氢化物发生原子荧光光谱法和电感耦合等离子体质谱法测定茶饮料中总砷的比较研究

利用氢化物发生原子荧光光谱法(atomic fluorescence spectrometry,AFS)和电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)来测定茶饮料中的总砷含量。通过比较可知:AFS法检测耗时少、灵敏度好;ICP-MS法检测限小、可同时检测多种元素;两者都能满足茶饮料中总砷的检测,由于AFS法耗时短、运行成本低,更适合茶饮料中总砷的测定。此外,所检茶饮料的总砷含量低于国标限量,且茶饮料中总砷含量与茶的种类有着密切的关系。     

电感耦合等离子体质谱法和原子荧光法测定3种保健食品总砷含量对比研究

目的对比并分析电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)和原子荧光法(atomic fluorescence spectroscopy,AFS)对3种不同剂型的保健食品中总砷含量测定的差异。方法样品加入硝酸放置过夜后,再经微波消解处理,ICP-MS法使用内标法校正基体效应和接口效应,而AFS加入预还原剂产生氢化物反应。结果 ICP-MS法检出限为0.0750μg/L,AFS法检出限为0.0435μg/L,2种方法校准曲线相关系数均大于0.9995,回收率均在80.98%~119.25%之间,精密度分别为1.45%和1.87%,ICP-MS法测得保健品片剂、软胶囊、蛋白粉总砷分别为0.010、0.031、0.013 mg/kg,AFS测定保健品片剂、软胶囊、蛋白粉总砷的结果均为未检出。结论 AFS在测定普通样品的砷含量比ICP-MS法结果略低,在测定微量的砷样品时会导致未检出,ICP-MS法更加适用于此类保健品总砷含量的测量。     

块菌中多种重金属及不同形态砷、汞含量分析

目的测定块菌中4种重金属(砷、铅、汞、镉)及无机砷、有机汞含量并进行分析评价。方法采用电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry, ICP-MS)检测块菌种总砷、总汞、铅、镉含量,采用液相-原子荧光光谱联用法(liquid chromatography-atomic fluorescence spectrometry, LC-AFS)检测块菌中无机砷、有机汞含量。结果块菌中无机砷和有机汞含量极低,但铅、镉含量较高。铅的含量为0.8282 mg/kg,镉的含量为0.4040 mg/kg。结论块菌作为一种完全生长在地下的大型真菌,具有较高的重金属吸附富集能力,应加强对此类野生菌的重金属污染物监测。     

氢化物发生-电感耦合等离子体串联质谱法分析大米中的无机砷

建立氢化物发生-电感耦合等离子体串联质谱(inductively coupled plasma-tandem mass spectrometry,ICP-MS/MS)法直接测定大米中无机砷含量的高通量分析方法.采用硝酸-双氧水提取大米样品中的无机砷,以5 mol/L盐酸作为预还原剂将砷(V)还原为砷(III),在多模式...     

广东沿海常见水产品中砷含量分析及健康风险评估

为揭示广东沿海常见水产品中无机砷含量及其膳食健康风险，并提出消费建议，采用电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry, ICP-MS)和高效液相色谱-原子荧光光谱法(high performance liquid chromatography-atomic fluorescence spectrometry, HPLC-AFS)测定水产品中总砷和无机砷的含量，并使用单因子污染指数(single factor pollution index,P_i)划分污染等级，进一步采用每周可耐受摄入量、非致癌风险(target hazard quotients, THQ)、致癌风险(carcinogenic risk, CR)以及健康风险评估模型(CR_lim和CR_mm)评估其健康风险。结果表明，总砷含量依次为藻类>甲壳类>鱼类>贝类；藻类无机砷占总砷的59.01%～92.73%,其余均低于10%。P_i结果显示，虽然藻类超出限量标...     

