等离子喷涂Sc2O3、Gd2O3和Y2O3复合稳定ZrO2热障涂层相稳定性及导热性研究

采用化学共沉淀-煅烧法制备了Sc2O3、Gd2O3和Y2O3复合稳定ZrO2陶瓷原粉,陶瓷原粉经球磨、团聚造粒和烧结处理后得到适于等离子喷涂工艺的热喷涂粉末。测试分析了Sc2O3、Gd2O3和Y2O3复合稳定ZrO2热喷涂粉末微观形貌、流动性及其等离子喷涂涂层的相稳定性及导热性。结果表明Sc2O3、Gd2O3和Y2O3复合稳定ZrO2材料及其等离子喷涂涂层具有优异的高温相稳定性,即使在1400℃热处理500小时依然呈四方相结构、无单斜相出现,涂层热导率比单一Y2O3稳定ZrO2涂层明显降低,Sc2O3、Gd2O3和Y2O3复合稳定ZrO2可以用作新型超高温热障涂层材料。     

等离子喷涂Sc_2O_3-Y_2O_3-ZrO_2热障涂层组织结构和性能研究

采用化学共沉淀—煅烧法制备了7.1mol%Sc_2O_3~1.5mol%Y_2O_3-ZrO_2(ScYSZ)设计成分复合陶瓷原粉,将该原粉经团聚造粒和高温烧结处理,使粉末流动性及松装密度满足等离子喷涂工艺要求。经大气等离子喷涂制备了超高温热障涂层。采用场发射扫描电子显微镜、X-射线衍射对粉末组织结构、形貌进行了测试,并进行了涂层组织结构、高温相稳定性、隔热性能、热冲击性能及抗氧化性能进行了测试分析。结果表明所制备的ScYSZ团聚粉末在1200℃烧结处理2h后,粉末呈球形、流动性好,满足等离子喷涂工艺要求。ScYSZ粉末及其涂层室温均呈单一四方结构,1500℃热处理300h后,ScYSZ涂层无单斜相出现,具有非常优秀的高温相稳定性。在900℃~1500℃温度测量范围内,等离子喷涂ScYSZ涂层的热导率为0.93~1.19W/m·K,明显低于目前广泛应用的等离子喷涂Y_2O_3-ZrO_2涂层的热导率(1.2~1.5W/m·K)。Sc_2O_3的加入在提高了热障涂层的高温相稳定性的同时,也显著提高了涂层的隔热性能及抗热冲击性能,Sc_2O_3-Y_2O_3-ZrO_2很有希望成为1500℃使用的超高温热障涂层材料。     

Sc_2O_3对ZrO_2电解质烧结和电导率的影响研究

ZrO基电解质由于导电性良好、机械性能高而备受在注,目前广泛使用的YSZ电解质使用温度高,电导率偏低,Sc~(3+)与Zr~(4+)的半径最为相近,用其掺杂能提高ZrO_2基电解质电导率。研究了Sc~(3+)掺杂量为5%~10%mol的ZrO_2基电解质的物相、烧结性能和电导率,结果发现,当Sc~(3+)的掺杂量低于8%时,ZrO_2以大量单斜相和少量四方相存在,Sc~(3+)的掺杂量为8%时,ZrO_2以少量的单斜相和四方相存在,当Sc~(3+)的掺杂量为9%或10%时,ZrO_2全部以四方相存在。增加ZrO_2电解质的Sc~(3+)掺杂量可以降低ZrO_2电解质的烧结温度,当掺杂量为9%或10%时1550℃可以烧结致密,掺杂量为8%时1600℃下才能烧结致密。随Sc~(3+)掺杂量的增加ZrO_2电解质的电导率增大,同样烧结和测试条件下,ScSZ电解质电导率是YSZ电解质电导率的2.7~3.2倍。     

Er_2O_3掺杂对Y_2O_3-Ta_2O_5-ZrO_2陶瓷相结构及相稳定性的影响

采用固相合成法制备了Er_2O_3掺杂Y_2O_3-Ta_2O_5-ZrO_2体系热障涂层陶瓷材料,利用XRD对材料的物相组成进行分析。结果表明,Er_2O_3掺杂Y_2O_3-Ta_2O_5-ZrO_2体系热障涂层陶瓷材料为单一的四方相结构,无单斜相和立方相出现。在低温200℃处理450 h及高温1 500℃处理310 h后仍为单一的四方相结构,说明Er2O_3-Y_2O_3-Ta_2O_5-ZrO_2体系陶瓷具有良好的相稳定性。     

