高效液相色谱- 质谱法测定牛奶中6 种氨基甲酸酯农药残留

为建立同时测定牛奶中6 种氨基甲酸酯类农药残留量的方法,样品经乙腈提取,Oasis HLB 固相萃取柱净化后,采用高效液相色谱- 离子阱质谱(HPLC-ESI-MS/MS)进行测定,测定条件为：C18 色谱柱分离,甲醇-0.02mol/L醋酸铵溶液梯度洗脱,多反应监测模式检测。结果表明,6 种杀虫剂的定量限为1.0～10.0μg/kg,平均添加回收率为79.21%～91.38%,相对标准偏差为3.44%～5.71%。本实验所建立的6 种杀虫剂的测定方法完全可以满足当前农药残留分析的要求。     

HPLC测定葡萄酒中单体酚样品预处理方法的优化

对样品预处理和色谱条件进行了优化选择,通过利用HPLC测定确定了10种单体酚的最佳萃取条件.结果表明,调节酒样pH2,用乙酸乙酯萃取10min,经0.45μm微孔滤膜过滤后利用高效液相色谱测定,各个单体酚30min内得到了良好的分离且回收率较高.     

固相萃取-反相高效液相色谱法测定鲜肉中盐酸克伦特罗残留量的条件优化

本文对固相萃取-反相高效液相色谱法测定鲜肉中的盐酸克伦特罗的前处理方法和色谱条件进行了优化. 超声提取时间从20min延长到30min,采用固相萃取柱过柱净化,过柱速度为1d/s. 其色谱条件为V甲醇:V0.02mol/l 磷硫二氯纳(pH6.0)=40:60,固定相ODS-C18,柱子4. 6 μm×150mm,流速0.8 mL/min,检测波长210 nm. 优化试验条件后盐酸克伦特罗残留量含量回收率得到较大改善,准确性高,残留回收好,重现性佳.     

高效液相色谱法测定纺织品中3种甲酚同分异构体

建立了超声萃取结合高效液相色谱快速分离和测定纺织品中3种甲酚同分异构体的分析方法。方法采用正交试验对超声萃取条件进行优化,确定以甲醇在40℃下超声提取30min为最佳萃取条件。萃取液经过滤后采用Athena C18-WP色谱柱（4.6×100mm,3.5μm）分离,高效液相色谱法进行分析测定。试验结果表明：3种甲酚同分异构体在1.0mg/L～100.0mg/L范围内具有较好的线性关系（r>0.999）,回收率为94.3%～98.6%,相对标准偏差（RSD,n=6）小于5%,检出限为（S/N=10）0.2mg/kg。该方法前处理简单、灵敏度高、时效性好,满足纺织品中3种甲酚同分异构的测定。     

双柱串联反相高效液相色谱测定苹果醋中的有机酸

建立了双柱串联高效液相色谱紫外检测器测定苹果醋中6种有机酸的测定方法。样品用水稀释后采用双C18色谱柱(4.6 mm×250 mm×5μm)进行色谱分离,流动相为0.01 mol/L的磷酸氢二铵溶液(p H2.7),流速1.0 m L/min,在紫外检测器波长为210 nm处进行测定。结果表明:在优化色谱条件下,6种有机酸在线性范围内相关性良好,相关系数R2≥0.999,各添加水平回收率在92.82%~102.12%之间,方法的精密度均小于5.0%,方法的检出限在0.1~0.7 mg/L范围。本方操作简单、准确,适合于分析苹果醋中有机酸的含量。     

过氧甲酸法环氧棕榈油的制备研究

采用过氧甲酸法制备环氧棕榈油,研究了甲酸、双氧水、催化剂用量以及反应温度、反应时间对环氧值的影响.并通过响应面法对工艺条件进行优化,得到最佳反应条件为:m(棕榈油)∶ m(甲酸)∶ m(30%双氧水)∶ m(催化剂)=30∶ 6∶ 43∶ 0.3,反应温度65 ℃,反应时间6 h.在此条件下产品环氧值为3.89%.     

