优化QuEChERS方法测定上海青中的霜脲氰、嘧霉胺、乙嘧酚、乙霉威

QuEChERS在近几年中的食品、环境水和土壤污染的领域广泛应用,该测试方法可以作为一种低成本、速度快的测试方法应用于杀菌剂残留问题。本文建立一种用超高效液相色谱-串联质谱法测定上海青中杀菌剂霜脲氰、嘧霉胺、乙嘧酚、乙霉威含量的方法。上海青样品经20mL乙腈的预处理方法提取后,再以150mg的乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)和45mg的石墨化炭黑(GCB)作为固相萃取吸附剂,随后加入90mg无水硫酸镁,涡旋过有机滤膜后上机测试。上海青中霜脲氰、嘧霉胺、乙嘧酚、乙霉威的质量浓度与相应的峰面积间呈现良好的线性发展关系,霜脲氰、嘧霉胺、乙嘧酚、乙霉威残留的平均有效回收率实验均在81%～96%之间,相对标准偏差在2.4%～5.8%之间。验证该方法低成本、速度快,适合于上海青蔬菜中霜脲氰、嘧霉胺、乙嘧酚、乙霉威残量的同时检测。     

气相色谱质谱法检测土壤中4种嘧啶类杀虫剂

建立一种QuEChERS提取,气相色谱三重四级杆质谱测定土壤中嘧菌环胺、乙嘧酚、嘧螨酯和嘧霉胺4种嘧啶类杀虫剂残留的分析方法。土壤样品过筛后,用正己烷丙酮溶液(体积比1∶1)提取,提取液转移至QuEChERS净化管(1.2 g MgSO_4, 500 mg PSA和500 mg C_(18))净化,取10 mL净化液氮吹至近干,残渣用丙酮定容1 mL,气相色谱质谱检测和确证,外标法定量。4种嘧啶类杀菌剂在0.02～2.0μg/m L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.995;检出限如下:嘧菌环胺0.004 6 mg/kg,乙嘧酚0.004 0 mg/kg,嘧螨酯0.007 2 mg/kg,嘧霉胺0.007 0 mg/kg。4种嘧啶类杀虫剂3个不同浓度点(0.05, 0.1和1.0μg/m L)的样品平均加标回收率在89.3%～101.1%之间;精密度相对标准偏差在5.0%以内(n=6)。该方法具有前处理简单、快速、灵敏、准确,适用于嘧啶类杀虫剂残留的监测。     

两种保鲜剂处理对鲜切冬瓜保鲜效果的影响

为了研究两种保鲜剂对鲜切冬瓜的保鲜效果,测定了0.1%柠檬酸、0.5%VC处理后的鲜切冬瓜在4℃贮藏条件下亮度、硬度、相对电导率、MDA、总酚、PPO、POD活性的变化,以及贮藏过程中微生物的动态变化。结果表明:采用两种保鲜剂处理鲜切冬瓜均在一定程度上减缓了亮度L*和硬度的下降速度;延缓了MDA、相对电导率和总酚含量的升高;抑制了PPO、POD的活性,从而减轻了酶促褐变的产生;抑制了鲜切冬瓜中微生物的增长繁殖,延缓了产品品质的下降。比较得到:0.1%柠檬酸处理延缓鲜切冬瓜褐变的效果好于0.5%VC,而0.5%VC处理抑制微生物生长的保鲜效果好于0.1%柠檬酸。两种保鲜剂处理均能延长鲜切冬瓜的保质期。      

信息窗

加拿大于今年5月22日发布了允许在草莓内使用嘧菌环胺的临时营销许可,并对其制定了最大残留限量。通报称,加拿大卫生部有害生物管理局通过对现有数据的审核,认为当草莓内嘧菌环胺的最大残留限量为3.5ppm时不会对大众健康构成威胁,因此拟修订食品药物法规,规定草莓内嘧菌环胺的最大残留限量为3.5ppm,准许进口和销售含有残留限量符合标准的此类产品的食品。在正式修订法规之前,加拿大卫生部预先签发临时营销许可,立即批准销售嘧菌环胺最大残留限量为3.5ppm的草莓。(消息来源:《中国食品报》)加拿大限定在草莓中使用嘧菌环胺的最大残留量在日本…     