Gd_2O_3-Yb_2O_3-Y_2O_3-ZrO_2热障涂层材料及涂层性能研究

使用化学共沉淀法合成了纳米Gd2O3-Yb2O3-Y2O3-ZrO（2GYYZO）粉末,并最终制备了超细晶团聚的多元稀土氧化物掺杂的GYYZO热喷涂粉末,系统的研究了材料及涂层的基本性能,重点研究了材料及涂层的高温稳定性,材料和涂层的高温相稳定性相对传统纳米8YSZ材料明显提高,对高温热处理过程中涂层孔隙收缩、晶粒长大...     

低压等离子喷涂纳米YSZ-Al_2O_3涂层组织性能的研究

低压等离子喷涂纳米氧化锆热障涂层,具有独特的组织结构。纳米团聚颗粒在高温等离子射流中部分熔化后沉积到基体上,团聚颗粒能够保留部分纳米结构,形成一种以纳米晶为主的纳米-微米二元结构涂层,为热障涂层的制备提供了一种新的技术方案。YSZ涂层高温服役中,纳米晶粒容易烧结长大。本文通过向YSZ粉体中加入少量的纳米α-Al_2O_3,探讨其抑制YSZ热生长的机制。首先制备了YSZ-Al_2O_3纳米混合物团聚粉末,并借助低压等离子喷涂技术制备涂层。结果表明纳米晶区占主导地位,纳米晶区嵌有少量的微米晶粒。涂层经1400℃,10h热处理,微观组织结构分析表明,α-Al_2O_3的加入对YSZ晶粒热生长具有部分抑制作用。     

ZrO_2-Al_2O_3(Y_2O_3)材料的相结构研究

本文通过X衍射技术和多晶法计算研究了ZrO_2-Al_2O_3和ZrO_2-Al_O_3-Y_2O_3陶瓷材料的相结构变化。结果表明,在ZrO_2-Al_2O_3体系中,在低Al_2O_3含量时,主要相是单斜相。随着Al_2O_3含量增大,单斜相比率系数X_m下降,四方相含量明显增大。在ZrO_2-Al_2O_3体系中添加Y_2O_3后,Y_2O_3可以促进形成四方相和稳定相系的作用,使三元系转变为四方结构。烧结温度对ZrO_2-Al_2O_3系相结构变化影响不明显,但对ZrO_2-Al_2O_3-Y_2O_3系影响较大,低Y_2O_3含量时,温度升高可促进相系的转移;而高Y2O_3含量时,已完全转变为四方结构。所以,烧结温度对相结构变化无影响。     

固相烧结反应法制备IGZO粉末

以高纯度的ZnO、In2O3和Ga2O3等氧化物粉末为原料,经过球磨充分混合并细化后,采用固相烧结反应法制备IGZO(indium gallium zinc oxide)粉末,利用X射线衍射(XRD)与扫描电镜(SEM)对该粉末的物相组成、颗粒表面形貌与粒径等进行观察与分析,研究烧结温度、保温时间及球料质量比对IGZO粉末形貌与结构的影响。结果表明:在保温时间为6 h的条件下,烧结温度为1 100℃时,Ga2O3和ZnO反应生成ZnGa2O4,所得粉末以ZnGa2O4相为主,仍有In2O3未发生反应;在1 200和1 300℃下烧结均可得到表面形貌不规则的In Ga ZnO4单相粉末,1 200℃下烧结的粉末粒径明显小于1 300℃烧结粉末的粒径。1 200℃下烧结4 h及以上即可保证固相反应完全,得到InGaZnO4单相粉末。随球料质量比增大,粉末颗粒细化。球料质量比为10:1和15:1条件下制备的IGZO粉末粒径相近,但明显比球料质量比为5:1条件下制备的粉末更细。     

