方法优化

采用全自动样品前处理-顶空固相微萃取（HS-SPME）结合气相色谱-质谱联用（GC/MS）技术建立了压榨油茶籽油挥发性成分的分析方法,最佳的萃取条件为：二乙烯基苯/羧基/聚二甲基硅氧烷（DVB/CAR/PDMS）固相微萃取柱,萃取温度60 ℃,萃取时间50 min,解析时间5 min,相比较传统手动水浴萃取法具有更高的总峰面积和主峰面积;采用该方法共鉴定和定量出压榨油茶籽油挥发性成分47种,其中醛类化合物是油茶籽油中主要挥发性成分;通过相对气味活度值（ROAV）分析得到压榨油茶籽油的特征风味物质为2-氢-3-羟基-4,4-二甲基-2（3H）呋喃酮、二羟基-2（3H）呋喃酮、2-甲基丙醛、苯乙醛、壬醛、正己醛、反-2-壬烯醛、癸醛、1-庚醇、3-乙基-3,5-二甲基-吡嗪。     

顶空固相微萃取气质联用测定鸡蛋黄香气成分

鉴于市场上鸡蛋香精所占比例的增大,对鸡蛋香气成分的研究需求增大,采用顶空固相微萃取气相色谱-质谱联用仪(gas chromatography-mass spectrometer,GC-MS法测定煮制15 min、冷却10 min熟蛋黄的挥发性香气成分。以有效峰个数为指标,以添加鸡蛋样品的质量、萃取时间、萃取温度为因素,应用单因素试验及响应面设计试验,优化萃取吸附工艺。结果表明最佳萃取工艺条件为:鸡蛋黄添加量3 g,萃取时间43 min,萃取温度69℃时萃取出的鸡蛋挥发性香气成分最多,效果最好。综上,顶空固相微萃取GC-MS可以作为一种简单、快速检测鸡蛋的有效且高效的方法,此方法的深入仍需进一步研究。     

响应面法优化超声辅助双酶酶解牛骨蛋白工艺

为探究超声辅助双酶法水解牛骨蛋白的最佳工艺,该试验在单因素试验的基础上,根据响应面分析法确定超声辅助双酶水解的最佳条件,并根据顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法（headspace-solid phase micro extraction-gas chromatography/mass spectrometry,HS-SPME-GC/MS）对超声辅助双酶酶解后样品的挥发性成分进行分析。结果表明,最佳酶解条件为料液比1∶8(g/mL)、超声时间60 min、超声功率450 W、超声温度51℃,该条件下水解度为20.73%,与预测值接近。样品中检测出的挥发性风味成分包括醛类5种、醇类15种、酮类4种、烃类3种、酸类6种和杂环化合物5种,共38种,含量分别为醛类164.52μg/kg、醇类445.08μg/kg、酮类123.56μg/kg、烃类39.6μg/kg、酸类20.7μg/kg和杂环化合物32.25μg/kg,其中,醛类物质和醇类物质对样品的风味贡献最明显。     

不同等级菜籽油中挥发性气味物质检测的 顶空固相微萃取条件优化及鉴定

采用顶空固相微萃取-气相色谱质谱法测定不同等级菜籽油中的挥发性气味物质。以总峰面积和出峰数量为指标,采用单因素实验对顶空固相微萃取条件(萃取头、萃取温度、吸附时间、解吸时间）进行优化,并在最优条件下对一级、三级、四级菜籽油的挥发性气味物质进行鉴定。结果表明：检测菜籽油中挥发性气味物质的最优顶空固相微萃取条件为采用50/30 μm CAR/DVB/PDMS萃取头、萃取温度75 ℃、吸附时间30 min、解吸时间2 min,在此条件下经过GC-MS检测出的菜籽油挥发性气味物质成分最多,总峰面积最大。在最优萃取条件下测得一级、三级、四级菜籽油中挥发性气味物质分别有11、17、25种,其中一级菜籽油的主要挥发性气味物质为醛类,占57.94%;三级、四级菜籽油的主要挥发性气味物质为硫甙降解产物和杂环类物质,分别占37.33%、50.52%和17.50%、25.90%。