高效液相色谱氢化物发生原子荧光光谱联用检测海藻中砷形态

目的测定14种海藻样品中总砷和无机砷的含量,同时分析样品中6种砷形态。方法将海藻样品经过微波消解的前处理方法,通过电感耦合等离子体质谱(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)测定总砷含量;根据国标方法中无机砷检测的前处理方法,通过原子荧光光谱(atomic fluorescence spectrometry,AFS)测定无机砷含量;最后通过酸提的前处理方法,利用高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法(high performance liquid chromatography-ultraviolet photo-oxidation-hydride generation-atomic fluorescence spectrometry,HPLC-(UV)-HG-AFS)测定海藻样品中6种形态砷含量并与国标无机砷方法比较。结果 14种海藻样品中总砷含量为0.038~46.2 mg/kg;无机砷含量为0.006~19.3 mg/kg;对HPLC-(UV)-HG-AFS仪器的优化和方法的摸索后,从海藻样品中主要测得的砷形态为As(III)、As(V)和DMA,MMA含量较少,没有测出As B和As C。结论在砷形态较为复杂的海藻样品检测中,通过HPLC-(UV)-HG-AFS检测方法可以有效避免无机砷前处理中可能出现的有机砷向无机砷转变的现象,降低干扰,增加测试的准确性,更为具体地表现海藻样品中主要的砷形态含量。     

电感耦合等离子体质谱法测定肉制品中总砷的不确定度评定

目的评定电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)测定肉制品中总砷含量的不确定度。方法依据CNAS-GL06:2006《化学分析中不确定度的评估指南》和JJF1135-2005《化学分析测量不确定度评定》,通过建立不确定度数学模型,采用微波消解-ICP-MS测定肉制品中的总砷含量,分析该方法测量不确定度的主要来源,并评定各标准不确定度的分量。结果在肉制品的总砷含量测定中,当样品的总砷含量为0.120 mg/kg,其扩展不确定度为0.008 mg/kg(k=2),结果表示为(0.120±0.008)mg/kg。结论用ICP-MS进行测量时,主要不确定度来源于样品的重复性测定、标准物质及配制、标准曲线拟合,通过降低可控不确定度来提高测量结果的准确度,该质量控制手段可用于合理地体现测定结果的可靠程度。     

ICP-MS和ICP-OES法检测粉条中铝含量的比较研究

为确定粉条中铝元素含量检测最适用的方法,将3批次粉条样品进行微波消解法处理,消解液分别使用电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)和电感耦合等离子体发射光谱法(inductively coupled plasma optical e...     

电感耦合等离子体质谱法测定大米中总砷、镉和铅含量的不确定度评估

摘要：目的 评估电感耦合等离子体质谱法测定大米中总砷、镉和铅含量的不确定度。方法 依据GB 5009.268-2016,利用电感耦合等离子体质谱法（inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS）测定大米中总砷、镉和铅含量,按照CANS-GL 006：2018的评估方法,建立测量结果的不确定度评估模型,分析不确定度来源,计算不确定度分量并合成。结果 大米中总砷、镉和铅含量分别为0.0913、0.0793、0.0265 mg/kg,扩展不确定度分别为0.00828、0.00484、0.00322 mg/kg（k=2）。结论 影响总砷、镉和铅不确定度的主要因素为标准曲线拟合,其对总砷、镉和铅结果不确定度贡献率分别为90.2%、78.7%和92.9%;其次为标准溶液配制过程,而重复测定、加标回收和样品制备可忽略不计。     

马口铁包装水果罐头中锡的浓度变化和形态分布研究

目的 研究马口铁包装水果罐头中锡的浓度变化和形态分布。方法 采用电感耦合等离子体串联质谱法(inductively coupled plasma tandem mass spectrometry, ICP-MS/MS)测定马口铁包装水果罐头的锡含量,并分析锡浓度随储存时间、加热次数的变化特点;采用高效液相色谱电感耦合等离子体串联质谱法(high performance liquid chromatography-inductively coupled plasma tandem mass spectrometry, HPLC-ICP-MS/MS)测定并分析罐头中锡的形态分布。结果 镀锡马口铁包装水果罐头中锡含量在生产日期3个月内为27.17~183.81 mg/kg,生产日期12个月时为54.56~265.44 mg/kg,锡浓度随储存时间、加热次数而明显增加,溶出锡为无机形态,以二价锡Sn[II]为主,未检测到锡的有机形态。结论 马口铁包装水果罐头中锡随储存时间和加热次数而大量增加,但都以无机锡的形态存在,因吸收利用率低,毒性较低;尽量选择靠近生产日期的产品,且不要罐内加热食用。     