MnO2与TiO2对8YSZ低温烧结及性能的影响

以MnO2、TiO2为烧结助剂,研究了其不同用量和配比及烧结温度对8YSZ(8%Y2O3-ZrO2)烧结致密度和力学性能的影响。结果表明:加入MnO2和(或)TiO2均有利于8YSZ的烧结致密化,MnO2的助烧结作用明显强于TiO2;MnO2和(或)TiO2在1 300℃的烧结温度下进入ZrO2晶格中,其添加可提高8YSZ烧结体的硬度、抗弯强度、断裂韧性和四方相含量;8YSZ的致密度和力学性能均随烧结温度的提高而提高;当TiO2添加量由0增加到3%及MnO2添加量由3%减少到0时,8YSZ的致密度、维氏硬度和抗弯强度均逐渐降低。     

Al_2O_3单晶W-Y_2O_3金属化工艺研究

研究了Y2O3含量及金属化烧结温度对Al2O3单晶W-Y2O3金属化质量的影响。用纯钯钎料对金属化的Al2O3单晶与铌合金进行了真空封接,测试了封接强度和气密性,用扫描电子显微镜(SEM)观察了金属化层形貌,用X射线衍射(XRD)对金属化层进行了物相分析。结果显示,Y2O3含量为2.0%时,封接强度最高,达到45 MPa;Y2O3含量为3.0%时,封接气密性最高,氦漏率达到1×10-10Pa·m3·s-1;Y2O3含量达到5.0%时,金属化层烧结过程中生成的液相量过多,金属化层龟裂。金属化烧结温度对金属化质量及封接件的性能影响显著,金属化烧结温度越高,金属化层越致密,封接件的强度和气密性越高。烧结温度为1650℃时,金属化层经历了固相烧结,真空封接后金属化层呈不连续、厚度不均的分布状态。烧结温度达到1760℃及以上时,金属化层中有液相生成,封接件的强度和气密性明显提高。金属化温度达到1850℃时,焊接后的金属化层保持致密、连续的分布状态,界面反应产物为Al5Y3O12,封接强度高于40 MPa,氦漏气率达到1×10-10Pa·m3·s-1,为比较理想的金属化烧结温度。     

Bi2O3、Dy2O3掺杂对8YSZ导电性能的影响

用柠檬酸溶胶-凝胶法制备了分别掺Bi2O3和Dy2O3的8YSZ前驱体凝胶,凝胶在500℃预烧,压制成圆片状后在1 300℃煅烧2 h。分别研究Bi2O3和Dy2O3的不同掺量对试样的致密度、电导率的影响。结果表明Bi2O3可促进试样的烧结,在300～400℃掺Bi2O3可提高试样的电导率,在400～700℃掺Bi2O3使试样的电导率下降。在8YSZ试样中掺Dy2O3后,试样的致密度、电导率均降低。     

Fe2O3、Cr2O3掺杂对4YSZ导电性能的影响

用柠檬酸溶胶-凝胶法制备了分别掺Fe2O3和Cr2O3的4YSZ前驱体凝胶,凝胶在500℃预烧,压制成圆片状后在1 300℃煅烧2 h得到所需试样;分别研究Fe2O3、Cr2O3的不同掺量对试样的烧结性能、电导率的影响。结果表明掺Fe2O3可提高试样的电导率和烧结性能;掺Cr2O3可提高试样的低温电导率,但使试样的烧结性能下降。     

Al_2O_3预包覆尖晶石LiMn_2O_4的电化学性能

将Li2CO3和电解二氧化锰混合球磨,得到尖晶石(LiMn2O4,简称为LMO)的前驱体,采用化学沉积法在前驱体的预烧产物表面包覆Al(OH)3,然后在750℃/6h条件下煅烧,得到Al2O3/LiMn2O4复合粉末(称为Al2O3预包覆,包覆粉末记为P-LMO);同时采用传统方法,在前驱体的煅烧产物(LiMn2O4粉末)表面包覆Al(OH)3,然后在300℃/3h条件下热处理,得到Al2O3/LiMn2O4复合粉末(称为煅烧包覆,复合粉末记为C-LMO),对这2种包覆法制备的Al2O3/LiMn2O4复合粉末的物相结构、形貌、包覆层的厚度与粒度分布等进行对比分析,并对包覆粉末进行电化学性能测试。结果表明,Al2O3均匀地包覆在LiMn2O4的表面,包覆层厚度约为10nm;Al2O3/LiMn2O4复合粉末的晶格常数随Al2O3包覆量增加而增加;预包覆粉末颗粒呈类球形,平均粒径(0.3μm)明显小于煅烧包覆的平均粒径(0.5μm);预包覆粉末的Al2O3包覆层能有效减少循环过程中电荷转移阻抗的增加,并减少Mn的溶解,其循环性能优于煅烧包覆粉末。在3.2~4.5V的充放电区间内,Al2O3包覆量(摩尔分数)为2%的预包覆LiMn2O4材料显示出优良的电化学性能,55℃下0.1C的首次放电容量为114.0(mA·h)/g,0.5C倍率下50次循环后容量保持率为87.3%。     

