气相色谱-三重四极杆-串联质谱法测定莲子中59种农药残留

目的 建立气相色谱-三重四极杆-串联质谱法(gas chromatography-triple quadrupole-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)测定莲子中59种农药残留量的快速检测方法.方法 利用乙腈提取样品,分散固相萃取法净化样品,采用HP-5ms毛细管色谱柱(30 m×32...     

QuEChERS-气相色谱三重四极杆串联质谱法测定蔬菜中25种农药残留

目的：建立QuEChERS-气相色谱三重四极杆串联质谱法检测蔬菜中25种常见的农药残留。方法：采用乙腈作为提取液,通过QuEChERS进行前处理,使用DB-5ms色谱柱进行分离,最后采用动态多反应离子监测模式进行具体的分析工作,并采用内标法进行定量分析。结果：当浓度在0.01～0.20μg·mL^-1,25种农药线性关系良好,相关系数均大于0.996,检出限为0.003～0.008 mg·kg^-1,定量限为0.005～0.015 mg·kg^-1,平均回收率为78.5%～106.8%,相对标准偏差为1.1%～9.8%。结论：该方法操作方便、灵敏以及精准,可满足常见的农药残留的检测需求。     

气相色谱-三重四极杆串联质谱法对甜瓜中11种农药残留的测定

目的建立用气相色谱-串联质谱联用法检测甜瓜中甲胺磷等11种农药残留的分析方法。方法样品用QuEChERS法提取,经MgSO_4、PSA净化,气相色谱-串联质谱法测定,外标法定量。结果 11种农药在添加浓度为0.05、0.10、0.20 mg/kg水平时具有良好的线性关系,相关系数均大于0.991,回收率为80.10%~111.30%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)范围为1.32%~11.00%,检出限在0.0003~0.01 mg/kg。结论该方法简便、快捷,准确性、精确性和灵敏度均满足农药残留分析的要求。     

QuEChERS-气相色谱-三重四极杆-串联质谱法测定果蔬中222种农药残留

目的 建立一种QuEChERS前处理结合气相色谱-三重四极杆-串联质谱法(gas chromatography-triple quadrupole tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)测定水果、蔬菜中222种农药残留的分析方法.方法 样品用乙腈均质提取,QuEChERS技术提取和净化,经...     

QuEChERS-气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定动物源食品中苯菌酮残留

目的 建立QuEChERS前处理结合气相色谱-三重四极杆串联质谱法(gas chromatography-triple quadrupole tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)测定3种动物源食品(鱼肉、鸡肉和猪肉)中苯菌酮残留量的分析方法。方法 动物源性试样用1%甲酸乙腈振荡提取,提取液经QuEChERS提取盐包提取及石墨化碳黑/乙二胺基-N-丙基柱(graphitized carbon black/primary secondary amine,GBC/PSA)净化,滤液氮吹至近干,乙酸乙酯定容,在电子轰击离子源(electron impact source,EI)和定时选择反应检测(timed selective reaction monitoring,Timed-SRM)模式下分析,基质匹配曲线,外标法定量。结果 苯菌酮在0.005～0.100μg/mL的不同基质质量浓度范围内都呈线性关系,相关系数为0.9999、0.9994和0.9997。在0.01、0.02、0.05 mg/kg 3个添加水平下,苯菌酮在鱼肉、鸡肉和猪肉中的平均回收率范围均处...     