马铃薯中噻虫胺和嘧菌酯的残留和膳食风险评估

该文建立了噻虫胺和嘧菌酯在马铃薯中残留的分析方法,马铃薯样品经乙腈-水混合溶液提取,无水硫酸镁MgSO4和PSA净化后,上清液过0.22 μm滤膜后,采用高效液相色谱-串联质谱检测。噻虫胺和嘧菌酯在0.005~0.5 mg/L范围内呈良好的线性关系,R2≥0.997 2。在不同添加水平下,噻虫胺和嘧菌酯在马铃薯中的平均回收率在91.47%~98.13%之间,相对标准偏差（RSD）小于7.63%,定量限（LOQs）均为0.01 mg/kg。按照《农作物中农药残留试验准则》在全国12个地区开展规范残留试验,2%噻虫胺·嘧菌酯颗粒剂于马铃薯播种或移栽前以施药剂量900 g a.i./ha施用1次,施药方式为沟施。于收获期采集的马铃薯样本中,噻虫胺的残留量≤0.17 mg/kg,嘧菌酯的残留量≤0.074 mg/kg。根据毒理学数据、膳食结构和田间残留试验结果进行了长期膳食风险评估,结果表明：普通人群噻虫胺和嘧菌酯国家估算每日摄入量（NEDI）分别为0.271 8 mg和2.625 1 mg,膳食风险商（RQ）分别为4.31%和20.83%,均小于100%。说明在推荐的良好农业规范（GAP）条件下在马铃薯田施用2%噻虫胺·嘧菌酯颗粒剂不会对人体健康产生不可接受的风险。     

气相色谱法检测西红柿和白梨中嘧菌酯残留

建立了气相色谱法检测西红柿和白梨中嘧菌酯残留的快速分析方法.样品用乙酸乙酯 环己烷(1 1)超声波萃取,气相色谱-电子捕获检测法测定.实验结果表明,嘧茵酯在0.005mg/kg～1.0mg/kg浓度范围内呈线性,其相关系数r＞0.99.在低、中、高3个添加水平,嘧茵酯的回收率为85%/110.5%,相对标准偏差为3.89～114%检测限为0.01mg/kg.     

怎样雕刻冬瓜盅

冬瓜盅一般出现在高档筵席上,从艺术角度看,它上面雕有各种美丽的图案,具有很高的欣赏价值;从菜肴角度讲,它既是盛器,又是妙馔,盅内盛有干贝、海参、冬瓜球、鸡片、火腿片、冬笋片、虾仁、鸡鸭肫片等.雕刻冬瓜盅,一般选用皮上无疤、光圆、无花斑的青皮冬瓜.操作程序:①将冬瓜顺长切去三分之一,截面是冬瓜盅的上     

粮油中嘧啶氧(硫)苯甲酸酯类农药残留研究进展

嘧啶氧(硫)苯甲酸酯类农药是近年开发一类粮油作物除草剂,主要有双草醚、嘧啶肟草醚、环酯草醚、嘧草醚和嘧草硫醚等五种。该文概述这类除草剂及其在粮油作物中残留与检测研究进展。     

RP-HPLC快速分析牛奶中六种磺胺类抗生素残留

研究了牛奶中磺胺嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺甲噁唑、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺二甲氧嘧啶六种磺胺类抗生素的多残留反相高效液相色谱(RP-HPLC)分析方法.样品经超声波提取两次,提取液浓缩至干.残渣用流动相甲醇-0.08%乙酸(60:40,V/V)溶解,净化后以反相C18柱,甲醇-0.08%乙酸等度洗脱,紫外检测器检测、外标法定量.结果表明,这六种抗生素在0.01～1.0mg·L-1浓度范围内呈线性关系,磺胺嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲基嘧啶的栓出限为0.010mg·L-1、磺胺甲噁唑、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺间二甲氧嘧啶的检出限为0.015mg·L-1.分析的添加回收率达到80%以上,变异系数＜9.0%,整体分析时间小于3h.方法具有处理简单、检测快速、准确的特点.     

冬瓜多糖的分离与鉴定

从传统食品冬瓜鲜汁中经醇析、脱蛋白提取出粗多糖 ,粗品经sephadexG -10 0柱层析 ,硫酸-酚法收集单一峰组分得一冬瓜多糖样品 ,红外光谱显示该多糖有 892cm-1吸收峰 ,提示含有 β -D -吡喃糖苷键 ,可能是一活性多糖。分子量约为 2 3 0 0 0。利用薄层色谱和气相色谱对冬瓜多糖的成分单糖进行了分析 ,实验结果表明 ,冬瓜多糖是由鼠李糖、阿拉伯糖、木糖、甘露糖、葡萄糖和半乳糖组成的杂多糖 ,其百分含量分别为 4 7%、 6 79%、 1 91%、 2 0 2 %、6 36 %、 77 32 %。     

葱、姜、萝卜和豇豆中戊唑醇残留检测及膳食风险评估

目的 研究葱、姜、萝卜、萝卜叶和豇豆中戊唑醇残留检测方法,分析相同施药措施下4种蔬菜中残留量差异,并对最终残留量进行长期膳食摄入和急性膳食摄入风险评估.方法 采用QuEChERS前处理方法进行样品提取,高效液相色谱-串联质谱法检测;运用膳食摄入风险评估模型进行急性膳食摄入和长期膳食摄入风险评估.结果 当添加水平是0.0...     