纳米ZrO_2粉末感应等离子体球化处理工艺研究

采用液体送粉技术及感应等离子体球化技术对纳米YSZ(6%~8%Y2O3-ZrO2)粉末进行了团聚、球化处理,研究了感应等离子体球化处理工艺参数对于粉体球化率的影响,采用三维景深显微镜、场发射扫描电镜、X射线衍射(XRD)研究了球化处理前后纳米YSZ粉末的表面形貌、截面形貌及其相结构。结果表明,采用液体送粉感应等离子球化处理技术,可同时对纳米YSZ粉末进行团聚及其致密化处理,得到的粉末为表面光洁、致密的实心球或空心球粉末,其粒径分布范围为40~100μm;YSZ粉末的相结构在处理前后没有发生变化。     

球磨Al-TiO_2-B_2O_3粉末结构特征演变与燃烧反应特性分析

以添加20%质量分数Al粉作为粘结剂的Al-TiO2-B2O3系粉末为原料,在Ar保护气中进行机械球磨,通过扫描电镜(SEM)、能谱分析仪(EDS)、背散射电子探测仪(BSED)分析混合粉末在机械球磨中粉末粒度、结构特征的演变过程,测试了不同球磨时间混合粉末的XRD图谱和DTA曲线。研究结果表明:在球磨40 h过程中,Al-TiO2-B2O3混合粉末由晶态颗粒转变为非晶态颗粒,经历了团聚一粉碎一均匀分布一非晶化一系列演变过程,形成细小复合颗粒;颗粒尺寸变化在球磨过程中是由小到大,再到小的冷焊-破碎过程,球磨8 h前混合颗粒冷焊占主导因素,并于8 h时长到最大(200μm),8 h后混合颗粒以硬化破碎占主导因素,并制得超细粉末颗粒;差热分析(DTA)测试不同球磨时间粉末样,其燃烧反应临界温度随球磨时间的延长而下降,当球磨超过16 h时,从未球磨时的700~1000℃下降并稳定在560℃左右,反应形式转化为瞬间、剧烈、充分的方式,并在X射线衍射物相分析(XRD)检测出燃烧反应伴随反应生成球磨过程没有产生Al2O3-TiB2硬质相,这种新生弥散Al2O3-TiB2硬质相在熔融Al液中分布。     

烧结助剂Al_2O_3与Y_2O_3对固态锂离子电解质LLZO的锂离子电导率的影响

以Li_2CO_3,La_2O_3和ZrO_2为原料,分别添加Al_2O_3和Y_2O_3作为烧结助剂,制备锂离子固态电解质xAl_2O_3-Li_7La_3Zr_2O_(12)和xY_2O_3-Li_7La_3Zr_2O_(12)(分别简称为xAl_2O_3-LLZO和xY_2O_3-LLZO。x为摩尔分数,x=0,0.1,0.2,0.3,0.4和0.5),研究Al_2O_3和Y_2O_3的添加量对LLZO的结构与锂离子电导率的影响。结果表明,在1 150℃烧结15 h时,Al_2O_3和Y_2O_3这2种烧结助剂都能稳定立方相石榴石结构LLZO。当Al_2O_3过量时,产生LaAlO_3杂相,当Y_2O_3过量时,产生Li_2ZrO_3和YO_(1.458)杂相。0.2Y_2O_3-LLZO在1100~1200℃范围内能形成稳定的立方相石榴石结构LLZO,并且在1 150℃烧结27 h不发生分解反应;LLZO的致密度和锂离子电导率都随烧结助剂含量增加而先增加后减小,Al_2O_3和Y_2O_3的最佳添加量x分别为0.2和0.3,所得0.2Al_2O_3-LLZO的致密度与离子电导率分别为94%和1.78×10~(-4)S/cm,0.3Y_2O_3-Li_7La_3Zr_2O_(12)的致密度与离子电导率分别为96%和5.23×10~(-4)S/cm。     