QuEChERS结合气相色谱三重四极杆串联质谱法测定大白菜中80种农药残留

目的建立QuEChERS(quick,easy, cheap,effective,rugged,safe)结合气相色谱三重四极杆串联质谱法(gas chromatography triple quadrupole mass spectrometry, GC-MS/MS)同时测定大白菜中80种农药多残留的分析方法。方法样品加入乙腈后使用漩涡混合提取,应用QuEChERS方法进行净化处理。采用多反应离子监测模式对80种农药的定量离子对和定性离子对进行监测。结果在42 min内完成80种目标化合物的分离分析。80种农药在5～200μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.998,定量限为1.00～8.53μg/kg。80种农药在20、50和100μg/kg添加水平的回收率为80.1%～113.0%,相对标准偏差为0.1%～7.9%(n=6)。结论该方法简单、快速、准确、灵敏高,适合用于大白菜中多农药残留的测定。     

气相色谱-三重串联四极杆质谱法测定粮谷中169种农药的残留量

建立了粮谷中169种农药多残留的气相色谱-三重串联四极杆质谱(GC-MS/MS)的检测方法。样品经改进的QuEChERS净化处理,气相色谱分离,串联四级杆质谱多反应监测方式检测。结果表明,169种农药在粮谷中的检出限为0.3～13.0μg/kg,定量限为1.0～40.0μg/kg,线性范围在0.005 mg/L～2.0 mg/L之间,线性相关系数大于0.99,平均回收率在65.3%～143.6%之间,97%的农药相对标准偏差小于20%,该方法具有前处理简单、净化效果好、灵敏度高的特点,适用于粮谷中多组分农药残留的快速确认和定量检测。     

加速溶剂萃取-气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定粮谷中的51 种农药残留

为建立用气相色谱-三重四极杆串联质谱仪检测进出口粮谷中51 种农药残留的方法,通过考察不同加速溶剂萃取温度和萃取试剂的实验效果,建立了最优加速溶剂萃取条件,分别以高粱和大麦为研究基质,比较了3 种净化方式的净化效果,通过气相色谱-三重四极杆串联质谱仪有效解决了粮谷中多农药残留检测的问题,在系统优化的基础上建立了高粱中多种农药残留检测方法,并用大麦和燕麦其他的粮谷基质考察检测方法的适应性,同时对3 个添加水平6 个高粱、大麦、燕麦平行样品分析,该方法的回收率为62.4%～119.7%,相对标准偏差为0.5%～17.3%,检出限为0.03～2.07 μg/kg,方法相关指标均满足检测要求,适用于粮谷中农药残留高通量检测需要。     

气相色谱-串联三重四极杆质谱法测定甘蔗中苯酰胺类农药残留

建立了气相色谱-串联三重四极杆质谱(GC-MS/MS)同时测定甘蔗中22种苯酰胺类农药残留的方法。破碎的甘蔗样品用乙腈提取,经QuEChERS法净化后,采用GC-MS/MS进行分析检测,在动态多反应监测模式下(dMRM),外标法定量。22种苯酰胺类农药在5～500μg/L范围内线性良好(r2>0.999),检出限为0.1～3.8μg/kg,定量限为0.4～12.5μg/kg。分别在样品中添加22种苯酰胺类农药标准溶液,进行3水平(10、50、500μg/kg)添加回收实验,加标回收率范围为71.7%～104.0%,日内精密度相对标准偏差(RSD)(n=6)为0%～6.7%,日间精密度相对标准偏差(RSD)(n=3)为4.7%～9.0%。该方法高效便捷、灵敏度和准确度高,适用于甘蔗中22种苯酰胺类农药残留的检测。     

QuEChERS-气相色谱-三重四极杆质谱法同时测定枸杞中46种农药残留

建立了QuEChERS结合气相色谱-三重四极杆质谱法(GC-MS/MS)同时检测枸杞中46种农药残留的方法。样品经乙腈提取后,使用无水硫酸镁、N-丙基乙二胺(N-propyl ethylenediamine,PSA)进行净化,以HP-5MS色谱柱分离待测物,GC-MS/MS采用多反应监测(multiple reaction monitoring mode,MRM)模式检测,基质匹配外标法定量。结果表明,46种农药在0.01~0.20 μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r>0.99。方法检出限(S/N=3)在0.02~3.90 μg/kg的范围内,方法定量限(S/N=10)在0.05~12.99 μg/kg的范围内;在10、50、100 μg/kg的加标水平下,46种化合物平均加标回收率达71.5%~99.8%,相对标准偏差为0.7%~8.9%。10批次枸杞样品中4批次检出农药残留,含量范围为19.4~262 μg/kg。该方法快速、灵敏、准确,适用于枸杞中多种农药残留的检测。     