4种小作物中嘧菌酯残留量的检测及膳食风险评估

目的建立超高效液相色谱-串联质谱联用法检测4种小作物(茄子、苦瓜、葱和蕹菜)中嘧菌酯残留的分析方法,探明嘧菌酯在4种小作物中的残留特性和使用安全性。方法样品经乙腈提取,QuEChERS方法净化,在电喷雾正离子(electrospray positive ion,ESI+)模式下,用UPLC-MS/MS采用多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式检测。结果嘧菌酯在0.001～2 mg/L浓度范围内溶剂标准曲线和空白基质匹配标准曲线均有良好线性,相关系数在0.9989～1之间。在0.01～20 mg/kg添加水平内平均回收率为73.5%～109.7%,相对标准差(relative standard deviation,RSD)为1.5%～8.9%,方法的检出限(limits of detection,LOD)为0.001 mg/L,最低检测浓度(limits of quantification,LOQ)为0.01 mg/kg。25%嘧菌酯水分散粒剂在4种小作物中的半衰期分别为3.9、2.7、4.6和2.5 d;连续多次施药10 d后在茄子和苦瓜中残留量最大值分别为0.015 mg/kg和0.018 mg/kg;连续多次施药14 d后在葱和蕹菜中残留量最大值分别为1.43 mg/kg和0.450 mg/kg;膳食风险商值(risk quotient,RQ)为0.0002～0.0959,均低于1。结论该方法简便、快速、灵敏度高,能有效克服杂质干扰,膳食风险结果表明使用25%嘧菌酯水分散粒剂防治蔬菜病害风险较小,相对安全。     

氯虫苯甲酰胺在山楂中的残留行为及膳食暴露风险评估

目的 评价氯虫苯甲酰胺在山楂上使用的安全性, 研究氯虫苯甲酰胺在山楂上的残留行为, 对膳食风险进行评估。方法 山楂样品经乙腈提取, N-丙基乙二胺(primary secondary amine, PSA)净化, 超高效液相色谱-串联质谱检测, 采用基质匹配标准溶液外标法定量。分析氯虫苯甲酰胺在山楂中的残留量并进行膳食暴露风险评估。结果 在0.0005~0.5 mg/L范围内, 氯虫苯甲酰胺的峰面积与其质量浓度间呈良好线性关系, 相关系数为0.998。在0.01、0.1和1 mg/kg添加水平下, 氯虫苯甲酰胺在山楂样品中的平均添加回收率为86%~95%, 相对标准偏差最大值为4.0%(n=5), 定量限为0.01 mg/kg。氯虫苯甲酰胺在山楂中的消解符合一级动力学方程, 半衰期为19~26 d。结合我国氯虫苯甲酰胺登记情况和居民膳食结构, 计算得到普通人群氯虫苯甲酰胺的估算每日摄入量是2.34 mg, 占每日允许摄入量(allowable daily intake, ADI)的1.8%。结论 当35%氯虫苯甲酰胺水分散粒剂按有效成分20和30 mg/kg剂量, 施药3~4次安全间隔期为14 d时, 氯虫苯甲酰胺在山楂中的残留不会对一般人群健康产生不可接受的风险。     

6种杀虫剂在上海青中的残留消解动态及膳食风险评估

目的 评价蔬菜生产中6种常用杀虫剂5％啶虫脒乳油、15％哒螨灵水乳剂、20％溴氰虫酰胺可分散油悬浮剂、30％唑虫酰胺悬浮剂、22％氟啶虫胺腈悬浮剂和60 g/L乙基多杀菌素悬浮剂在十字花科蔬菜上海青中的残留消解动态,评估其膳食摄入风险.方法 于2018年4～10月在福州采用喷雾的施药方法进行了6种药剂在上海青上的残留试...     

食荚豌豆和豌豆中螺虫乙酯及其代谢物残留和膳食摄入风险评估

目的 研究食荚豌豆和豌豆中螺虫乙酯主要代谢物的转化情况,施药措施与残留量的相关性,残留量膳食摄入评估.方法 样品中螺虫乙酯及其代谢物加乙腈提取,N-丙基乙二胺和石墨化碳黑净化,离心,上清液过滤膜后高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法检测,对施用过螺虫乙酯的食荚豌豆和豌豆样品进行检测分析及膳食摄入评估.结果 食荚豌豆和豌豆...     

