X-射线荧光光谱法快速测定谷物碾磨加工品中的重金属

目的 本研究利用X-射线荧光光谱法原理建立了一种谷物碾磨加工品中铅、总砷、镉、铬、总汞的快速检测方法。方法 选择谷物碾磨加工品中小麦粉典型基质,制备成含有一定量5种重金属标准样品,利用标准样品对检测时样品的粒径、装样质量、装样压力等检测条件进行优化,并对检测方法线性范围、定量限、精密度、重复性、稳定性等方法学进行考察。结果 检测方法中铅、总砷、镉定量限为0.1mg/kg,铬定量限为0.5mg/kg,总汞定量限为0.05mg/kg;线性范围铅、总砷、镉约为0.1mg/kg~2mg/kg,铬约为0.5mg/kg~9mg/kg,总汞约为0.05mg/kg~2mg/kg,线性相关系数(R2)均大于0.99;方法精密度、重复性、稳定性相对偏差均小于15%,对X-射线荧光光谱法与国检测结果进行比较,相对误差小于15%。结论 本研究建立的方法简便、快捷、准确性高,适宜对谷物碾磨加工品中5种重金属进行快速检测。     

糊化制样X射线荧光光谱法快速检测鲜香菇中的铅、砷、镉

建立糊化制样能量色散X射线荧光(energy-dispersive X-ray fluorescence, EDXRF)光谱快速检测鲜香菇中铅(lead, Pb)、砷(arsenic, As)和镉(cadmium, Cd)的新方法。方法 鲜香菇样品与稀硝酸水溶液均质糊化后, 直接进行EDXRF光扫描, 通过谱峰识别进行定性, 以加标校正曲线进行定量。结果 样品基质中待测元素谱峰无干扰, 方法线性良好(r2≥0.995); Pb、As和Cd的检出限分别为0.34、0.14和0.19 mg/kg, 定量限分别为1.15、0.47和0.63 mg/kg; 总体加标回收率为93.7%~105.8%, 相对标准偏差为0.92%~20.60%; 以食品安全限量为关注浓度, 应用本方法进行合格性快筛, Pb、As和Cd含量在关注浓度及以上时阳性检出率为100%, 在0.2 mg/kg及以下时, 假阳性检出率小于等于10%, 符合快速检测方法的要求。结论 该方法操作简单、快速和绿色无污染, 可为食用菌产品的质量控制和检测提供有效的方法借鉴。     

贵金属检测用X射线荧光光谱仪专利技术分析

贵金属因其价值高,对测量精度要求较高,X射线荧光光谱技术作为一种无损检测技术,检出限在μg/g量级范围内,特别适合用来检测样品中贵金属元素的组成和含量,已经成为贵金属分析领域中的主要检测手段。文章旨在对适用于贵金属检测的XRF专利申请进行分析;理清其技术发展脉络,合理预期其未来发展趋势,供相关研究人员和企业参考。     

便携式X射线荧光光谱法检测大米中的镉

食品中的重金属对人体危害较大,尤以镉毒性最大.以大米为研究对象,建立了X射线荧光与干法灰化相结合检测大米中镉的新方法.通过采用快速灰化预处理,将大米中的镉富集到一定程度后把灰分装入专用样品测量杯,再使用便携式X射线荧光光谱仪对大米中的镉进行检测.使用该方法对实际样品进行检测,检测结果与传统的微波消解石墨炉原子吸收光谱法结果基本一致,具有良好的准确度,说明该方法可以用于镉大米快速筛查.方法的检测限为0.072 mg/kg,单次测试过程所需要的时间约为13 min.该方法相较于传统方法具有操作简单、耗时短的特点,可为镉超标的大米提供一种快捷的筛选方法.     