气相色谱-三重四级杆串联质谱法同时测定西红柿中47种农药残留

目的建立气相色谱-三重四级杆串联质谱(gas chromatography-triple quadrupole mass spectrometry,GC-MS/MS)同时测定西红柿基质中47种农药残留的方法。方法西红柿样品经乙腈提取,QuEChERS方法净化,加入内标环氧七氯,采用GC-MS/MS法在多反应监测模式(multiple reaction monitor,MRM)下分析。结果 47种农药在20~1500 ng/mL浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数(r~2)大于0.99,各农药检出限(S/N=3)为0.07~3.12μg/kg,47种农药在3个浓度添加水平(16、32、160μg/kg)时,回收率在57.5%~124.5%之间,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为0.74%~19.07%。结论该方法快速、灵敏、准确、高通量,可用于西红柿中47种农药残留的快速测定和确证。     

气相色谱-串联质谱法同时分析葡萄基质中 196种农药残留

目的建立同时分析葡萄基质中196种农药残留的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)方法。方法葡萄样品经乙腈提取,QuEChERS方法净化,加入内标环氧七氯,采用GC-MS/MS在多反应监测模式(MRM)下分析,38 min内即可完成196种农药的分离,内标法定量。结果 196种农药在10~1000μg/L的浓度范围内线性关系良好,相关系数(r~2)大于0.99,各农药的检出限(S/N=3)为0.1~2.5μg/kg,各农药的定量限(S/N=10)为0.3~8.3μg/kg,在10.0μg/kg和50.0μg/kg 2个水平的添加浓度下,回收率在60.5%~126.2%之间,相对标准偏差0.2%~16.1%(n=6)。结论该方法准确可靠,灵敏度高,可用于葡萄基质中196种农药残留的同时检测。     

基于QuEChERS-气相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中48种农药残留

目的建立基于QuEChERS前处理方法结合气相色谱-串联质谱测定鸡蛋中48种农药残留的检测方法。方法样品用1%乙酸乙腈、MgSO4和NaOAC混合盐包脱水提取,经MgSO4、PSA、GCB和C18混合净化管净化,净化液经氮吹浓缩后乙酸乙酯定容,利用气相色谱分离,MRM模式测定,内标校正,外标法定量。结果 48种农药在线性范围为5～100 ng/mL内关系良好, r2均在0.995以上。方法检出限在0.03～5.00μg/kg之间,方法定量限在0.12～17.00μg/kg之间。48种农药在5、10和50μg/kg 3个加标水平上,平均回收率在70%～120%的占比分别为97.92%、97.92%、95.83%。相对标准偏差(relative standard deviation, RSD, n=6)为2.12%～12.28%。结论该方法基本能够满足应用于实际样品的分析检测,较传统检测方法更加简便快捷,使用试剂少,灵敏度高。     

气相色谱-三重四级杆质谱联用法测定蔬菜膳食样品中97种农药残留

目的建立蔬菜膳食样品中97种农药残留的气相色谱-三重四级杆质谱联用测定分析方法。方法样品经乙腈提取后,用离线GPC和SPE净化,浓缩适宜倍数后,用GC-MS/MS进行测定。结果该方法的平均回收率为54.3%~128.7%,相对标准偏差为1.0%~24.3%,方法检测限为0.07~0.31μg/kg,方法定量限为1.0μg/kg。结论该方法适用于蔬菜膳食样品中多种农药残留的分析以及相关膳食人体健康的风险监测研究。     