紫外检测离子色谱法测定豆腐乳中亚硝酸根、硝酸根含量

建立了紫外检测离子色谱法测定豆腐乳中的亚硝酸盐与硝酸盐的分析方法.采用优化后的色谱条件对样品进行了测定.结果表明,此方法检测这两种离子的重现性好,灵敏度高,操作简便易行,适用于同类样品中亚硝酸盐与硝酸盐含量的测定.被测离子的浓度在一定范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数大于0.999.样品测定结果的相对标准偏差＜4％(n=6),加标回收率为79.4％～115.4％.     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定苦水玫瑰中6种氨基甲酸酯类及3种烟碱类杀虫剂

目的建立QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱同时测定苦水玫瑰中6种氨基甲酸酯类及3种烟碱类杀虫剂的方法。方法苦水玫瑰样品粉碎后乙腈超声提取,经过QuEChERS分离净化后通过C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),以含0.1%甲酸的10 mmol/L乙酸铵-乙腈溶液进行梯度洗脱,采用电喷雾电离正离子(ESI+)多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。结果 9种农药在0.01～0.50μg/mL浓度范围内线性相关系数(r)0.990,加标回收率为76.3%～102%,相对标准偏差(RSD)为1.3%～9.0%(n=6),方法检出限和定量限分别为0.001 6～0.003 2和0.005 4～0.010 mg/kg。结论本方法可以快速、简单、准确的同时检测苦水玫瑰中6种氨基甲酸酯类和3种烟碱类杀虫剂,适用于日常苦水玫瑰的检测。     

酸法水解测定胶原中羟脯氨酸含量条件的优化

在胶原的羟脯氨酸测定中,传统的酸法水解是在110℃下使用6 mol/L的HCl消解24 h,其操作步骤繁琐且所花时间较长.本文的目的在于通过对酸水解条件的优化,简化羟脯氨酸测定的操作步骤,缩短酸水解的时间.HCl浓度（HC）,水解时间（HT）和反应温度（RT）对羟脯氨酸的测定具有显著的影响.酸法水解测定羟脯氨酸的优化条件为：HC=12 N,HT=6 h,RT=110℃.使用优化后的条件测定羟脯氨酸缩短了测定时间,简化了操作,而且灵敏度和重复性较好,可用于快速测定胶原中羟脯氨酸的含量.     

顶空固相微萃取-气质联用测定樱桃酒中的挥发性成分

采用顶空固相微萃取(HS-SPME)与气质联用技术(GC-MS)测定樱桃酒中的挥发性成分,通过对萃取参数的优化,建立快速、准确测定樱桃酒中香气物质的方法。优化后的最佳分析条件为65μm PDMS/DVB萃取头、萃取温度40℃、萃取时间30min、酒精度(体积分数)12%。在此条件下测定中樱狄墨尔樱桃酒中的挥发性成分,共鉴定出65种挥发性物质,其中酯类是樱桃酒中种类最多和含量最多的一类挥发性物质。     

UPLC-MS/MS同时测定茶叶中7种烟碱类杀虫剂

建立超高效液相色谱-串联质谱法同时测定茶叶中7种烟碱类杀虫剂残留的方法。样品经超声提取后,用QuEChERS方法净化,于UPLC BEH C18反相色谱柱上分离,多反应监测模式下外标法定量分析。7种烟碱类杀虫剂线性方程的相关系数r均大于0.997 6,该方法的检出限为0.2μg/kg～2.6μg/kg,加标回收率为92.0%～109.8%,相对标准偏差(RSD)为0.5%～7.7%。本方法应用于实际样品测定,结果满意。     

QuEChERS-液相色谱串联质谱法测定鲜菜类调味品中10种杀菌剂残留

建立鲜菜类调味品中10种杀菌剂的QuEChERS-液相色谱串联质谱测定方法,并优化QuEChERS前处理方法和液相色谱-三重四级杆质谱联用仪的色谱、质谱条件。样品经QuEChERS方法提取和净化后,以乙腈（0.05%甲酸）-水（0.05%甲酸）为流动相,梯度洗脱,经Agilent SB-Aq色谱柱（3.0 mm×100 mm,1.8 μm）分离后,采用三重四极杆串联质谱仪,电喷雾离子源（ESI）,多反应监测（MRM）正离子模式进行检测。结果表明,10种杀菌剂在测定范围内相关系数R2均＞0.999,检出限为0.2～0.6 μg/kg,加标回收率为73.0%～104.7%,精密度试验结果相对标准偏差（RSD）为1.9%～9.8%。该方法具有操作简便、灵敏、准确的特点,适用于鲜菜类调味品中10种杀菌剂的测定。     

