电感耦合等离子体发射光谱法测定油条中铝含量的不确定度评定

目的 评定电感耦合等离子体发射光谱法(inductively coupled plasma-optical emission spectrometery,ICP-OES)检测油条中铝含量的不确定度.方法 根据测量不确定度的评定原理和方法,建立测量不确定度数学模型,进行分量计算,确定不确定值,对测量结果的不确定度进行评定...     

电感耦合等离子体发射光谱法测定茶叶中铝含量的不确定度分析

目的评定分析电感耦合等离子体发射光谱法(inductivelycoupledplasmaemissionspectrometry,ICP-AES)测定茶叶中铝含量的不确定度。方法检测茶叶样品中铝含量,根据GB/T27025-2008《检测和校准实验室能力的通用要求》和JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》中的方法要求对各不确定度分量和合成不确定度进行计算和分析。结果茶叶样品中铝含量为825.2mg/kg,测量结果的合成不确定度为40mg/kg,当k=2置信区间为95%时,其扩展不确定度为80 mg/kg。结论茶叶中铝含量测定中影响不确定度的主要因素是曲线拟合引入的不确定度。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定酱腌菜中钠含量的不确定度评定

评定电感耦合等离子体发射光谱仪测定酱腌菜中钠含量的不确定度, 提高实验结果准确性。方法 依据 CNAS-GL006:2019《化学分析中不确定度的评估指南》和 JJF 1135-2005 《化学分析测量不确定度评定》,采用电感耦合等离子体发射光谱仪 (ICP-OES) 法测定酱腌菜中钠含量,建立了不确定度评定的数学模型,对不确定度的来源进行了全面分析,通过计算得到扩展不确定度。结果 在酱腌菜的钠含量测定中, 当样品的钠含量为 3148 mg/100g, 其扩展不确定度为 430 mg/100g (k=2), 结果表示为(3148±430) mg/100g（k=2）。结论 用ICP–OES 进行测量时, 主要不确定度来源于标准溶液配制、其次为样品的重复性测定和回收率, 通过降低可控不确定度来提高测量结果的准确度, 该质量控制手段可用于合理地体现测定结果的可靠程度。     

电感藕合等离子体发射光谱法测定鞋材中总铅含量的不确定度评定

通过对电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)测定鞋材中总铅含量的不确定度的评定实践,建立了该分析过程的相应数学模型,对数学模型中各个参数进行不确定度来源分析,按照国际通用方法对各不确定度分量合成和扩展,得到ICP-AES法测定鞋材中总铅含量的不确定度评定。结果表明标准曲线拟合线性方程、配制标准工作液的不确定度、样品重复性分析及样品称样质量是不确定度的主要来源。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定面制品中铝含量的不确定度评定及方法改进

采用微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定面制品中铝的含量,对测定过程中可能引入的不确定度进行分析和评定。根据JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》中规定,建立了不确定度评定的数学模型,分析不确定度的主要来源,并将各分量进行合成。当铝含量为47.9 mg/kg时,扩展不确定度为3.0 mg/kg(k=2)。针对引起测量不确定度的主要贡献者,通过几种改变测量方法的途径,使其中的3个主要分量分别从0.022 0、0.008 4、0.004 2下降为0.010 2、0.006 2、0.001 7,效果显著,达到了降低影响结果准确性因素的目的。     

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定牡蛎中锌的不确定度评定

对微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定牡蛎中锌含量的不确定度来源进行了分析,依据JJF 1059-1999《测量不确定度评定与表示》,量化了各不确定度分量,计算合成不确定度,最终得出测定结果的扩展不确定度。结果表明,测定结果的不确定度主要包括校准曲线拟合、测量重复性、标准溶液配制、样品称量以及样品定容体积,其相对标准不确定度分量分别为0.016、0.004 7、0.001 4、0.002 2和0.000 8。通过对不确定度分量的分析,指出校准曲线拟合是影响测定结果不确定度的主要因素,测量重复性、标准溶液配制以及样品称量和定容过程对最终结果不确定度影响亦不可忽略。测定结果的合成标准不确定度为13.29 mg/kg,扩展不确定度为26.58 mg/kg（k = 2）。因此,牡蛎中锌含量的测定结果为（781.98±26.58）mg/kg（k = 2,P = 95%）。     

电感耦合等离子体-原子发射光谱法测定食品中二氧化钛测定的不确定度评定

目的评定电感耦合等离子体-原子发射光谱法测定食品中二氧化钛含量的不确定度。方法建立电感耦合等离子体-原子发射光谱法测定食品中二氧化钛含量的数学评价模型,对测定过程的主要不确定度进行了合理的评定,主要包括样品称量、样液定容、样液测量以及测量的重复性,将各不确定度分量进行合成,计算合成标准不确定度及扩展不确定度。结果在95%的置信区间下,当样品中二氧化钛含量为54.0 mg/kg时,其测量结果为(54.0±1.4) mg/kg,k=2。结论主要的不确定度来自样品溶液浓度测量和测量的重复性,样品的称量和样液的定容影响较小。在检验过程中,可以通过相关控制措施来减少不确定度。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定植物油中聚二甲基硅氧烷的不确定度分析

