液相色谱-四级杆飞行时间串联质谱对法国 波尔多地区葡萄酒产地溯源研究初探

采用C18分析型色谱柱,液相色谱四级杆飞行时间串联质谱在正离子模式下测定葡萄酒中的物质组分,并结合统计学方法对特征物质进行筛选,以偏最小二乘法建立预测模型。主要考察了产地溯源的可行性,并尝试鉴别了掺假制假。结果表明,基于液相色谱四级杆飞行时间串联质谱对检测到的物质进行主成分分析在反应葡萄酒产地方面具有应用价值。预测模型对产地鉴别和掺假鉴别有较好的识别性。     

基于靶向蛋白质组学的乳制品中牛血清白蛋白的定量检测方法

基于靶向蛋白质组学技术,使用高分辨质谱(Q-Orbitrap)和蛋白软件对理论肽段进行定性确认,根据肽段特异性、酶解曲线和稳定性结合其它肽段筛选策略确定定量特征肽段,建立乳制品(婴幼儿配方乳粉和乳清粉)中牛血清白蛋白的超高效液相色谱-串联质谱检测方法.该方法特异性强,两肽段检出限都低于1 mg/100 g,回收率在87...     

液相色谱串联质谱对掺假牛肉的鉴别及定量研究

本文以差异蛋白质组学为理论研究基础,利用高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)实现了对猪肉或鸡肉掺假的牛肉的定性鉴别及定量分析。首先采用高分辨质谱仪(nLC-QE)分别找出牛肉、猪肉和鸡肉的相对专属性多肽链,并对其进行二级扫描,得到了三个物种的特异性离子对,进一步利用HPLC-MS/MS的多反应监测模式(MRM)对掺杂猪肉或鸡肉的牛肉进行特异性离子对验证,分别选择了牛肉、猪肉和鸡肉的9、8和7条多肽进行定性研究;并与聚合酶链式反应(PCR)技术进行比对,得到的结果一致;此外将鸡肉和猪肉以0.5、1.0、5.0、10.0、25.0%的比例掺杂于牛肉中,各选择3组离子对进行定量分析,其各自的线性相关系数均大于0.99,最低定量限为0.5%。由此表明,液相色谱串联质谱的方法可以快速地对牛肉中的猪肉和鸡肉进行鉴别并能准确定量分析。     

液相色谱-串联质谱法测定牛排产品中大豆蛋白含量

建立液相色谱-串联质谱技术测定牛排产品中大豆蛋白含量的方法。首先利用高分辨质谱结合Unitprot数据库,对大豆特异性多肽进行鉴别及筛选,获得可用于大豆准确定性的多肽序列信息,并利用skyline软件将多肽序列转换为离子对信息;其次利用液相色谱-串联质谱(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)对大豆蛋白特异性多肽进行确证,构建大豆蛋白LC-MS/MS定性判别方法;进一步开展用于定量多肽的筛选研究,最终筛选到线性和回收率较好的定量多肽共3条,分别为GSDLVNVR、VSDDEFNNYK、LVFCPQQAEDDK,线性相关系数均达到0.99以上,加标回收率为81.7%～115.8%,精密度小于13%,检出限为0.15%,定量限为0.5%;同时对市售28个牛排进行大豆蛋白含量的测定,构建LC-MS/MS方法测定牛排中大豆蛋白含量的方法。结果表明,该方法特异性好,准确度高,同时可推广应用至其他肉制品。     

同位素质谱联用技术鉴别无蛋白蜂蜜的真实性

本文从120份蜂蜜样品中筛选出15份无蛋白蜂蜜样品,应用元素分析-同位素质谱联用技术（EA-IRMS）、液相色谱-同位素质谱联用技术（LC-IRMS）、液相色谱测定蜂蜜还原糖含量等检测方法,进行无蛋白蜂蜜样品真实性系统研究。发现15份无蛋白样品皆为掺假掺杂蜂蜜,无蛋白蜂蜜样品的三类典型掺假掺杂手段为：一是掺入碳-4植物源水解产物;二是掺入碳-3植物源水解产物;三是以碳．3植物源高纯度果葡糖浆造假。     