超音速火焰喷涂NiCrAlY-Y2O3金属陶瓷涂层抗结瘤性能研究

以NiCrAlY和Y2O3粉末为原料通过两种工艺分别制备出团聚烧结和混合型NiCrAlY-Y2O3金属陶瓷粉末,研究了该两种用于热喷涂给料粉末的颗粒形貌及粉末性能.使用该两种粉末及一种商用CoCrAlY-Y2O3通过超音速火焰喷涂(HVOF)在不锈钢基体上制备厚度约为100um的涂层。研究了涂层的孔隙率及抗热冲击能,将四种热喷涂涂层在高温下与MnO,Fe3O4及含锰碳钢进行接触反应后对它们的抗结瘤性能进行了相对的静态比较,结果表明,团聚烧结NiCrAlY-Y2O3涂层具有较好的抗锰氧化物的结瘤,而抗铁氧化物结瘤性能差。团聚烧结金属陶瓷涂层比混合型陶瓷涂层具有更好的抗氧化物结瘤性能。     

Ca3Co2O6块体的放电等离子烧结及热电性能研究

采用短时固相反应和放电等离子烧结(SR-SPS)方法, 制备了单相多晶Ca3Co2O6陶瓷块, 系统研究了制备条件及烧结工艺对Ca3Co2O6陶瓷块显微结构及热电性能的影响. 研究表明, 950 ℃下固相反应2 h即能得到单相树枝状, 尺寸约1～3 μm的Ca3Co2O6粉末, 延长焙烧时间虽然对物相影响不大, 但会引起粉末颗粒长大, 不利于SPS烧结;SPS烧结温度强烈影响着Ca3Co2O6陶瓷块的制备, 本实验范围内, Ca3Co2O6陶瓷块体的最佳制备条件为950 ℃固相反应2 h, SPS 900 ℃保温5 min, 此时Ca3Co2O6陶瓷块具有p型半导体特性, 电阻率ρ随温度的升高急剧下降, 然后趋于平缓(高于600 ℃);Seebeck系数S随温度(100 ℃以上)升高稍有下降, 热导率κ表现为先下降后增加, 在500 ℃时仅为1.73 W·m-1·K-1. 综合电性能与热性能结果, 其无量纲因子ZT随温度升高呈上升趋势, 在本实验范围内, 于700 ℃下达到最高值0.02.     

水热法制备ZrO_2掺杂钨合金粉末的工艺研究及表征

以仲钨酸铵和硝酸锆为原料,采用分步水热法结合煅烧和二次氢还原工艺制得ZrO_2掺杂钨合金粉末。利用XRD、EDS、SEM、TEM等检测手段对不同制备过程产物的相结构、形貌及相转变进行分析。结果表明:仲钨酸铵与硝酸进行水热反应,生成一种钨酸,其分子式为1.5WO3·2H2O;硝酸锆与氨水进行水热反应后生成单斜结构ZrO_2;通过液-液掺杂方式使这两种产物混合均匀,干燥后得前驱粉末。经500~550℃煅烧后,立方结构1.5WO3·2H2O转变为单斜结构WO3。经800℃×2h+900℃×2h二次氢还原后得到ZrO_2掺杂钨合金粉末,其平均粒径为10~20nm。通过对比实验可得,掺杂ZrO_2可起到细化钨晶粒的作用。     

nNaF·AlF3-Al2O3-Sc2O3系电解质初晶温度数学模型的研究

通过对冰晶石—氧化铝—氧化钪系电解质进行五因子一次回归正交实验,求出了其初晶温度受Al2O3、AlF3、CaF2、MgF2、Sc2O3等5个因素影响的函数关系。研究表明,上述5个因素对电解质初晶温度的影响程度,由高到低依次为:Sc2O3、MgF2、Al2O3、AlF3、CaF2。每1%Sc2O3平均降低初晶温度8 219℃。因此Sc2O3的加入可以显著的降低电解温度,起到节能降耗的作用。