红外碳硫仪测定无烟煤中硫含量的方法研究

采用高频红外碳硫仪测定无烟煤中硫含量,探讨了助熔剂的种类、助溶剂的用量、样品重量等对硫含量分析结果的影响,通过与高温燃烧中和滴定法进行比较,选择了测定无烟煤中硫所需的最佳实验条件。方法选择性高、准确度高,能够快速指导生产,对于生产企业有重要的现实意义。     

用CS—344红外碳硫仪测定铁矿石中硫含量

叙述了用红外法测定铁矿石中硫含量的方法。对铁矿石系列标样及试样分析对照试验,均取得良好结果。     

高频红外碳硫仪法测铬铁合金中的碳硫

研究了,刚高频红外碳硫仪测中碳铬铁、低碳铬铁合金中碳硫含量的方法,对空白值的扣除、试样加入量、助熔剂的选择及其配比、助熔剂的加入方式以及粉尘的影响进行了试验,确定了最佳分析条件,陔办法快速准确、相对标准偏差小,能够满足生产需要。     

高频红外吸收法测定普碳钢中硫的不确定度评定

按照国家标准用高频红外吸收法测定了普碳钢中硫含量并对影响测定结果的不确定度各个因素如质量,温度,体积,标样重复测定以及仪器校正等方面进行分析。经过分析得出测定结果的不确定度主要来源于试样称量、标准溶液配制、校准曲线拟合、仪器的分辨率和测量重复性。按照不确定度评定步骤,计算出各个不确定度分量并将其合成,求得了扩展不确定度,为测定的准确性提供了理论基础。     

红外吸收法测定硅锰合金中高含量硫

高频红外吸收法用于分析硅锰合金中硫含量,一般适用于低含量硫测定,结果准确。对于高含量硫的测定,由于缺少相应的标准样品,结果准确度不高。采用红外吸收法测定硅锰合金中高含量硫,先测定待测样品与低硫含量标准样品的混合样品的硫含量,再根据两者的质量比例计算待测样品的硫含量,从而实现硅锰合金中高含量硫的红外吸收法测定。对助溶剂和样品称量比例的选择,分析时间等测量条件进行了介绍,该方法测量结果的相对标准偏差(RSD)小于3%。     

异标校正红外吸收法测定铝锰钛合金中碳、硫

研究应用红外吸收法原理,利用LECOCS-444高频红外碳硫分析仪,测定铝锰钛合金中碳硫含量。通过一系列条件试验,包括助熔剂选择与加入量、试样分析时间、称样量选择确定等,研究出样品最佳分析条件。根据含量范围与样品中碳硫释放特性,选用含量相近铁合金标样做异标校正分析,采用含量与释放特性相近的其他铁合金标样,验证仪器线性,解决样品无标样分析问题。     

LECO CS-200和ELTRA CS-800的性能比较

目前国内外测定钢铁中碳、硫应用最广的分析方法是高频红外碳硫分析技术。介绍了LECO CS-200和ELTRA CS-800的工作原理。利用基本的化学方法通过测定不同碳硫含量的钢样、铁样、煤和焦炭等试样,对比分析了LECO CS-200和ELTRA CS-800两台碳硫分析仪的性能。实验结果表明,两台分析仪的分析精度满足ASTME1019-2000的要求,能在实际生产中应用。     

HRSJ-103型红外碳硫分析仪的组件之一“高频炉”

高频炉是红外碳硫分析仪的主要组成部件之一。 高频炉的作用是将已称重的金属试样置于高频发生器感应线圈内的石英炉管中,在恒定的氧气流下,利用高频磁场在试样中感应的涡流效应,使试样熔化和燃烧,此时含有的碳、硫被氧化成CO_2和SO_2,再由载气送往红外线气体检测器(见图1)对样品中的碳硫含量进行测定。     

高频红外吸收法快速测定铅锌矿中高含量硫

使用红外碳硫仪测定铅锌矿中的硫.通过添加稀释剂降低样品的硫含量,对助熔剂的种类,加入量和称样量的大小,以及它们加入的先后顺序等进行条件实验,选择了红外法测定铅锌矿中硫的最佳测定条件.方法简单,快速,结果准确可靠.     

