微孔板法测定乳粉中叶酸含量的不确定度分析

目的:对微孔板法测定乳粉中叶酸含量的不确定度进行分析评估。方法:按GB 5009.211—2022中微孔板法测定婴儿配方乳粉中叶酸含量,依据JJF 1059.1—2012、CNAS-CL01-G003:2021和CNAS-GL05:2011等不确定度评定方法和指南对影响检测结果的各种试验因素进行分析、计算,得到合成标准不确定度及扩展不确定度。结果:扩展不确定度U₉₅=22.08μg/100 g(k=2),样品中叶酸含量为(282.33±22.08)μg/100 g。不确定度主要来源于接种微孔板过程、标准曲线拟合和测量重复性。结论:移液器的准确度和微生物因素对试验结果影响较大,需保证仪器质量并严格按照标准化流程操作以降低不确定度。     

高效液相色谱法测定婴幼儿营养米粉中维生素A、D3和E含量的不确定度评定

依据JF1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》,建立高效液相色谱法同时测定婴幼儿营养米粉中维生素A、D₃和E含量不确定度的数学模型,对测量过程中的各不确定度来源进行逐层分析、量化和合成。当取样量为5.000 g时,样品中维生素A、D₃和E扩展不确定度为0.1884,0.0093,0.0067μg/g,测定含量为(9.2500±0.1884),(0.1140±0.0093),(0.1815±0.0067)μg/g。最终结果的不确定度主要是由标准溶液储备液配制、标准工作曲线拟合和回收率引起。     

微生物法测定婴幼儿乳粉中泛酸质量分数的不确定度评定

根据CNAS-GL06:2006《化学分析中不确定度的评估指南》中提供的思路,对乳粉中泛酸含量测定数学模型中影响测定结果的变量进行分析,确定影响每一变量的不确定度分量并进行计算,合成标准不确定度和扩展不确定度。婴幼儿乳粉中泛酸质量分数测定结果为(2193±173.3)μg/100g,通过评定,影响泛酸质量分数测定结果的最主要不确定度分量为微生物因素。     

婴幼儿乳粉中泛酸测定的不确定度研究

利用微生物法测定泛酸含量灵敏度高,是国家标准检验方法的仲裁法,其方法不确定度的评估直接关系到样品合格与否的判定。根据JJF1059.1-2012和CNAS-CL07:2011的要求,对微生物法测定婴幼儿乳粉中泛酸含量过程中影响检验结果的各个分量进行了评估。对测量重复性、标准溶液配制、试样称量、试样前处理及稀释等方面引入的不确定度进行评定。通过层层分析,得到合成标准不确定,并给出了试验的扩展不确定度度。经测定,婴幼儿乳粉中泛酸含量为(1 990.1±121.0)μg/100 g,k=2,p=95%。通过评估得出,试样前处理及稀释是影响测定结果的主要因素,其次是标准溶液配制和重复测定。     

高效液相色谱法测定婴幼儿食品和乳品中泛酸的不确定度分析

目的 评定高效液相色谱法测定婴幼儿配方乳粉中泛酸含量的测量不确定度。方法 依据JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》和CNAS-GL06-2018《化学分析中不确定度的评估指南》, 考察测定过程引入不确定度的主要因素, 建立不确定度的数学模型, 并对不确定度的各分量进行计算和合成。 结果 当婴幼儿配方乳粉中泛酸含量为939 μg/100 g, 在95%的置信区间下, 扩展不确定度为30.80 μg/ 100 g (k=2)。评定结果表明, 实验过程的不确定度主要来源为标准物质和曲线拟合。结论 该方法准确可靠, 适用于高效液相色谱法测定婴幼儿配方乳粉中泛酸的不确定度评定, 对检测结果准确度的提高具有指导意义。     

微生物法测定婴幼儿配方粉中烟酸和烟酰胺测量不确定度的评定

采用微生物法对婴幼儿配方粉中烟酸和烟酰胺的含量进行测量不确定度的评定.主要通过对标准物质、样品提取、重复性三个方面进行测量不确定度的评定,以达到减小测量误差,使测定结果更准确、有效的目的.最后测得采用微生物法测定婴幼儿配方粉中烟酸和烟酰胺的扩展不确定度为U=100 μg/100g,k=2.     