目的评定电感耦合等离子体原子发射光谱法测定植物油中聚二甲基硅氧烷的不确定度。方法按照GB 5009.254-2016对植物油中聚二甲基硅氧烷进行测定,参照JJF 1135-2015、JJF 1059.1-2012等标准建模,分析植物油中聚二甲基硅氧烷测定的不确定度的来源,幵对各不确定度分量进行量化和合成。结果当植物油中的检测结果为10.1 mg/kg时,其扩展不确定度为0.111 mg/kg(k=2)。结论影响检测结果的不确定度的主要因素为待测物浓度和回收率,样品称量、试样定容以及重复性测定引入的不确定度可以忽略不计。可以通过多次测量标线点、调整曲线范围、熟练实验步骤、增加平行样、保持仪器的稳定性等来减小测量不确定度。     

电感耦合等离子体发射光谱法测量金属眼镜架、太阳镜镍释放量的不确定度评定

通过对电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测量镜架中镍释放量不确定度的评定,建立该分析过程的相应数学模型,同时对数学模型中各个参数的不确定度进行评定。研究结果表明:试样测量面积以及标准溶液是测量不确定度的主要因素。通过计算,镜架中镍释放量的合成标准不确定度为0.00348μg/(cm2·week),当包含因子k=2,置信水平为95%时,扩展不确定度为0.00695μg/(cm2·week),k=2。     

电感耦合等离子体质谱法测定大豆中硼含量的不确定度评定

目的 通过评定电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定大豆中硼含量的不确定度,合理地赋予样品测量值的不确定度,并分析各种因素引入的不确定度分量,从而在实验过程中有针对性地提出改进措施。 方法 采用ICP-MS法测定大豆中硼的含量,结合测定过程建立数学模型,对各影响分量进行不确定度分析,最后得到合成不确定度以及扩展不确定度。 结果 本方法测得样品中硼含量为24.4mg/kg,其扩展不确定度为2.3mg/kg(k=2)。校准曲线拟合、加标回收率、测量重复性、标准系列配制、称样量和消解液定容体积引入的相对标准不确定度分别为3.5%、2.4%、1.7%、0.49%、0.13%和0.06%。 结论 影响ICP-MS法测定大豆中硼含量不确定度的主要因素是校准曲线拟合,加标回收率和测量重复性。消解液定容体积、称样量等影响相对较小。     

不同前处理方式对电感耦合等离子体发射光谱法测定饲料中4种微量元素的影响

目的 比较分析微波消解法和湿法消解法对电感耦合等离子体发射光谱法测定饲料中铜、铁、锰、锌的影响.方法 以微波消解法处理测定的结果为对照,通过不同消解方式处理饲料和标准物质,测定其中铜、铁、锰、锌的含量,比较分析湿法消解对饲料中铜、铁、锰、锌含量测定的影响.结果 仪器调制最优条件,在0.02～20.0 mg/L(铜、铁、...     

电感耦合等离子体质谱法测定再造烟叶中17种痕量元素

目的用微波消解结合电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)测量再造烟叶中的砷、钡、铍等17种痕量元素方法。方法再造烟叶样品经微波消解后,应用标准模式结合碰撞/反应池技术以及内标法定量进行电感耦合等离子体质谱法的测定,同时考察碰撞模式及碰撞气流量对测定结果的稳定性与准确性。结果 17种目标元素线性良好,相关系数r≥0.9995,检出限为0.001~0.065 mg/kg,加标回收率为79.3%~123.1%,相对标准偏差为1.15%~6.38%。结论该方法具有操作简便、分析时间短、稳定准确等优势,可满足烟草行业内大批量再造烟叶样品对痕量元素的分析测试。     

奶酪中多种微量元素的ICP-MS分析

建立了电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法直接测定奶酪中Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、As、Se、Mo、Cd、Hg、Pb等12种微量元素的分析方法。奶酪经正丙醇+二甲苯（70∶30,v/v）稀释后直接进入ICP-MS进行分析,该有机样品液可以长时间保持稳定以满足多元素的测定要求,在等离子体中引入少量氧气,以防止高浓度有机样品中的碳元素在质谱采样锥锥孔沉积导致分析元素的灵敏度降低。应用数学公式法校正了质谱分析过程中形成的多原子离子对待测元素产生的干扰,采用Sc、In、Bi为内标元素校正了质谱分析中的基体效应。12种微量元素的检出限在0.8⁴3.9ng/L之间,加标回收率在90.0%¹09.0%之间,相对标准偏差（RSD）为1.8%³.7%。      

土豆中微量元素的质谱分析

对土豆样品采用HNO3+H2O2混合酸消解体系进行微波消解处理制样,用电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法同时测定土豆中Na、Mg、Al、P、K、Ca、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Se、Pb共16种微量元素的含量。详细地研究了样品的前处理条件,选用Rh作内标元素校正基体效应和信号漂移,该方法对16种待测元素的检出限为0.005～0.236μg/L,通过添加标准进行加标回收,所有待测元素的回收率在92.20%～109.65%之间,相对标准偏差（RSD）均小于3.18%,结果准确可靠。该法可为土豆中微量元素的快速检测提供科学依据。      

