尖晶石结构ZnAl_(2-x)Fe_(x)O_(4)纳米颗粒微观结构与光学性能北大核心

采用水热法和热处理工艺成功制备了不同Fe含量的掺杂尖晶石结构ZnAl_(2-x)Fe_(x)O_(4)纳米颗粒(x=0、0.025、0.05和0.10),研究了Fe掺杂比例对样品微观结构和光学性能的影响。X射线衍射(XRD)表明ZnAl_(2-x)Fe_(x)O_(4)纳米颗粒具有立方尖晶石结构,随着掺杂浓度的增加,平均晶粒尺寸减小,晶格参数增大。场发射透射电子显微镜(FE-TEM)表明样品形貌呈规则球形颗粒,颗粒大小均匀。X射线光电子能谱(XPS)表明掺杂的Fe离子替代Al^(3+)进入ZnAl_(2)O_(4)晶格,主要占据ZnAl_(2-x)Fe_(x)O_(4)样品的八面体位置。紫外可见光谱(UV-vis)表明样品的带隙随着Fe离子浓度的增加而减小,并发生红移。光致发光光谱(PL)发现样品表现出猝灭现象。傅里叶红外光谱(FT-IR)表明Fe^(3+)取代Al^(3+)没有改变ZnAl_(2)O_(4)尖晶石的结构。CIE色度图显示所有样品均呈黄绿色区域发射。     

Tb~(3+)掺杂Gd_2Sn_2O_7纳米荧光材料的制备与光学性能

采用共沉淀-水热法合成Tb3+掺杂Gd2Sn2O7纳米荧光材料,并采用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、拉曼光谱(Raman)和荧光光谱对合成产物的晶体结构、颗粒尺寸、形貌和光学性能进行研究。研究结果表明水热合成产物为单一相立方烧绿石结构Gd2Sn2O7:Tb3+晶体,产物由尺寸约为50~70 nm的一次纳米颗粒团聚而成的不规则球。激发光谱和发射光谱测试结果表明,Gd2Sn2O7:Tb3+样品可以被379 nm的紫外光有效地激发而发射出纯度高的Tb3+离子特征的绿光,在高浓度Tb3+掺杂时可观察到Tb3+发光浓度猝灭现象。在样品的激发光谱中观察到不同激发带的猝灭浓度并不相同,并对其原因进行了分析。     

La、Ce掺杂对水热法合成镍锌铁氧体的影响

采用水热合成法制备镍锌铁氧体粉体,以稀土元素La、Ce进行掺杂,利用SEM和XRD 等手段对样品进行表征.结果表明,La3+、Ce3+掺杂后,La3+、Ce3+离子掺杂进入镍锌铁氧体晶格后,会产生一定的晶格畸变,造成晶粒常数的增大,但对晶体的形貌影响不大.除存在少量大颗粒,立方尖晶石相Ni0.35Zn0.65Fe1.9...     

NaGd(WO4)2∶Sm3+荧光粉的制备及光致发光

采用高温固相法制备了NaG,d(WO4)2∶Sm3+红色荧光粉.通过X射线粉末衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和光致发光光谱(PL)对样品的物相、形貌及发光性能进行了表征.结果 表明,合成的NaGd(WO4)2∶Sm3+红色荧光粉为四方晶系,白钨矿结构.激发光谱中,位于405 nm和420 nm的激发峰分别归属...     