原子荧光光谱法和电感耦合等离子体质谱法测定紫菜中总砷的3种前处理方法比较

目的 比较微波消解、湿法消解、干灰化法3种前处理对原子荧光光谱法(atomic fluorescence spectrometry, AFS)与电感耦合等离子体质谱(inductively coupled plasma mass spectrometry, ICP-MS)测定紫菜中总砷(As)结果的影响。方法　用微波消解、湿法消解、干灰化法对紫菜标准物[总As参考值：(27±6 )mg/Kg]进行前处理和总砷衍生萃取,分别采用AFS与ICP-MS对总砷进行测定。结果　AFS和ICP-MS测定总砷的线性相关系数均达到0.999。结果显示3种前处理应用于AFS和ICP-MS测定紫菜中总As符合标准物质总As参考值范围的包括：硝酸微波消解后ICP-MS测定总砷为26.45 mg/Kg;硝酸：双氧水=3:2, V/V微波消解后ICP-MS测定总砷为27.85 mg/Kg;硫酸1.25 mL、硝酸：高氯酸=4:1, V/V湿法消解后AFS测定总砷为27.84 mg/Kg;硝酸湿法消解后ICP-MS测定总砷为24.63mg/Kg;硝酸：高氯酸=4:1, V/V湿法消解后ICP-MS测定总砷为28.04 mg/Kg;干灰化法后AFS测定总砷为27.62 mg/Kg;干灰化法后ICP-MS测定总砷为26.49mg/Kg。结论　不同的前处理方法、仪器对紫菜样品中总As的测定结果不同。3种前处理后均可用于ICP-MS测定紫菜中的总As,平均值24.63 mg/Kg ~28.04 mg/Kg,RSD2.8%~5.6%,回收率90.1%~106.5%。干灰化法平均值27.62 mg/Kg,RSD6.7%,回收率99.2%~100.9%,可用于AFS测定紫菜中总As。湿法消解采用硫酸1.25 mL、硝酸：高氯酸=4:1, V/V此介质最为理想,总As平均值27.84 mg/Kg,RSD1.8%,回收率101.5%~105.6%;微波消解后AFS测定总As为8.92、12.31、12.25 mg/Kg,远低于紫菜成分分析标准物质中总砷的参考值范围,不适合用于测定紫菜样品中总的As。     

佛山市禅城区食用鱼中汞和砷形态分析及食用安全性评价

目的 测定佛山市禅城区食用鱼中汞和砷含量,并进行形态分析,了解其污染状况,评价食用安全性。方法 使用微波消解法进行前处理,用电感耦合等离子体质谱联用仪（ICP-MS）测定食用鱼中的总砷含量;直接测汞仪测定食用鱼中总汞含量;并用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用仪（LC-ICP-MS）做汞和砷的形态分析,根据《GB 2762-2017 食品安全国家标准 食品中污染物限量》采用单因子污染指数法和每周可耐受摄入量对汞和砷进行食用安全性评价[1]。结果 禅城区常见食用鱼中汞主要以甲基汞形式存在,砷主要以砷甜菜碱和少量二甲基砷酸形式存在。所测样本中甲基汞平均含量值为0.026 mg/kg,低于国家标准限量值0.5 mg/kg;无机砷含量低于检出限0.02 mg/kg,砷甜菜碱含量为0.477 mg/kg。六齿金线鱼（地方名：红杉鱼）中甲基汞含量均值为0.104 mg/kg,属于轻度污染。结论 佛山市禅城区食用鱼中汞和砷含量符合食品安全国家标准,但存在一定食用安全风险,尤其是六齿金线鱼中甲基汞属于轻度污染,食用风险高。     

比较微波消解-原子荧光法和电感耦合等离子体质谱法测定饲料中总砷

目的对比微波消解-原子荧光法和电感耦合等离子体质谱法测定饲料中总砷含量。方法采用微波消解作为样品前处理手段,原子荧光法和电感耦合等离子体质谱法作为检测方法,采用标准物质对两种方法进行验证。结果微波消解-原子荧光法检出限为0.006 mg/kg,线性相关系数为0.9998,相对标准偏差为6.3%和3.2%;微波消解-电感耦合等离子体质谱法检出限为0.003 mg/kg,线性相关系数为0.9999,相对标准偏差为2.4%和2.6%。2种方法对标准物质的测定结果均在标准值允许范围内。结论2种方法均操作简便快速,具有较低的检出限、较高的准确度和精密度,其中原子荧光法适合批量样品分析,电感耦合等离子体质谱法适用于总砷含量较高的样品。     