高频感应红外吸收法测定钨精矿中硫量

本方法采用高频感应红外吸收法测定钨精矿中硫含量。经实验确定了测定硫量的最佳分析条件:板极电流150 mA;加热时间25 s;称样量0.1～0.3 g;助熔剂的用量及加入顺序为1.0 g锡粒+0.1 g试样+1.5 g钨粒+0.5 g铁屑。该方法通过标准样品的回收实验、不同方法的对照实验、精密度实验以及实际试样的分析,证明该方法操作简单快捷,回收率达到96.90%～99.77%,相对标准偏差为0.69%～0.85%。     

煅烧温度对仲钨酸铵中硫分析结果的影响研究

采用高频红外碳硫分析仪测定WO3中硫的方法,在最佳的仪器工作条件下,重点考察了仲钨酸铵的煅烧温度对其硫含量测定结果的影响。实验证明,仲钨酸铵样品的最佳煅烧温度是425℃,既能快速脱去仲钨酸铵样品中的水和NH3,又能确保样品中的硫不至于分解挥发损失,使测定结果能真实反映样品中的硫含量。方法测定范围0.0005%～0.3000%,方法加标回收率98.6%。     

Influence of Sulfur Content on Penetration Depth in TIG Welding for High Manganese Stainless Steels

TIG welding of high manganese stainless steels was conducted with different sulfur contents of 5 and 20 ppm. The penetration depth of the welding bead clearly increased even when the sulfur content of the sample was only very slightly increased from 5 to 20 ppm. In situ observation of the surface of the molten pool revealed that the increase in penetration depth of the welding bead could be attributed to an elevation of the average temperature at the center of the molten pool from 2070 to 2200 K due to the generation of an inward fluid flow in the pool. The results of precise measurements of the surface tension of molten high manganese stainless steels using the electromagnetic levitation (EML) technique, thoroughly explained that the inward flow in the molten pool of the sample containing a sulfur content of 20 ppm was induced by Marangoni convection driven by the boomerang shape temperature dependence of the surface tension of the molten sample. The experimental results of the variations in the temperature distribution and the fluid flow direction in the molten pool depending on the sulfur content were reproduced well by a numerical calculation considering the four dominant driving forces of plasma jet, buoyancy, electromagnetic forces, and Marangoni convection, which indicated that the fluid flow direction was dominantly controlled by Marangoni convection.

     

硫酸钡重量法测定烧结脱硫剂渣中硫含量

烧结机烟气脱硫剂吸收SO2后形成CaSO4等物质。为测定脱硫效果,试样与艾氏卡试剂在高温熔融,试样中各种形态的硫生成硫酸盐,用水浸取,过滤分离,在微酸性滤液中加入氯化钡溶液,与硫酸根离子生成硫酸钡沉淀,经过滤、洗涤、灼烧、称重,计算硫的百分含量。相对标准偏差〈0．6838％。     

高频燃烧红外吸收法测定石灰石和白云石中硫

采用GB/T 3286.7—2014中的两种方法分别对石灰石和白云石中硫进行测定,样品不经过预灼烧直接用高频燃烧红外吸收法测定(简称直接法)所得结果会明显低于其经预灼烧法处理后再测定(简称预灼烧法)的结果。考虑到预灼烧法操作较为繁琐,实验对直接法测定结果偏低的原因进行分析,并对直接法的助熔剂条件进行了改进,建立了不用对样品进行处理,直接用高频燃烧红外吸收法测定石灰石和白云石中硫的方法。收集直接法和预灼烧法对白云石标准样品测定时产生的粉尘,采用X射线荧光光谱法(XRF)对其成分进行半定量测定,同时采用高频燃烧红外吸收法对其中硫再次测定。结果表明,直接法所得粉尘中氧化钙的质量分数约为7%、氧化镁的质量分数约为4%,而预灼烧法的粉尘中氧化钙和氧化镁的质量分数均小于0.1%;直接法所得粉尘中硫的质量分数为0.012%,预灼烧法所得粉尘中硫的质量分数仅为0.002%。这说明直接法测定时硫释放率偏低的主要原因可能与样品中高含量的碳酸钙、碳酸镁相关,推测认为:直接法测定时产生的二氧化碳气流将碳酸钙、碳酸镁分解生成的部分碱性氧化物氧化钙、氧化镁细粉带入仪器的低温气路区,造成氧化钙或氧化镁与二氧化硫酸性气体重新反应,最终导致直接法测定硫的结果偏低。实验在国家标准方法(GB/T 3286.7—2014)的助熔剂条件基础上,加入三氧化钼粉酸性氧化物以有效避免样品中的高含量碳酸钙、碳酸镁对测定的影响。改进后的测定条件为:称取0.20 g样品与0.5 g三氧化钼粉在坩埚中混合,再加入0.3 g锡粒、0.5 g纯铁和1.5 g钨粒。实验方法应用于石灰石和白云石实际样品中0.01%～0.27%(质量分数)硫的测定,分析结果与重量法或燃烧-碘酸钾滴定法一致,相对标准偏差(RSD,n=8)为0.8%～2.6%。     