气相色谱法测定婴幼儿乳粉中肌醇含量的不确定度评定

目的分析气相色谱法测定婴幼儿乳粉中肌醇含量的不确定度。方法通过分析与量化气相色谱法测定肌醇含量的实验过程,对标准物质、样品处理过程、测量重复性及分析仪器4个方面进行不确定度分析,建立不确定度的数学模型,计算合成不确定度,得到扩展不确定度和置信水平。结果气相色谱法测定婴幼儿乳粉中肌醇含量的合成不确定度为0.94 mg/100 g,扩展不确定度为1.88 mg/100 g,乳粉中肌醇含量的测定结果为(65.5±1.88)mg/100 g。结论本方法适用于婴幼儿乳粉中肌醇的不确定度分析,通过揭示实际检测过程中不确定度的来源,有效把握实验过程的质量控制,提高检测结果的可靠性,增强测量结果之间的可比性。     

高效液相色谱法测定乳粉中叶黄素含量不确定度评定

目的评定高效液相色谱法测定乳粉中叶黄素的测量结果的不确定度。方法根据GB5009.248—2016《食品安全国家标准食品中叶黄素的测定》中的方法检测乳粉中的叶黄素,分析与量化高效液相色谱法测定乳粉中叶黄素的实验过程,对标准溶液,样品前处理,标准曲线拟合,仪器重复进样等方面进行不确定度分析,建立数学模型,最终合成乳粉中叶黄素含量的不确定度。结果在95%的置信区间下,乳粉中叶黄素含量的测定结果的扩展不确定度为26μg/100g,乳粉中叶黄素含量测定结果为(194±26)μg/100g,k=2。结论在叶黄素含量测定过程中,最小二乘法拟合标准曲线产生的不确定度在该法中影响最大,即标准溶液曲线所涉及到的浓度值是影响测量不确定度的主要因素。     

评定高效液相色谱法测定婴幼儿配方乳粉中乳铁蛋白含量的不确定度

目的 对高效液相色谱法测定婴幼儿配方乳粉中乳铁蛋白含量的不确定度进行分析。方法 通过对实验过程中所用标准物质、样品处理过程、测量重复性以及回收率4个方面进行不确定度分析, 建立了不确定度的模型, 计算合成不确定度、扩展不确定度。结果 当乳铁蛋白的含量为64.9 mg/100 g时, 高效液相色谱法测定婴幼儿乳粉中乳铁蛋白含量的合成不确定度为0.023, 扩展不确定度为1.5 mg/100 g, 乳粉中乳铁蛋白含量的测定结果为(64.9±1.5) mg/100 g, (k=2, P=95%)。结论 本次评定揭示了该检测方法对结果影响最大的因素是标准溶液及工作液的制备过程, 因此在此过程中应严格按规范进行操作, 从而使检测结果更加准确可靠。     

婴幼儿乳粉中VC测定的不确定评估

根据JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》和CNAS-CL07-2011《测量不确定度的要求》中的有关规定,建立荧光分光光度法测定婴幼儿乳粉中V_C含量不确定度的数学模型。对数学模型中各不确定度分量的来源进行分析,并计算了各分量的不确定度及合成标准不确定度,最终给出实验的扩展不确定度。通过评定,婴幼儿乳粉中V_C含量为(91.8±2.04)mg/100g,k=2,p=95%。,影响测定结果的主要因素是标准溶液的配制、仪器荧光分光光度计、回收率因子及试样前处理等。     

微生物法测定乳粉中叶酸的不确定度评定

目的 评定微生物法测定乳粉中叶酸的不确定度.方法 按照GB 5009.211—2014《食品安全国家标准食品中叶酸的测定》规定的微生物法对婴儿配方乳粉中叶酸含量进行测定,根据CNAS-CL01-G003:2019要求,依据GB/Z 22553—2010和JJF 1059.1—2012,分析测定过程中影响检验结果的因素主...     

快速测定婴幼儿配方乳粉中的维生素B1及B2

建立高效液相色谱-荧光法快速测定婴幼儿配方乳粉中维生素B₁及维生素B₂。方法优化了前处理条件,采用高压酸提法提取目标化合物,样品沉淀蛋白后直接测定维生素B₂,取部分清液用碱性铁氰化钾衍生后测定维生素B₁。目标物在对应的浓度范围内呈现良好的线性关系（R²≥0.9998）,样品加标回收率在92.4%～102%之间。该方法快速,准确,适用于婴幼儿配方乳粉中维生素B₁、B₂的测定。     