(Mg_(4-x)Zn_x)Ta_2O_9微波陶瓷的结构和介电性能

结合高能球磨法技术,采用传统固态反应法制备了Zn掺杂Mg_4Ta_2O_9基单相刚玉结构微波陶瓷。在XRD、SEM、Raman等晶体结构及微观形貌的系统表征和微波性能测试的基础上,开展了Zn掺杂Mg_4Ta_2O_9基微波陶瓷的结构和性能相互作用的研究。结果表明,在x=0~0.8范围内,Zn能够固溶进入Mg_4Ta_2O_9基体而形成单相刚玉结构(Mg_(4-x)Zn_x)Ta_2O_9陶瓷。XRD精修结果进一步显示,Zn掺杂可导致Mg_4Ta_2O_9陶瓷中氧八面体的扭转畸变。拉曼光谱结果显示,Zn掺杂使Mg(Zn)—O键之间的振动减弱。而Zn取代Mg使Mg(Zn)—O键长变长和键能减弱是未掺杂Mg_4Ta_2O_9陶瓷的品质因子从169 074 GHz下降到(Mg_(3.2)Zn_(0.8))Ta_2O_9陶瓷的68 173 GHz的关键因素。     

Ni2+掺杂Cd0.5Zn0.5S固溶体制备及可见光分解水制氢研究

采用水热法制备了Cd0.5Zn0.5S和Ni2+掺杂Ni(m)/Cd0.5Zn0.5S固溶体光催化剂。通过XRD、UV-Vis漫反射光谱和电化学方法表征了催化剂的结构和光电性能，并考查了固溶体在以三乙醇胺为电子给体、可见光（λ≥420 nm）照射下光催化分解水制氢活性。结果表明，Ni2+掺杂后提高了催化剂对可见光的吸收，促进了光生电子—空穴的有效分离，有效提高了Cd0.5Zn0.5S固溶体的光催化制氢活性。当Ni2+的掺杂量为5%（摩尔百分数），反应体系NaOH浓度为0.5 mol/L时，催化剂活性最高，Ni(5)/Cd0.5Zn0.5S制氢活性为纯Cd0.5Zn0.5S固溶体的5倍。催化剂经15 h反应具有良好的稳定性。     

Co~(2+)掺杂YPO_4:Eu~(3+)荧光材料的水热合成及其发光性能

采用水热法合成了Co2+掺杂YPO4:Eu3+荧光材料,并用XRD、XPS、FT-IR和荧光光谱对合成产物的晶体结构、元素价态和发光性能进行研究。结果表明,所合成样品均是纯相四方晶系磷钇矿结构的Co2+掺杂YPO4:Eu3+晶体,在紫外光激发下可有效地发射出Eu3+特征橙红色光,荧光寿命约为4.6ms。少量Co2+、Eu3+共掺杂对合成产物基质的物相组成和晶体结构并无明显影响,但对其发光性能却有重要影响,所制备YPO4:2%Eu3+,0.10%Co2+样品位于595nm处的发射峰强度比YPO4:2%Eu3+样品的提高了21.1%左右。     

Co添加量对半导体用ZnFe_2O_4纳米颗粒的显微组织和红外光谱的影响北大核心

采用水热法制备不同掺杂比例的半导体用ZnCo_xFe_2O_4(x=0,0.25,0.50,0.75)纳米颗粒,并用XRD、EDS、FTIR等测试手段分析Co添加量对ZnFe_2O_4纳米颗粒的显微组织和红外光谱的影响。结果表明:掺杂Co离子后试样衍射峰发生了宽化现象,材料的晶体质量较好。随Co离子浓度逐渐提高,衍射峰开始往低角度方向发生偏移。经过掺杂Co处理后的试样有更大的颗粒尺寸,同时表面粗糙度较大。随Co掺杂浓度提高,试样的红外光谱测试结果未出现显著变化,Co离子进入晶体后对Zn离子格的点阵位置进行了取代,但依然保持了ZnFe_2O_4的晶格结构。     

矿化剂对黄色颜料Sm_(0.3)Ce_(0.66)Mo_(0.04)O_(1.85+δ)光学性能影响

矿化剂直接影响颜料的合成温度和颜料的呈色性能,本文通过掺杂四种不同矿化剂:Na F、Na Cl、H3BO3和Na2HPO4,改变灼烧温度,制备出黄色颜料Sm0.3Ce0.66Mo0.04O(1.85+δ),用XRD表征其晶体结构,用CIE颜色系统—L*a*b*(1976)色空间体系和紫外可见反射光谱分析其光学性能,结果表明,制备出的黄色颜料均属于立方萤石结构,以H3BO3为矿化剂时,得到鲜艳的黄色颜料,并随灼烧温度升高,反射光谱吸收边发生红移,颜料颜色由淡黄色变为亮黄色。     