X射线荧光光谱仪在冶金原材料检测中的应用

介绍Ｘ射线荧光光谱仪的工作原理及在冶金中的应用,对利用Ｘ射线荧光分析、化学分析、直读光谱分析３种分析方法测量铁合金及矿石中元素含量的结构进行比较,结果显示Ｘ射线荧光分析操作简单、测量时间短,且测量更为准确。     

X射线荧光光谱在土壤重金属检测中的应用进展

文章阐述了X射线荧光光谱分析技术的应用,重点介绍了不同土壤样品制备条件和仪器检测条件对X射线荧光光谱检测的影响,以及解谱技术与模型优化的应用,并展望了X射线荧光光谱检测技术的发展前景。     

基于能量色散X射线荧光光谱技术 检测大米中镉的研究

建立了基于能量色散型X射线荧光光谱(Energy dispersive X-ray fluorescence spectrometry,EDXRF)技术检测大米中镉的方法。将大米进行前处理,对大米粒径、检测时间、压片压力、含水量和大米质量这5个条件参数进行优化,从精密度、重复性、稳定性和加标回收率4个方面进行方法学评价。结果表明,最优条件为:大米粒径140目,检测时间180 s,压片压力40 MPa下压制30 s,含水量<5%,大米质量5.00 g。EDXRF法精密度、重现性、稳定性的相对标准偏差分别为0.11%、0.05%、0.45%,平均加标回收率为114.8%,加标量在0.1~0.5 mg/kg时,相关系数为0.9982。最后对EDXRF法和石墨炉原子吸收光谱法测量结果进行比较,相关系数达到0.9814。说明新建立的EDXRF方法能够满足快速检测的要求。     

高清X射线荧光光谱法快速测定干制黑木耳中镉和砷的含量

高清X射线荧光(high definition X-ray fluorescence,HDXRF)光谱技术应用于干制黑木耳样品中镉和砷元素的快速检测。将干制黑木耳样品进行前处理,对样品颗粒粒径、样品量和检测时间等因素进行优化,并评价方法的精密度、重复性和稳定性等。结果表明,最优检测条件为:颗粒粒径100目,样品量0.80 g,检测时间600 s。HDXRF法分析样品的总时间不超过15 min。HDXRF法得到的Cd和As的检出限分别为:0.035和0.012 mg/kg。HDXRF法精密度、重复性和稳定性的相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)均低于10%。最后对HDXRF法和电感耦合等离子体质谱(inductively coupled plasma mass spectrometry, ICP-MS)法的检测结果进行比较,其结果的相对误差值均小于20%。说明HDXRF法能够满足干制黑木耳中镉和砷快速检测的要求。     

运用X 射线荧光光谱仪检测铂首饰的纯度

利用日本理学ZSX-100e全自动顺序扫描型X射线荧光光谱仪中SQX归一法软件功能,通过实验研究,初步建立了检测Pt首饰纯度的方法。该方法能较好地解决Pt首饰样品的大小、形状、成分等对检测结果的影响,对检测Pt首饰纯度具有较好的精密度和准确度。     

电感耦合等离子体质谱法测定食品中 二氧化钛的含量

目的优化电感耦合等离子质谱法测定二氧化钛的含量。方法样品前处理先通过硫酸湿法消解,放冷后再用加入30%过氧化氢继续消解,用电感耦合等离子质谱法测定二氧化钛中钛含量,根据质量分数计算出二氧化钛含量。结果通过比较微波消解、湿法消解、干灰化法消解和压力消解4种前处理方式,采用硫酸-双氧水的消解体系进行湿法消解。钛在0~50μg/mL范围内线性关系良好,相关系数为1.0000。在50、75和100 g/100mL 3个加标浓度下,样品的平均回收率为101.26%,平均相对标准偏差为2.8%。结论该方法简便、快捷,有较高的灵敏度、准确度、精密度,适合食品中二氧化钛含量的测定。     

Rapid analysis of sulphur in wheat grain by X-ray fluorescence spectrometry

The accurate analysis of sulphur and sulphur compounds in plant material has become a critical issue as a consequence of reduced availability of the element from the environment. A new application of a reproducible technique has been developed for the determination of sulphur in wheat grain using X-ray fluorescence spectrometry. This new application compares favourably with traditional wet chemical methods especially as it is non-destructive. The sulphur content in wheut yruin measured by X-ray ffuorescence spectrometry was found to have a lower variability and the speed of analysis was more rapid in comparison with the chemical method, enabling a faster throughput of samples. Because sample preparation is very important for accurate analysis, the problems associated with oven drying, milling and of pressing during pellet formation are discussed.     

