清咽类保健食品中非法添加盐酸二氧丙嗪的 检测方法研究

目的　建立保健食品中非法添加盐酸二氧丙嗪的筛查方法。方法　采用薄层色谱法(TLC)进行快速筛查,采用高效液相色谱法(HPLC)对盐酸二氧丙嗪进行定性分析以及定量测定,并采用超高效液相-质谱联用法(UPLC-MS)进行确证。结果　薄层色谱法盐酸二氧丙嗪斑点显色明显;高效液相色谱法在11.149-222.977 μg/mL范围内线性良好,质谱图中盐酸二氧丙嗪分子离子峰及二级碎片离子明显。 结论　本方法专属性强,灵敏度高,重现性好,可作为清咽类保健食品是否添加盐酸二氧丙嗪的检测方法。     

清咽类保健食品中非法添加盐酸二氧丙嗪的检测方法研究

目的建立对保健食品中非法添加的盐酸二氧丙嗪的筛查方法。方法采用薄层色谱法(TLC)进行快速筛查,采用高效液相色谱法(HPLC)对盐酸二氧丙嗪进行定性分析以及定量测定,并采用超高效液相-质谱联用法(UPLC-MS)进行确证。结果薄层色谱法盐酸二氧丙嗪斑点显色明显;高效液相色谱法在11.149~222.977μg/mL范围内线性良好,质谱图中盐酸二氧丙嗪分子离子峰及二级碎片离子明显。结论本方法专属性强,灵敏度高,重现性好,可作为清咽类保健食品是否添加盐酸二氧丙嗪的检测方法。     

全自动固相萃取-UPLC-MS/MS法检测清咽类保健食品中非法添加的盐酸二氧丙嗪和沙丁胺醇

建立全自动固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）检测清咽类保健食品中非法添加的盐酸二氧丙嗪和沙丁胺醇的方法。样品用乙酸铵缓冲溶液和甲醇溶解,采用MCX固相萃取柱进行在线净化,然后通过ACQUITY UPLC BEH C₁₈ （2.1 mm×50 mm,1.7 μm）分离,以甲酸溶液（0.1%甲酸和10 mmol/L甲酸铵）和甲醇为流动相,梯度洗脱,流速0.2 mL/min,采用电喷雾离子源（ESI）正离子模式,多反应监测（MRM）进行检测。所测盐酸二氧丙嗪和沙丁胺醇的线性范围分别为 4.9~49.2 ng·mL?1 和 4.3~42.7 ng·mL?1,线性回归方程的决定系数分别为0.9999和0.9998。盐酸二氧丙嗪和沙丁胺醇呈良好的线性关系,且得到较好的分离度。低、中、高3个添加水平的平均回收率为87.4%~98.8%,RSD为0.83%~3.9%（n=3）,盐酸二氧丙嗪和沙丁胺醇的检出下限分别为0.65和0.58 μg/kg。经方法学验证,所建立的分析方法可靠、灵敏、准确,可用于清咽类保健食品中非法添加的盐酸二氧丙嗪和沙丁胺醇同时定性和定量分析。     

超高效液相色谱法测定保健食品中脱氢表雄甾酮的不确定度评定

目的 评定超高效液相色谱法(UPLC)测定保健食品中DHEA含量的不确定度。方法 依据《测量不确定度评定与表示》（JJF1059.1–012）,分析实验过程DHEA含量测定的不确定度来源; 通过建立数学模型以量化不确定度分量,计算合成不确定度及扩展不确定度。结果 本研究测得保健食品中DHEA的含量为(86.5±4.42) g/kg,扩展不确定度为4.42 g/kg（k=2）。结论 UPLC法测定DHEA的不确定度主要来源于标准溶液的制备和拟合,其次为样品的重复测定和前处理过程引入的不确定度。     

液相色谱-串联质谱法测定抗疲劳类保健食品中非法添加的西地那非含量的不确定度评定

目的 对液相色谱-串联质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)测定抗疲劳类保健食品中非法添加的西地那非含量的不确定度进行评定.方法 根据JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》、JJF 1135—2005《化学分析测量不确定...     