纳米La3+-Eu3+共掺杂CeO2基固溶体的合成及微结构表征

采用水热法合成La3+、Eu3+共掺杂纳米Ce1-x(La0.5Eu0.5)x O2-δ固溶体。利用X射线衍射技术(XRD)表征样品的相结构,并对固溶体的晶胞参数进行拟合。通过拉曼光谱及紫外可见漫反射光谱表征其电子跃迁性能及掺杂效应。XRD结果表明,双离子掺杂固溶限不小于x=0.30,样品晶粒尺寸小于20 nm,晶胞参数随着掺杂量的升高而逐渐增大。Raman光谱F2g振动峰的逐渐宽化及向低波数方向移动。紫外漫反射光谱表明,随着掺杂量的增大,固溶体能隙先蓝移后红移。     

Cu掺杂对硫化镍精矿制备高效异相类Fenton催化剂(Ni,Mg, Cu)Fe2O4的影响

以硫化镍精矿为原料,采用共沉淀–煅烧法成功制备出Cu掺杂尖晶石铁氧体(Ni, Mg, Cu)Fe₂O₄异相类Fenton催化剂。利用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)及X射线光电子能谱(XPS)等手段系统研究了Cu掺杂量对所制备产物微观结构、形貌及催化性能的影响;确立了最优催化体系为光助类Fenton催化体系“(Ni, Mg, Cu)Fe₂O₄催化剂/H₂O₂/可见光”,揭示了Cu掺杂对(Mg, Ni)Fe₂O₄催化活性的增强机制。结果表明:在选定的实验条件下,制备得到的产物均为纯相立方尖晶石铁氧体。当Ni与Cu摩尔比为1∶1时,合成的(Ni, Mg, Cu)Fe₂O₄在可见光照180 min条件下对质量浓度为10 mg?L?1的罗丹明B(RhB)溶液的降解率可达94.5%。究其主要原因为:随着Cu掺杂量的增加,占据(Ni, Mg, Cu)Fe₂O₄八面体位的Fe3+和Cu2+的相对含量增加,即裸露于铁氧体表面的Fe3+和Cu2+数量增多,以及两者的协同作用,加速了羟基自由基(·OH)反应的发生,最终使得RhB溶液的降解效率从73.1%提高至94.5%。      

Ti~(4+)掺杂ZnO复合材料的制备及其光学性能研究

以氧化锌(Zn O)和二氧化钛(Ti O2)为原料,采用固相反应法制备了掺杂不同Ti4+摩尔分数(x)的Zn O复合粉体。Zn O复合材料在经过温度为500℃,时间为3 h的煅烧之后,通过X射线衍射仪(XRD)、拉曼光谱仪、紫外-可见(UV-Vis)吸收光谱仪、红外光谱仪(IR)和扫描电镜(SEM)对复合材料的结构和光学性能进行了表征。研究结果表明,所有的Zn O复合材料都保持了Zn O的纤锌矿晶体结构,而过量Ti的掺杂则会降低Zn O的结晶度。另外,Zn O复合材料的光学性能因为Ti的掺杂有了很大的改变。复合材料在IR图中的Zn-O的特征吸收峰位置与纯Zn O相比出现了明显的蓝移,且吸收峰随着Ti掺杂浓度的增大而逐渐变宽。与此同时,复合材料的UV-Vis吸光度较纯Zn O显著下降,但禁带宽度随着Ti掺杂浓度的增大而明显增大。当Ti掺杂摩尔分数x=20.17%时,Ti O2能很好的融入到Zn O粉体中,且粉体晶粒较小,结晶质量高,界面颗粒接触比较紧密。     