己唑醇在猕猴桃中的残留规律及膳食风险评估研究

目的 研究己唑醇在猕猴桃中的消解动态和最终残留, 并进行膳食风险评估。方法 对猕猴桃中己唑醇开展消解动态和最终残留试验后, 样品经乙腈振荡提取, 固相萃取柱净化, 气相色谱-串联质谱仪测定, 得到残留试验的结果, 并对其进行膳食风险评估。结果 己唑醇在猕猴桃中的半衰期为9.2~10.2 d; 按照制剂用药量2857~4286倍液, 施药次数3~4次, 施药间隔期15 d, 最终残留量为0.052~0.49 mg/kg。距最后一次施药7 d后采样, 慢性膳食摄入风险商值(risk quotient of chronic dietary intake,RQ)＜100%。结论 己唑醇在猕猴桃上的残留量是可控的, 建议中国将己唑醇在猕猴桃中的最大残留限量值暂定为1mg/kg。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法同时检测辣椒中5种杀菌剂残留

建立QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法同时检测鲜食辣椒中多菌灵、甲基硫菌灵、烯酰吗啉、嘧菌酯和苯醚甲环唑5种杀菌剂的分析方法。方法 样品经2.0%乙酸乙腈提取分离, 50 mg C18和20 mg GCB净化, 采用超高效液相色谱-串联质谱法检测, 基质外标法定量。结果 5种杀菌剂在0.01~1.00 mg/L质量浓度范围内, 峰面积与对应的质量浓度间线性关系良好, 相关系数均大于0.989; 5种杀菌剂在0.01、0.1和1.0 mg/kg添加水平下的平均回收率为74%~105%, 相对标准偏差为2.07%~9.61% (n=5), 方法定量限均为 0.01 mg/kg。贵州辣椒中5种杀菌剂的残留量为<0.01-0.092 mg/kg。结论 本方法满足农药残留检测分析要求, 适用于5种农药在鲜食辣椒中的多残留准确定性和定量分析以及市场监督抽查等。实际样品检测显示5种杀菌剂在贵州辣椒上的使用是安全的, 不会产生相关膳食风险与危害, 不影响出口贸易。     

萝卜中戊唑醇的残留状况及膳食风险评估

目的 探究戊唑醇在萝卜中的残留状况并评估其膳食风险.方法 样品中残留的戊唑醇采用乙腈提取后,经N-丙基乙二胺和无水硫酸镁净化,超高效液相色谱-串联质谱法检测,基质匹配外标法定量.结果 在0.0005～0.5000 mg/L浓度范围内线性关系良好,戊唑醇在萝卜根茎和萝卜叶上的线性方程分别为Y=1727069X+21681...     

苯醚甲环唑和吡唑醚菌酯在西瓜中的残留分析及膳食风险评价

目的 评价苯醚甲环唑和吡唑醚菌酯在西瓜中的长期慢性和短期急性膳食摄入风险.方法 于2018年进行1年10地规范残留试验,建立检测西瓜中苯醚甲环唑和吡唑醚菌酯残留的分析方法.样品经乙腈提取,加NaCl盐析,经无水MgSO4除水和PSA净化,用超高效液相色谱串联质谱法(ultra performance liquid ch...     

番茄中77种农药残留检测及膳食暴露风险评估

目的 分析上海市地产番茄的农药残留情况,评估其在一般人群和4~6岁儿童中的膳食暴露风险。方法 采集上海市9个区86个生产种植主体的111份地产番茄样品,采用气相色谱-质谱联用法和液相色谱-质谱联用法对77种农药残留进行检测,并采用确定性评估模型对检出的农药残留进行膳食暴露风险评估。结果 在检测的111份番茄样品中,57份样品检出农药残留,整体检出率为51.35%,合格率为100%。共检出14种农药,以腐霉利、啶酰菌胺和霜霉威等为代表的杀菌剂为主,检出占比为64.29%。一般人群和4~6岁儿童的慢性膳食摄入风险分别为0.00124%~0.53251%和0.00266%~1.14138%,急性膳食摄入风险分别为0.04837%~4.26422%和0.17818%~15.59091%,均小于100%,膳食暴露风险处于可接受的范围。结论 上海市地产番茄的农药残留膳食暴露风险较低,不会对消费者产生健康危害。本研究可为上海市番茄生产的用药指导和质量安全监管提供数据支撑及参考依据。