电感耦合等离子体质谱法测定保健食品(杞髓冲剂)中4种矿物元素的不确定度评定

目的评定电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定保健食品中锰、铁、锌、硒矿物元素的不确定度。方法根据JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,分析测量不确定度分量的主要来源,对各不确定度分量进行评定和计算。结果在P=95%,k=2时,保健食品中锰、铁、锌、硒的含量分别为(23.8±1.8)、(102.0±8.4)、(21.0±1.8)和(0.0936±0.0092) mg/kg。通过对不确定度的来源分析及各分量的量化评定,标准曲线拟合引入的不确定度最大,其次是回收率、定容体积引入的不确定度分量。结论该研究可为实验室评定保健食品中锰、铁、锌、硒的测定结果质量提供参考。     

液相色谱法测定保健食品中番茄红素的不确定度评定

目的评定高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)测定保健食品中番茄红素含量的不确定度。方法依据《测量不确定度评定与表示》(JJF1059.1-012),分析番茄红素含量测定过程中的不确定度来源,通过建立数学模型量化不确定度分量,计算合成不确定度及扩展不确定度。结果本研究测得的保健食品中番茄红素的含量为(51.3±6.8)g/kg,扩展不确定度为6.8 g/kg(k=2)。测定过程的不确定度来源主要有样品称量、标准溶液的配制及标准曲线拟合、样品前处理、样品重复性测定及仪器本身带来的不确定度。结论 HPLC法测定番茄红素的不确定度主要来源于标准溶液的校正,其次为样品前处理引入的不确定度,其他因素的影响相对较小。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉中β-受体激动剂残留量的不确定度分析

采用超高效液相色谱-串联质谱法对猪肉中沙丁胺醇、盐酸克伦特罗和莱克多巴胺含量的不确定度进行评估。根据JJF 1135—2005《化学分析测量不确定度评定》和JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》中的有关规定,建立测定猪肉中3种β-受体激动剂残留量不确定度的数学模型,逐层对不确定度来源进行分析。通过对不确定度分量进行量化和合成,得出当猪肉中沙丁胺醇含量为1.99μg/kg时,其扩展不确定度为0.25μg/kg(k=2);当猪肉中盐酸克伦特罗含量为2.04μg/kg时,其扩展不确定度为0.24μg/kg(k=2);当猪肉中莱克多巴胺含量为1.97μg/kg时,其扩展不确定度为0.24μg/kg(k=2)。评定结果表明,影响检测结果的主要因素为标准溶液配制、标准曲线拟合和测量重复性等。     

高效液相色谱法测定八宝粥罐头中乙二胺四乙酸二钠的不确定度分析

目的评定高效液相色谱法测定八宝粥罐头中乙二胺四乙酸二钠含量的不确定度。方法结合CNAS-GL06-2006《化学分析中不确定度的评估指南》和JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》中规定的基本程序,分析了测量不确定性的来源,计算了测量结果的相对扩展不确定度。结果八宝粥罐头中乙二胺四乙酸二钠的含量为0.1172 g/kg,相对扩展不确定度为5.0%,测定结果可表示为X=(0.1172±0.0059)g/kg,k=2。在影响检测结果的6个不确定度分量中,标准工作溶液曲线拟合求浓度和样品前处理过程引入的不确定度是对结果影响较大的2个不确定度分量。结论可通过减少这些不确定度分量提高测量结果的质量,对实际工作中提高测量结果的准确性有一定的指导意义。     

液相色谱串联质谱法测定保健食品中西布曲明的不确定度

根据BJS 201701《食品中西布曲明等化合物的测定》对保健食品中西布曲明含量进行定量分析,采用JJF1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》对液相色谱串联质谱法测定保健食品中西布曲明含量的不确定度进行评定。结果表明,95%的置信区间下,保健食品中西布曲明含量测定结果可表示为(7.04±0.197)μg/g,k=2,其中标准曲线拟合过程中引入的不确定度影响最大。     

液相色谱质谱法测定贝类水产品中氯霉素的不确定度评定

为评定液相色谱质谱法测定贝类水产品中氯霉素含量的不确定度,根据不确定度的来源,运用数学模型,评估分析不同来源的不确定度分量对测量结果的影响。通过对不确定度分量的量化结果,计算出各个分量的标准不确定度,最后合成得到测量结果相对标准不确定度为0.053,扩展不确定度为1.43 μg/kg。结果表明,样品中氯霉素含量应表示为（13.5±1.5）μg/kg（95%置信概率下,取包含因子K=2）。由各个分量的比确定度计算结果可知,试料溶液中被测物的氯霉素浓度、内标加入体积、试样处理液定容积V对测定方法的不确定度影响较大,可为完善该方法检测贝类水产品中氯霉素含量的质量控制体系提供理论基础。     