电感耦合等离子体-原子发射光谱法测定食品中二氧化钛测定的不确定度评定

目的评定电感耦合等离子体-原子发射光谱法测定食品中二氧化钛含量的不确定度。方法建立电感耦合等离子体-原子发射光谱法测定食品中二氧化钛含量的数学评价模型,对测定过程的主要不确定度进行了合理的评定,主要包括样品称量、样液定容、样液测量以及测量的重复性,将各不确定度分量进行合成,计算合成标准不确定度及扩展不确定度。结果在95%的置信区间下,当样品中二氧化钛含量为54.0 mg/kg时,其测量结果为(54.0±1.4) mg/kg,k=2。结论主要的不确定度来自样品溶液浓度测量和测量的重复性,样品的称量和样液的定容影响较小。在检验过程中,可以通过相关控制措施来减少不确定度。     

食品添加剂二氧化钛和纳米二氧化钛对大鼠肝脏DNA损伤作用的评价

目的 利用哺乳动物体内碱性彗星试验，评价食品添加剂二氧化钛和纳米二氧化钛对大鼠肝脏细胞DNA的损伤作用。方法 依据哺乳动物体内碱性彗星试验指南（OECD TG489），将雄性SD大鼠随机分成9组，每组5只。食品添加剂二氧化钛设1 000、500、250 mg/kg·BW 3个剂量组，阴性对照为纯水；纳米二氧化钛设500、150、50 mg/kg·BW 3个剂量组，阴性对照为0.8%吐温+3%FBS。通过灌胃方式给予，每日1次，共15 d；同时设置阳性对照组，阳性物甲基磺酸乙酯（EMS）仅在第14、15天每日灌胃一次给予，剂量为200 mg/kg·BW·d。末次灌胃6 h后，麻醉条件下取大鼠肝脏，制备成单细胞悬液后涂片，经裂解、解旋、电泳、染色等步骤，进行彗星图像分析。结果 食品添加剂二氧化钛和纳米二氧化钛各剂量组大鼠肝脏细胞的尾部DNA含量百分比与相应阴性对照组相比均无显著性差异（P>0.05），而EMS组大鼠肝脏细胞的尾部DNA含量百分比与阴性对照组比较均具有显著差异（P<0.01）。结论 在本实验条件下，食品添加剂二氧化钛和纳米二氧化钛均未诱导大鼠肝脏细胞的DNA损伤。     

基于便携式高灵敏X射线荧光光谱技术快速检测小麦粉中砷、镉、铅含量的研究

目的 建立便携式高灵敏X射线荧光光谱法直接快速测定小麦粉中砷、镉、铅含量的分析方法。方法 取部分样品至进样杯中,然后直接将进样杯放入便携式高灵敏X射线荧光光谱仪进行检测,并对仪器检测时间、样品紧实度、检测厚度等条件进行优化,将最优条件应用于小麦粉的检测。结果 各元素的精密度的相对标准偏差（RSD,n=6）在0.6%～4.8%之间,基质中加标回收率为78.3%～120.4%,铅、镉、砷的检出限分别为0.06、0.06、0.05 mg/kg、定量限分别为0.19、0.19、0.17 mg/kg。对便携式高灵敏X射线荧光光谱法和电感耦合等离子体质谱法检测结果进行比较,相关系数大于0.98。结论 该方法精密度比较高,检出限与定量限良好,基本上能够满足小麦粉中多种重金属元素同时快速检测的要求。     