测定肉串源性成分的液相色谱-串联质谱与聚合酶链式反应方法对比研究

采用液相色谱-串联质谱（liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS）与聚合酶链式反应（polymerase chain reaction,PCR）方法分别对北京市场中的200 个烤肉串样品进行源性成分分析。其中PCR方法按照出入境标准进行操作,LC-MS/MS方法为自建方法,原理是基于测定物种的特异性多肽链进行物种鉴别。结果表明：2 种检测方法所得到的结果一致,肉串总体掺假比例为21%,其中羊肉串掺假比例为28%,牛肉串掺假比例为14%,主要掺假物种为猪和鸭;通过大批量样品实验对比,LC-MS/MS方法的准确性更高,实验操作也更为简便、耗时短、成本低,可用于日常食品的肉源性成分检测。     

免疫磁珠亲和纯化-超高效液相色谱串联质谱法 快速检测小麦中多种真菌毒素

目的建立免疫磁珠亲和纯化-超高效液相色谱串联质谱法用于小麦中真菌毒素多组分检测。方法用NaIO_4将抗体Fc段的糖残基氧化生成醛基,与磁珠上的氨基共价偶联,实现抗体在磁珠上的定向固定化。以该方法同时偶联多种抗体,获得定向固定多种真菌毒素抗体的免疫磁珠。进而对其亲和性能及使用条件进行详细表征和优化,建立免疫磁珠亲和纯化—超高效液相色谱串联质谱检测方法,用于小麦中真菌毒素多组分同时检测。结果本研究制备的免疫磁珠对8种真菌毒素有较好的保留效果,建立的免疫磁珠亲和纯化-超高效液相色谱串联质谱方法能够同时测定小麦中8种真菌毒素,对于各毒素的检出限在0.1~2μg/kg之间,方法回收率为78%~113%。结论该方法灵敏度高、特异性强、操作简单、有机试剂使用较少,适用于小麦样品的检测。     

GPC-UPLC-MS/MS测定食用油脂中 5种辣椒素类物质

建立了凝胶渗透色谱-超高效液相色谱-串联质谱法(GPC-UPLC-MS/MS)测定食用油脂中天然辣椒素、二氢辣椒素、合成辣椒素、降二氢辣椒素、高二氢辣椒素含量的方法。样品经凝胶渗透色谱在线净化后，采用超高效液相色谱-串联质谱法分析，动态多反应监测模式（dMRM），同位素内标法定量。结果表明：方法在0.05～10 μg/L范围内线性良好，线性相关系数均大于等于0.998；检出限为0.02~0.05 μg/kg，定量限为0.10 μg/kg；在0.20、1.00、5.00 μg/kg添加水平下，平均加标回收率为90.6％～101.5％，相对标准偏差（RSD）为2.5％～9.7％。该方法前处理过程简便快捷，定量准确，可满足实验室准确测定食用油脂中5种辣椒素类物质的需求。     

液相色谱串联质谱法测定混合果酱中展青霉素含量

目的建立混合果酱中展青霉素含量测定的液相色谱串联质谱方法。方法样品用乙腈提取,MAX固相萃取柱净化,用液相色谱串联质谱进行检测。结果展青霉素在0.5～100.0ng/mL范围内线性关系良好,相关系数大于0.999,回收率为95.2%～105.8%,相对标准偏差为3.14%～4.98%,检出限为0.1μg/kg,定量限为0.3μg/kg。结论该方法准确、可靠,快速、灵敏度高,可为混合果酱的质量控制提供检测依据,同时满足我国GB 2761-2011对水果制品中展青霉素残留量的检测要求。     

同位素比率质谱技术对蜂蜜掺假的鉴别

本文扩展了同位素比率质谱联用技术的应用,完善了液相色谱联用同位素比率质谱（LC-IRMS）测定蜂蜜中多种糖组分δ13C值的方法。通过对3种糖浆、3种掺糖蜜和纯正蜂蜜测定结果和图谱的多重比较,发现单纯的使用元素分析联用同位素比率质谱(HT-IRMS)进行测定,无法完全鉴别出掺糖蜜,但是结合LC-IRMS的测定结果则能有效的对以上3种方式的掺假进行鉴别。对6种特制蜂蜜进行测定并判定,判定结论与实际制样情况相符。该技术手段丰富了鉴别掺假蜂蜜的方法,具有较强的应用价值。