气相色谱法测定蜜饯中甜蜜素含量的不确定度评定

目的评定气相色谱法测定蜜饯中甜蜜素含量的不确定度。方法通过建立不确定度数学模型,根据GB 5009.97-2016《食品中环己基氨基磺酸钠的测定》气相色谱法测定蜜饯中甜蜜素含量,分析该方法测量不确定度的主要来源,幵评定了各标准不确定度的分量。结果在蜜饯中的甜蜜素含量测定中,当样品的甜蜜素含量为8.91 g/kg,其扩展不确定度为0.631 g/kg (k=2),结果表示为(8.9±0.6) g/kg。结论本研究掌握了引入不确定度的因素,通过降低可控不确定度来提高测量的准确度,该质量控制手段可用于合理的体现测定结果的可靠程度。     

液相色谱法测定食用油中苯并(a)芘含量结果的不确定度评定

摘 要: 目的：为了正确评估液相色谱法测定植物油中苯并(a)芘含量的准确性。方法：依据GB5009.27-2016《食品安全国家标准 食品中苯并(a)芘的测定》测定食用油中苯并(a)芘的含量，建立液相色谱-荧光检测器法测定食用油中苯并(a)芘的不确定度数学模型，通过分析其测定的过程，确定影响测定结果的不确定度主要分量来源，并计算出扩展不确定度。结果：称样量约为1g时，测量结果为：17.2μg/kg，扩展不确定度Up为1.3μg/kg，合成不确定度U C-rel 为3.9×10-2μg/kg，包含因子k=2。结论：该方法的建立可以有效评价食用油中苯并(a)芘的不确定度，为测量的准确性提供可靠的依据。     

锅巴中水分测量结果的不确定度评定

目的 对锅巴中水分测量结果进行不确定度评定。方法 依据GB 5009.3-2016《食品安全国家标准 食品中水分的测定》第一法直接干燥法对锅巴中的水分进行测定,建立数学模型,分析检验结果的影响因素。结果 通过分析3种不确定的影响因子,得出不确定度分别为：3.30×10-3、2.75×10-4、2.92×10-3。结论 通过对各不确定度分量进行计算和分析表明, 锅巴水分检验中重复性测量对不确定度影响最大,天平称量的影响最小。     

液相色谱-串联质谱法检测中兽药中非法添加氟喹诺酮类药物含量的不确定度评估

目的评估液相色谱-串联质谱法检测中兽药中非法添加氟喹诺酮类药物含量的不确定度。方法建立液相色谱-串联质谱法检测中兽药(肥猪散、健胃散、银翘散)中非法添加氟喹诺酮类药物的含量测定方法,根据JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》的相关规定,对该方法的不确定度进行评定。结果中兽药中氟喹诺酮类药物含量分别为C(Enro)=100.90 mg/kg、C(Cip)=100.34 mg/kg、C(Norf)=100.21 mg/kg、C(Oflo)=100.61 mg/kg时,95%置信水平下,取k=2,不确定度评估结果分别表示为X(Enro)=(100.90±6.957)mg/kg;X(Cip)=(100.34±7.067) mg/kg; X(Norf)=(100.21±6.898) mg/kg; X(Oflo)=(100.61±6.957) mg/kg。结论评定结果表明,影响检测结果的主要因素为液相色谱-串联质谱仪的灵敏度、天平的精密度、操作的规范性。     

电感耦合等离子体质谱法测定食品中铅的不确定度评定

目的评定电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)测定食品中铅的不确定度。方法根据GB 5009.12《食品安全国家标准食品中铅的测定》,采用电感耦合等离子体质谱法测定食品中铅,根据不确定度评定规程,建立不确定度评定的数学模型,系统性评价测量过程的不确定度。结果当食品中铅含量为0.333mg/kg时,其扩展不确定度为0.03mg/kg(P=95%,k=2),测定结果为(0.333±0.03) mg/kg。结论标准曲线拟合引入的不确定度是食品中铅测量不确定度的主要贡献因子。     

高效液相色谱法测定减肥类保健食品中酚酞含量的不确定度评定

目的评定高效液相色谱法测定减肥类保健食品中酚酞的不确定度。方法减肥类保健食品中酚酞经甲醇提取,反相色谱柱分离,流动相等度洗脱,外标法定量测定。依据JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,考察了称量、标准溶液配制、仪器重复测量等主要因素引入的不确定度,并对不确定度的各分量进行计算和合成。结果当减肥类保健食品中酚酞含量为(122.5±3.62)mg/g时,在95%的置信区间下,其扩展不确定度为3.62 mg/g(k=2)。评定结果显示,实验过程的不确定度主要来源于对照品称量、对照品溶液制备及样品定容过程。结论本方法适用于高效液相色谱法测定减肥类保健品中酚酞的含量的测定,对检测结果准确度的提高具有指导意义。