QuEChERS-气相色谱-三重四级杆质谱法检测韭菜中6种农药残留

目的建立QuEChERS-气相色谱-三重四级杆质谱法(gas chromatography-triple quadrupole mass spectrometry,GC-MS/MS)检测韭菜中氧乐果、甲拌磷、毒死蜱、氟虫腈、腐霉利及溴氰菊酯6种农药。方法结合QuEChERS的前处理,分别比较了石墨化炭黑柱、C_(18)柱、PSA柱对样品的净化效果,利用GC-MS/MS进行检测,外标法进行定量。结果 6种农药在相应的范围内线性关系均良好,相关系数均在0.99以上,方法检出限(S/N=3)在0.05~0.85μg/kg的范围内,方法定量限(S/N=10)在0.25~2.83μg/kg的范围内,在0.05、0.1、0.2、0.5 mg/kg的加标水平下,6种农药的回收率为87.3%~112.8%,相对标准偏差为7.6%~16.8%。结论该方法灵敏、高效、准确度高,适合韭菜中多数农药残留的快速检测。     

QuEChERS-三重四极杆气质联用法测定大米中12种农药残留量

目的建立一种采用QuEChERS前处理技术结合三重四极杆气质联用法(gas chromatography-triple quadrupole mass spectrometry, GC-MS/MS)同时测定大米中12种农药残留量的检测方法。方法样品经乙腈提取、采用无水硫酸镁、C_(18)、乙二胺-N-丙基硅烷(primary secondary amine, PSA)作为吸附剂,净化提取液,浓缩过滤后的样品用气相色谱质谱联用仪进行检测。结果12种农药在0.004～0.40μg/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.997。在0.04、0.08、0.12 mg/kg 3个加标水平下,12种农药的平均回收率为81.08%～114.50%,精密度为0.48%～4.92%(n=6),最低检出限为0.01 mg/kg。结论该方法样品处理简便、快捷、高效、重复性和稳定性良好,可用于大米中12种农药的定量检测与定性认证。     

运用改良QuEChERS技术测定粮谷中20种有机磷农药的气相色谱-串联质谱检测法

该文研究了分散固相萃取―气相色谱―串联质谱(GC–MS/MS)联用技术测定粮谷中20种有机磷农药残留的方法。改进了粮谷前处理中的提取溶剂、分散固相萃取净化剂的加入量以及提取剂p H。结果表明,在10.0~100μg/L的浓度范围内,线性良好,相关系数r均大于0.995,定量限LOQ为10μg/kg。平均回收率在70.5%~105.2%之间,方法的相对标准偏差RSD值为2.4%~15.9%。该方法具有前处理简便快捷、净化效果佳、灵敏度高、成本低的特点,适用于粮谷中有机磷农药残留的快速确认及定量检测。     

QuEChERS-气相色谱-三重四极杆质谱法测定植物源性食品中砜吡草唑残留量

目的 建立植物源性食品中砜吡草唑残留量的QuEChERS-气相色谱-三重四极杆质谱检测方法。方法稻谷、小麦、高粱、玉米、大豆、花生、甘薯、马铃薯和葵花籽中的砜吡草唑残留用乙酸乙酯提取,经乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶、十八烷基键合硅胶和无水硫酸镁去除杂质,离心过滤后经气相色谱-三重四极杆质谱仪检测,基质匹配外标法定量。实验对提取溶剂、提取方式、净化方式和仪器条件进行了优化,考察了基质效应的影响,确定出最优的前处理方法和仪器条件。结果 在优化实验条件下,目标化合物在0.000 5～0.05 mg/L范围内的线性关系良好,相关系数大于0.999。空白样品在4个添加水平下的平均回收率为83.8%～104.3%,相对标准偏差(n=6)为2.6%～6.7%,方法定量限为0.001 mg/kg。结论 本方法操作简单、快速、灵敏,能满足植物源性食品中砜吡草唑的检测要求。