水热法制备不同形貌Bi_(12)TiO_(20)可见光光催化剂

以五水硝酸铋(Bi(NO3)3·5H2O)和钛酸四丁酯(Ti(OC4H9)4)为原料,采用水热法,在无表面活性剂的条件下成功制备出不同形貌的Bi12TiO20晶体.利用场发射扫描电镜和X射线衍射仪对产物的微观形貌和晶体结构进行了表征,结果表明,以KOH和NaOH为矿化剂可以分别得到纳米网状和片状的Bi12TiO20晶体,两者属于立方晶系.另外,以模拟太阳光为光源、罗丹明B为目标降解物测试了样品的光催化性能,结果显示,水热合成的Bi12TiO20晶体比固相反应法合成的样品具有更好的可见光光催化性能,其中,基于纳米片状结构Bi12TiO20晶体的罗丹明B溶液,光照180min后的降解率可达78.2%.     

(In_(1-x)Fe_x)_2O_3粉末的制备及红外性能研究

采用固相合成法,以In2O3和Fe2O3为原料合成了(In1-xFex)2O3粉末样品,并研究了Fe掺杂浓度和焙烧温度对(In1-xFex)2O3粉末结构和红外性能的影响。结果表明:当Fe掺杂浓度为x=0.05,焙烧温度为900℃时,所制备(In1-xFex)2O3粉末中Fe元素能很好地固溶到In2O3晶格中;随着Fe掺杂浓度的增加,(In1-xFex)2O3粉末的晶粒尺寸呈现先减小后增大的趋势,但In2O3的晶体结构基本不变,为典型的立方晶系方铁锰矿结构;掺杂Fe后的(In1-xFex)2O3粉末在400~4 000cm-1的红外波段内存在较强的吸收峰。     

化学镀Ni改性Li_4Ti_5O_(12)材料的制备及其电化学性能研究

为提高Li4Ti5O12的电化学性能和防气胀性能,结合固相法并用化学镀金属Ni对样品进行表面修饰改性,制备了Li4Ti5O12/Ni复合材料。使用X射线衍射(XRD)、Raman光谱、扫描电镜(SEM)对样品进行了物相分析和形貌表征,结果显示:合成的样品具有单一的尖晶石结构,Li4Ti5O12/Ni复合材料和Li4Ti5O12在拉曼光谱图上具有相同的频率振动特性,说明化学镀法表面修饰Li4Ti5O12/Ni复合材料并没有改变纯相Li4Ti5O12的结构,且样品的颗粒大小均匀、形状规则,颗粒尺寸在0.5~1.0μm范围内。采用充放电测试、循环伏安和交流阻抗对样品的电化学性能进行表征,结果表明:Li4Ti5O12/Ni复合材料在1C和5C倍率下首次放电比容量分别为149.8和132.5 mAh·g-1,循环50次后分别为144.1和124.0 mAh·g-1,容量保持率为96.2%和93.6%,表现出良好的倍率性能和循环性能,Li4Ti5O12/Ni的阻抗值明显小于纯相Li4Ti5O12。     

二次水热法制备镁锌铁氧体粉末及其结构性能研究

采用新颖的二次水热法制备了名义成分为Mg0.5Zn0.5Fe2O4的铁氧体粉末,并用X射线衍射仪、扫描电镜和能量色散谱仪对其结构性能进行了分析。研究表明,一次水热和二次水热的pH值以及二次水热反应的时间均对晶体结构有较大影响;二次水热反应对一次水热所得粉末样品的形貌影响不大,计算表明所得粉末皆为小晶粒的团聚体;二次水热法更有利于Mg2+离子参与反应,所得样品中Mg2+离子含量高于相应一次水热的样品,但是仍然与原始配方相去甚远。     