HS-SPME-GC法测定酿造果酒中甲醇和杂醇的含量

该实验建立并优化了一种顶空固相微萃取-气相色谱法（HS-SPME-GC）检测不同果酒中甲醇和杂醇的研究方法,利用该方法对葡萄酒、山楂酒、猕猴桃酒3种果酒中的甲醇和杂醇含量进行测定,并跟踪测定3种果酒陈酿过程中8种组分的含量变化。结果表明,样品的萃取选择PDMS固相微萃取头,50℃顶空萃取40 min,8种组分采用CP-WAXMS色谱柱（60 m×250μm×0.25μm）分离。在此条件下,各化合物在0.01～50 mg/mL范围内线性关系良好（R>0.999）,检出限为0.001～0.005 mg/mL,定量限为0.003～0.015 mg/mL,加标回收率为88.3%～96.7%,精密度试验结果相对标准偏差（RSD）为2.7%～5.1%。随着陈酿时间的延长,葡萄酒中甲醇含量下降最快,杂醇总量呈增长趋势,而山楂酒、猕猴桃酒的杂醇总量则有不同程度的下降。该方法具有前处理简单、灵敏度高和检测速度快的优点,适用于果酒中甲醇及杂醇含量分析,为其产品质量的评判提供参考。     

QuEChERS净化-UPLC-MS/MS法测定番茄中19种农药残留

采用QuEChERS净化-超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法（UPLC-MS/MS）测定番茄中19种农药残留。经改进的QuEChERS方法进行前处理,采用Aglient-C18色谱柱分离,以4 mmol/L甲酸水溶液和甲醇为流动相进行梯度洗脱。质谱采用电喷雾（ESI）正离子源和多反应监测（MRM）模式,外标法定量。结果表明,19种农药的质量浓度为2.0～200.0 μg/L时,线性关系良好,相关系数（R2）＞0.998,定量限为0.15～1.50 μg/kg,回收率为79.8%～103.9%,相对标准偏差（RSD）为3.2%～11.8%。说明该方法灵敏度高,适合番茄中19种农药残留检测的要求。     

QuEChERS-气相色谱串联质谱法同时测定番茄中46种农药残留

建立一种QuEChERS结合气相色谱-串联质谱同时检测番茄中46种杀菌剂和杀虫剂残留的分析方法。样品用乙腈提取,经PSA、C₁₈、无水MgSO₄净化,HP-5MS色谱柱分离,采用多反映监测（MRM）模式检测,基质匹配外标法定量。结果表明,46种农药在0.005～0.500 μg/mL的浓度范围内线性关系良好（R2>0.999）,方法检出限和定量限分别在0.07～2.63 μg/kg和0.21～8.39 μg/kg之间;在0.0025、0.025、0.25 mg/kg的加标水平下,46种农药化合物平均加标回收率在70.40%～115.08%范围内,相对标准偏差为0.22%～4.89%。50批次番茄样品中9批次检出毒死蜱和嘧菌酯残留,含量范围在0.0043～0.0365 mg/kg,均未超出GB 2763-2021标准规定的限量值。本方法快速、简单、灵敏、准确,能够满足番茄中多农药残留的检测。     

发酵酒中甜蜜素的确证技术分析及解决方案

为了解决发酵酒中甜蜜素测定的基质干扰和离子丰度比偏差不能满足液相色谱-质谱法的要求的问题,将发酵酒样品挥去酒精,经水稀释后,以甲醇-5 mmol/L甲酸铵为流动相,以BEH C18色谱柱（100 mm×2.1 mm,1.7 μm）进行分离,采用多反应监测（MRM）正负离子同时采集模式分析,当甜蜜素含量≥2 mg/kg时,稀释后进行确认,当甜蜜素含量＜2 mg/kg时,采用WAX固相萃取小柱净化后进行确认。经过方法学验证,该方法线性关系良好,相关系数R2为0.999 2,在3个添加水平条件下的加标回收率为82%～109%,测定结果的相对标准偏差（RSD）为2.2%～8.6%（n=6）,方法检出限为0.03 mg/kg,定量限为0.1 mg/kg。该方法准确、稳定性好,从实际检测出发较好地解决了发酵酒中甜蜜素定性困难问题。     