辅食营养补充品货架期内营养素的稳定性及叠加风险研究

本文主要对5种辅食营养补充品(1种辅食营养素撒剂和4种辅食营养补充食品)在货架期内营养素的稳定性及叠加风险进行了分析。稳定性试验结果表明,对于辅食营养素撒剂,维生素B₁的平均衰减率最高,为34.62%,其次是维生素D (30.77%)、B₁₂(30.14%)、B₆(29.41%)和A (29.10%),相对稳定的是钙(5.22%)。对于4种辅食营养补充食品,相对稳定的营养素均为蛋白质(0~0.93%)和钙(2.17%~11.30%),相对不稳定的营养素有维生素A (25.77%~30.74%)、D (22.37%~33.82%)、B₁(17.81%~25.93%)、B₂(25.00%~28.00%)、B₆(26.03%~33.33%)和B₁₂(13.11%~21.54%)。不同的品种其营养素的平均衰减率有一定的差异性。营养素叠加风险研究结果表明,婴幼儿在食用婴幼儿配方奶粉的同时摄入辅食营养补充品,需要根据食用的婴配粉营养素含量,科学选取适合的辅食营养补充品,以免产生某些营养素摄入过量风险。对于未食用婴幼儿配方奶粉的目标人群,同时选择婴幼儿米粉及辅食营养补充品食用则无摄入过量风险,反而对目标人群是一个很好的营养补充。     

分光光度法测定乳粉中亚硝酸盐含量的不确定度评定

目的 研究分光光度法测定乳粉中亚硝酸盐的不确定度评定。方法 以乳粉为例, 参考JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》, 对GB 5009.33-2016《食品安全国家标准 食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定》第二法分光光度法测定亚硝酸盐的不确定度进行评定。结果 乳粉中亚硝酸盐的含量为1.0 mg/kg 时, 测定结果的合成标准不确定度为0.042 mg/kg, 取k=2, 扩展不确定度为0.084 mg/kg, 其结果可表示为(1.0±0.1) mg/kg。结论 测量结果的不确定度主要是标准曲线拟合、标准工作液配制、试样检测重复性和测定用样液体积。前两者引入的不确定度分量贡献较大。     

原子吸收法测定牛乳中钙含量的不确定度

目的 评定原子吸收法(atomic absorption spectrometry, AAS)测定牛乳中钙含量测量结果的不确定度。方法 从测量重复性、校准曲线等方面分析该方法的不确定度来源, 依据GB5009.92-2016《食品安全国家标准食品中钙的测定》建立数学模型, 根据JJF 1059.1-2012《测量不确定度的评定与表示》对测量结果的各不确定度来源进行分析和量化。分别计算各分量的不确定度, 最后计算检测结果的合成标准不确定度。 结果 当牛乳中钙含量为125 mg/100 g时, 其扩展不确定度为5 mg/100 g (k=2)。结论 不确定度主要来源于测量重复性、标准工作曲线、标准溶液配制3个方面, 本研究可为提高原子吸收法测定牛乳中钙含量的测量准确性提供参考。     

高效液相色谱法测定维生素片中维生素B12的不确定度评定

目的评定高效液相色谱法测定维生素片中维生素B_(12)的不确定度。方法维生素片中维生素B_(12)经纯化水超声提取,经色谱柱分离,流动相等度洗脱,使用紫外检测器550 nm检测,外标法定量来测定维生素片中维生素B_(12)的含量。依据JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,考察称量、标准溶液配制、样品和仪器重复测量等主要因素引入的不确定度,并对不确定度的各分量进行计算和合成。结果当维生素片中维生素B_(12)含量为0.408 mg/100 g时,在95%的置信区间下,其扩展不确定度为±0.0053 mg/100 g(k=2)。评定结果表明,实验过程中的不确定度主要来源于标准溶液配制、仪器重复测量。结论不确定度评定适用于高效液相色谱法快速测定维生素片中维生素B_(12)含量的不确定度分析,对检测结果准确度的提高具有指导意义。     

质控图在乳粉中左旋肉碱检测内部质控中的应用

目的建立质量控制图评估实验室对乳粉中左旋肉碱检测的受控情况。方法以有证标准物质作为控制样品,依据GB 29989-2013《食品安全国家标准婴幼儿食品和乳品中左旋肉碱的测定》检测其中左旋肉碱的含量,选取均值图和极差图用作分析。结果统计了27组乳粉中左旋肉碱的检测结果,得出乳粉中左旋肉碱的平均值为16.80 mg/100 g,标准偏差为0.96 mg/100 g,极差的平均值为0.45 mg/100 g,极差的标准偏差为0.40mg/100g。结论质控图表明,实验室乳粉中左旋肉碱的检测方法受控。质量控制图操作简便,有助于实验室及时发现失控情况。但实验室要注意对控制数据的长期评估,以匹配实验室当前的检测情况。