电感耦合等离子体质谱测定婴幼儿配方乳粉中铝的不确定度评定

目的评定电感耦合等离子体质谱(inductively coupled plasma-mass spectrometry,ICP-MS)法测定婴幼儿乳粉中铝的不确定度。方法奶粉样品经微波消解后,以钪作内标,用ICP-MS测定样品中铝的含量。建立相应数学模型,对检测方法的定量限、精密度、回收率等指标进行验证,同时分析测定过程中的不确定度来源,并评定各标准不确定度的分量。结果本方法测定婴幼儿乳粉中铝含量的定量限为0.484 mg/kg,此含量水平的相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为8.66%,在0.25、1、2μg的加标范围内,回收率为93.13%~109.67%;样品扩展不确定度为0.040 mg/kg(k=2);其测定结果为(0.542±0.040)mg/kg。结论 ICP-MS法操作简单、定量限低、分析时间短,适合用于测定婴幼儿配方乳粉中铝的含量。影响检测结果不确定度的主要因素为测量重复性、加标回收率以及标准物质。     

电感耦合等离子体质谱法测定水产品中16种 元素的不确定度评定

目的采用电感耦合等离子质谱法对水产品中16种元素的不确定度进行分析。方法根据实验过程中变量因素并结合JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》的有关规定,分析影响各元素结果的不确定度因素,结合分析样品称样质量、定容体积、曲线拟合、仪器测量重复性等因素对不确定度分量的影响建立模型,并对不确定度进行了评估。结果各元素的相对扩展不确定度在1.89%~7.81%之间,满足正常的工作需求。不确定度主要来源于标准曲线的拟合和样品前处理的重复性两方面,可通过改变内标元素的质量数和浓度等因素以降低标准溶液曲线拟合引入的不确定度。结论本方法如实反映测量的置信度和准确性,为日常实际检验工作提供参考。     

电感耦合等离子体发射光谱仪标准加入法测定婴幼儿配方奶粉中矿物质元素

目的建立准确、可靠的样品前处理方法和上机分析程序对奶粉中的钙、铁、锌、镁、钾、钠6种矿物质元素同时进行测定。方法采用干式消解法和微波消解法进行样品前处理,用电感耦合等离子发射光谱仪(inductively coupled plasma optical emission spectrometer,ICP-OES)标准加入法和标准曲线法分析计算元素含量,对比这2种分析方法的结果。结果采用微波消解法进行前处理,标准加入法上机分析时,6种元素的线性关系良好,相关线性(r~2)在0.999以上,加标回收率为97%~102%,对质控样品的测量偏差率在0.16%~0.22%之间。结论干式消解法和微波消解法相比,微波消解法是更高效可行的前处理方法。相对于标准曲线法,标准加入法对奶粉样品的测量更为精准,适合作为少量的奶粉中矿物质元素的测定方法。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定茶叶籽中多种元素

目的 对茶叶籽中金属元素进行分析, 为茶叶籽综合利用提供参考。方法 采用高压密闭微波消解结合电感耦合等离子体发射光谱法对茶叶籽中As、Ca、Cd、Cr、Cu、Fe、K、Mg、Mn、Na、Pb、Se及Zn等元素进行了同时快速定量分析。结果 茶叶籽中各元素含量: Mg(1652.23 mg/kg)、Ca(1 026.36 mg/kg)、Mn(122.44 mg/kg)、Na(37.77 mg/kg)、Cr(7.58 mg/kg)、Cu(9.11 mg/kg)、Fe(58.17 mg/kg)、Zn(17.59 mg/kg)、K (9191.29 mg/kg)。As、Cd、Pb及Se未检出。方法加标回收率89%~113%。结论 此方法满足茶叶籽样品中所述元素的分析要求。茶叶籽中钾、镁及钙含量较高, 钠含量相对较低; 锰、铁、锌及铬元素含量丰富。     

电感耦合等离子体质谱法测定蛋白胨4种微量元素

目的建立电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)测定蛋白胨中Mn、Co、Cu、Mo微量元素的方法。方法样品经微波消解,冷却赶酸定容后,采用KED模式进行测定, Mn、Mo、Co、Sc分别以Sc、Rh、Cu以及Ge作为内标。结果 Mn、Co、Cu、Mo质量浓度在0～50μg/L范围内线性良好,r2均大于0.996,各元素检出限分别为1.65、0.06、0.21、1.11μg/L(n=10),精密度在1.86%～3.67%,加标回收在89%～94%之间。蛋白胨Mn、Co、Cu、Mo含量范围分别为0.3～8.6mg/kg,0.01～1.9 mg/kg, 0.07～3.4 mg/kg, 0.4～11.3 mg/kg。虽然元素含量跨度大,但大部分样品元素含量相对集中; 4种元素的平均含量分别为1.0、0.2、0.4、0.8 mg/kg,大部分蛋白胨Co、Cu含量高于平均值, Mn、Mo大部分样品均低于平均值。结论该方法操作简单、快速、灵敏,适合测定蛋白胨微量元素,本实验数据可为蛋白胨研究提供数据参考。