QuEChERS-UPLC-MS/MS同时测定牛奶和奶粉中42 种类固醇激素

采用分散固相萃取Qu ECh ERS结合超高效液相色谱-串联质谱技术,研究同时测定牛奶和奶粉中42种类固醇激素残留量的样品前处理技术并优化检测条件,建立快速准确的检测方法。结果表明,样品用0.1%甲酸-乙腈提取,无水硫酸镁和氯化钠盐析,离心后经50 mg十八烷基硅烷(C18)、100 mg乙二胺-N-丙基硅烷(primary secondary amine,PSA)和300 mg中性氧化铝(Al_2O_3-N)净化,40%乙腈溶液复溶,使用Waters ACQUITY UPLC?BEH C18色谱柱分离,以乙腈和0.1%甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾-正离子多反应监测模式,基质匹配外标法定量。在0.5～500μg/L的质量浓度范围内,42种类固醇激素的相关系数均大于0.99,该方法的检出限在0.06～1.5μg/kg之间。在牛奶和奶粉中分别进行3个水平添加实验(n=6),42种类固醇激素的回收率为70.3%～118.1%,相对标准偏差为0.6%～14.7%。本方法简单快速、准确度好、精密度高,适合于牛奶和奶粉中42种类固醇激素残留量的同时检测。     

QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱法同步测定鱼肉制品中24种磺胺类抗生素

采用QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)法建立了同时测定鱼肉制品中磺胺二甲嘧啶、磺胺脒、结晶磺胺等24种磺胺类抗生素的分析方法.通过对色谱、质谱条件和QuEC...     

二氧化锆QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱测定鱼肉中2种硝基咪唑及代谢产物

建立了QuEChERS结合液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测鱼肉中2种硝基咪唑类药物和1种硝基咪唑代谢产物的分析方法,考察了样品提取溶剂和二氧化锆使用量对回收率的影响。结果表明前处理最佳条件为:采用乙酸铵、0.1%氨水-乙腈振荡提取,经100 mg PSA、40 mg C₁₈、600 mg无水硫酸镁及20 mg二氧化锆净化剂净化;液质最佳条件为:0.1%甲酸水-0.1%甲酸乙腈梯度洗脱,C₁₈色谱柱(2.1 mm×50 mm)分离,正离子模式电喷雾电离,多反应离子扫描(MRM)分析目标化合物。3种药物在0.5~20 ng/mL范围内线性良好,R2≥0.998;3个添加水平(n=6),平均回收率在88.1%~107.0%范围内,相对标准偏差在2.43%~8.17%范围内;检出限在0.2~0.5 μg/kg之间,定量限在0.6~1.2 μg/kg之间。结论:该方法可有效的降低基质效应,提高分析方法的选择性及灵敏度,可用于鱼肉的硝基咪唑类药物的检测。     

QuEChERS-UPLC-MS/MS测定火锅汤料中6种非法添加化学药物

建立采用分散固相萃取前处理结合超高效液相色谱-串联质谱法同时测定火锅汤料中6 种解热镇痛类药物(对乙酰氨基酚、氯苯那敏、双氯芬酸钠、阿司匹林、氨基比林、安替比林)的方法。结果表明,样品经0.1%甲酸-乙腈提取,无水硫酸镁和乙酸钠盐析脱水,离心后上层有机相用100 mg乙二胺-N-丙基硅烷(primarysecondary amine,PSA)、100 mg十八烷基硅烷(C18)和50 mg石墨化碳黑(Graphitized carbon blacks,GCB)萃取净化,采用Waters C₁₈色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7 μm)分离,用乙腈和0.1%甲酸水溶液作为流动相梯度洗脱分离,采用电喷雾-正/负离子多反应监测模式检测,外标法定量。在1.0~200 ng/mL(阿司匹林10.0~2000 ng/mL)的质量浓度范围内,6种化学药物的线性决定系数均大于0.99,该方法的检出限在0.05~1.0 μg/kg之间。在火锅汤料进行3 个水平添加实验(n=6),6种化学药物的回收率为72.1%~114.8%,相对标准偏差为0.81%~14.6%。本方法简单快速、准确度好、精密度高,适合于火锅汤料中6 种非法添加化学药物残留量的同时检测。