干巴菌中部分重金属元素及无机砷、 甲基汞含量分析

目的检测干巴菌中5种重金属总砷、总汞、铅、镉、铬及无机砷和甲基汞的含量,探讨干巴菌对重金属的生物富集作用。方法采用电感耦合等离子体质谱法检测总砷、总汞、铅、镉含量,采用液相原子荧光光度计联用检测无机砷、甲基汞的含量。结果 31份干巴菌样品中总砷、总汞、铅、镉的检出率均为100%,无机砷的检出率为50%,甲基汞在全部样品中均未检出。昆明的干巴菌样品中砷含量较高,达0.46 mg/kg;曲靖的干巴菌中铅含量有0.9997 mg/kg;镉含量较高,为0.46 mg/kg。结论总体来看不同地区的干巴菌中总砷、总汞、镉、铬、无机砷和甲基汞的含量处于较低水平,但铅含量偏高。干巴菌对重金属没有特异性吸收富集能力。     

云南省野生食用菌中总砷含量调查

目的全面了解云南省野生食用菌中总砷污染水平,为开展云南省野生食用菌中砷污染状况的评价和预警提供基础数据。方法收集30种野生食用菌品种,按GB/T 5009.11-2003《食品卫生检验方法理化部分总砷及无机砷的测定》,用原子荧光光谱法测定所采集的野生食用菌中的总砷,根据GB 2762-2012《食品安全国家标准食品中污染物限量》进行评价。结果 30种171件新鲜野生食用菌中总砷含量范围为0.05～4.91mg/kg,其中楚雄松茸的总砷含量最高,为4.91 mg/kg;野生食用菌的平均超标率为11.1%,而松茸超标率为100%。结论本次调查选取的野生食用菌中大部分样品的总砷含量达到国家标准要求,应加强对超标野生食用菌的监测,同时也要开展对野生食用菌干制品中污染物的检测,以确保食品安全。     

云南滇东地区8个州市鱼类中砷的形态测定分析

目的 分析测定云南滇东8个州市鱼类中砷的形态以及含量。方法 鱼类样品经石墨湿法消解, 采用电感耦合等离子体质谱法测定总砷含量; 相同的样品经1%硝酸热提取无机砷, 采用液相色谱-原子荧光光谱法测定各形态砷含量。结果 总砷及无机砷在一定浓度范围内分别有良好的线性关系, 相关系数均大于0.999, 总砷的加标回收率为93.57%~95.0%, 其他形态砷的加标回收率为89.03%~92.04%, 测定总砷的质控样均在参考值范围内。132件样品中总砷含量为0~2.31 mg/kg; 无机砷中三价砷的含量为0~0.279 mg/kg, 其中昆明、红河及玉溪的样品有部分超标, 超标率分别的为26.09%、22.22%、11.11%。结论 有131件鱼样品检出总砷和无机砷, 无机砷含量大部分达到国家标准要求, 只有少部分超出标准限值。应加强对水产品中砷的监测, 以确保鱼类食品的安全。     

Total and inorganic arsenic in fish samples from Norwegian waters

The contents of total arsenic and inorganic arsenic were determined in fillet samples of Northeast Artic cod, herring, mackerel, Greenland halibut, tusk, saithe and Atlantic halibut. In total, 923 individual fish samples were analysed. The fish were mostly caught in the open sea off the coast of Norway, from 40 positions. The determination of total arsenic was carried out by inductively coupled plasma mass spectrometry following microwave-assisted wet digestion. The determination of inorganic arsenic was carried out by high-performance liquid chromatography–ICP-MS following microwave-assisted dissolution of the samples. The concentrations found for total arsenic varied greatly between fish species, and ranged from 0.3 to 110?mg?kg^–1 wet weight. For inorganic arsenic, the concentrations found were very low (<0.006?mg?kg^–1) in all cases. The obtained results question the assumptions made by the European Food Safety Authority (EFSA) on the inorganic arsenic level in fish used in the recent EFSA opinion on arsenic in food.