自旋梯状化合物Sr14(Cu1-xZnx)24O41的电输运及磁学性质

采用标准固相反应法制备了Sr14(Cu1-xZnx)24O41(x=0,0.01,0.02,0.03)系列多晶样品.X射线衍射谱表明所有样品均呈单相,且样品晶格常数大小随Zn掺杂量x的变化存在微弱波动.X射线光电子能谱表明Sr14Cu24O41中Cu离子以+2价形式存在,Zn掺杂对体系中Cu离子化合价不造成影响.磁化率测量结果表明在10~300 K温度范围内Zn掺杂使体系磁化率降低,拟合结果表明随着Zn掺杂量x的增大,居里-外斯项对体系磁化率贡献逐渐减弱,二聚体耦合能JD逐渐降低,每个分子中Cu O2自旋链内二聚体个数ND与自由Cu2+离子自旋数NF均逐渐减少,进一步分析显示替换二聚体内Cu2+离子的Zn2+离子数少于替换自由Cu2+离子的Zn2+离子数.电阻率测量结果表明Sr14Cu24O41体系具有半导体特性,并且Zn掺杂会使体系电阻率降低,降低程度随掺杂量x增大而增大,但并未使体系发生金属-绝缘体转变.认为电阻率降低可能是由于Zn2+离子掺杂使体系内Cu O2自旋链中二聚体发生退耦,破坏了电荷有序超结构,从而使更多的空穴释放出来并转移到导电性好的Cu2O3自旋梯子中所致.     

锂离子电池正极材料Li_3V_(2-2x)/3Mg_x(PO_4)_3/C的制备及电性能研究

本文主要通过水热法制备了锂离子电池正极材料Li3V2-2x/3Mgx(PO4)3/C,并研究了掺杂金属元素Mg对Li3V2(PO4)3晶体结构和电性能的影响。结果表明,当Mg含量x=0.45(质量分数,下同)时,且在温度为750℃焙烧6 h的条件下所制备的样品具有较好的晶体结构、微观形貌和电化学性能。镁掺杂量在一定范围内变化不会影响磷酸钒锂本身的单斜结构。在3.0~4.8 V、0.1 C倍率下,Li3V1.70Mg0.45(PO4)3/C复合材料首次放电比容量高达154.4 mAh·g-1,首次库伦效率为94.32%,在不同倍率下循环25次之后的容量依然可以达到112.8 mAh·g-1。掺杂镁的样品与未掺杂的样品相比,容量和循环倍率性能均有了很大程度的提高。     

溶胶-凝胶法制备Y_2Zr_2O_7:Tm~(3+)及其发光性能研究

以柠檬酸为络合剂采用溶胶-凝胶法制备了(Y1-xTmx)2Zr2O7(x=0.005,0.01,0.03,0.05)荧光粉.采用X-射线衍射分析仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和荧光光谱仪分别检测了Y2Zr2O7∶Tm3+的晶体结构、颗粒形貌以及样品的荧光光谱.XRD图谱表明,所得到的产物Y2Zr2O7∶Tm3+为单一相的萤石结构,而且Tm3+的掺杂并没有改变其晶体结构.荧光光谱的测试表明,在359 nm波长的紫外光激发下,1000℃下烧结的(Y1-xTmx)2Zr2O7(x=0.01)样品的发光性能最好,发射峰对应于Tm3+的1D2→3F4跃迁和1G4→3H6跃迁,并对其发光机理进行了探讨.样品在454nm处的发光强度随Tm3+离子掺杂浓度的增加先升高后降低,即出现了浓度猝灭的现象,当Tm3+掺杂浓度摩尔百分比为1%时,样品的发光强度达到最大.     

Ni0．5Zn0．5La0．05Fe1.95O4铁氧体的制备与吸波性能研究

采用高分子凝胶法制备了Ni0．5Zn0．5La0．05Fe1.95O4铁氧体。当煅烧温度为600℃时,立方晶系尖晶石结构的Ni0．5Zn0．5La0．05Fe1.95O4相初步形成。掺杂稀土La后,Ni0．5Zn0．5La0．05Fe1.95O4铁氧体的吸波性能显著提高,吸收峰向高频移动,其电磁波反射率小于～10dB的频宽可达2．7GHz,最小反射率为-15．6dB。