分子荧光双标准夹心法快速测定食品中的铝

为建立一种快速简便、灵敏测定食品中铝的新方法,选用紫麦、贼小豆和油条等为样品,湿法消解后,用双标准夹心法与标准曲线法对照测定。结果表明:三价铝在质量浓度为0.10~50μg/m L范围内与荧光强度呈线性关系,相关系数为0.999 0,回收率在96.0%~107.2%之间,相对标准偏差RSD1%(n=11)。该法快速简便、成本低廉、样品用量少,无需绘制标准曲线和测定空白,为食品中铝的测定提供了一种全新的分析技术,具有推广应用价值。     

Technical note: Rapid mineral determination in forages by X-ray fluorescence

A large portion of the cow's ration is composed of forages that can vary greatly in mineral concentrations, which may affect animal performance and health. Current methods for mineral analysis require sample destruction either through wet or dry ashing and complex analytical techniques for individual minerals. Energy dispersive X-ray fluorescence (EDXRF) is a nondestructive, multi-mineral, spectroscopy technique, which makes mineral quantification simple, direct, and affordable. The study objective was to evaluate the prediction performance of EDXRF of Na, Mg, P, S, Cl, Ca, K, Mn, Fe, Cu, and Zn concentrations in forages. Twelve certified plant samples with a wide range in mineral concentrations were used to develop calibrations, and 35 forages (18 alfalfa hays, 10 grass hays, 7 corn silages) with measured mineral concentrations, which were collected over several years from 3 proficiency programs, were used as an independent validation set. All the samples were previously dried and finely ground and were prepared by compressing them into a round dense pellet, 40 mm in diameter, using a 40-ton pneumatic laboratory press. Samples were scanned using an EDXRF instrument enhanced for lighter minerals like Na and Mg. Samples were scanned at 20 keV and at 40 KeV associated with an Al filter, for a total analysis time of approximately 6 min. Calibrations were developed with Bruker SpectraEDX (Bruker, Hamburg, Germany) software and optimized to minimize the standard error of calibration. All of the minerals had acceptable calibration performance with coefficient of determination ranging from 0.93 (P) and 0.99 (Cl, Ca, and Mn) and coefficients of variation within 5 to 14%, which are similar to the coefficients of variation of the reference analysis. The coefficients of variation for Na was an exception, with a coefficients of variation of 29%. The validation set obtained similar statistical results as that observed in calibration. The root mean square error of prediction corrected for bias was similar to the standard error of calibration, indicating that it is possible to build a robust calibrations that performed well across different type of forages by using 12 reference samples with a sufficient range in mineral concentrations that were determined accurately. A bias correction was necessary to improve prediction accuracy only for K (?0.23% dry matter) and Ca (?0.16% dry matter). Energy dispersive X-ray fluorescence demonstrated the ability to be an accurate, direct, and simple technique for forage mineral analysis.     

X-射线荧光光谱法快速测定粮食中镉含量

探讨了X-射线荧光光谱法快速测定粮食中镉含量的效果,并将这种方法与石墨炉原子吸收光谱法进行比较。结果表明,X-射线荧光光谱法镉检出限为0.026 mg/kg;定量限为0.061 mg/kg;仪器准确性、重复性以及稳定性均符合要求;台间差无显著性差异。X-射线荧光光谱法简单、操作方便、灵敏度高、无环境污染。可应用于现场收购,及时将镉超标粮食与非超标粮食分类存放,防止二次污染,对确保粮食质量安全具有重要意义。     

过氧化氢法测定魔芋凝胶食品中二氧化钛的研究

建立过氧化氢法测定魔芋凝胶食品中二氧化钛含量的检测方法。样品经硫酸—硝酸—硝酸铵消化完全后,以过氧化氢作为显色剂,在410nm波长下测定吸光度,二氧化钛含量和吸光度呈正比例关系。结果表明,该方法平均回收率为102.76%,相对标准偏差为1.55%。该方法重复性好,准确度高,操作简单。