熔融制样-波长色散X射线荧光光谱法测定铜精矿中主次成分

针对铜精矿熔融制样时硫含量高带来的问题,实验以四硼酸锂-偏硼酸锂(m∶m=12∶22)为熔剂,碳酸钠、二氧化硅和硝酸锂为助剂,建立了同时测定铜精矿中铜、硫、铁、锌、铝、镁、钙、铅和锰等主次成分含量的熔融制样-波长色散X射线荧光光谱法。通过研究不同氧化剂、助剂配方,熔融温度和时间对固硫和制片效率的影响,选定称量0.1g样品,6.9g四硼酸锂-偏硼酸锂混合熔剂(m∶m=12∶22),1.06g碳酸钠,0.38g二氧化硅,1.38g硝酸锂的熔剂配比和熔融介质条件,从室温升至600℃预氧化15min后,在960℃熔融5~8min制得玻璃熔片,经重量法和X射线荧光光谱法检测,硫回收率达到99%以上。采用有证标准物质和高纯度氧化铜混合配制出合适含量梯度的校准样品,经测量计算后校准曲线线性关系良好,线性相关系数(R²)达到0.999;通过标准物质验证及方法间比对,结果表明实验方法测定值与认定值相对偏差在0.43%~6.9%,对同一样品的检测结果与传统方法基本一致,可以满足铜精矿的快速检测要求。     

碱熔-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定地质样品中硫

对于成分复杂含硫量高的土壤以及矿石样品,采用敞口酸溶时,由于样品溶解不完全从而造成硫的测定结果偏低。实验采用3.0g氢氧化钠为熔剂,在750℃马弗炉熔融8min,可以将0.50000g样品熔解完全;使用沸水提取后,加入酒石酸掩蔽碱金属以及二价金属离子,使用盐酸酸化并稀释溶液,最终采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定地质样品中硫。校准曲线的线性相关系数大于0.999,方法检出限为35μg/g。实验方法用于测定土壤、水系沉积物、岩石标准物质中硫,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=12)为1.6%~5.0%;硫的测定值与认定值基本一致,相对误差均不大于4.6%。按照实验方法测定硫含量高的土壤和岩石实际样品,测定结果的RSD(n=12)不大于1.6%。方法可以有效解决硫含量高的难熔样品中硫的测定问题,经过碱熔-酸化处理后的样品溶液通过调节pH值还可以用于氟离子选择性电极测定氟。     

碱熔-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定地质样品中硫

对于成分复杂含硫量高的土壤以及矿石样品,采用敞口酸溶时,由于样品溶解不完全从而造成硫的测定结果偏低。实验采用3.0g氢氧化钠为熔剂,在750℃马弗炉熔融8min,可以将0.500 00g样品熔解完全;使用沸水提取后,加入酒石酸掩蔽碱金属以及二价金属离子,使用盐酸酸化并稀释溶液,最终采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定地质样品中硫。校准曲线的线性相关系数大于0.999,方法检出限为35μg/g。实验方法用于测定土壤、水系沉积物、岩石标准物质中硫,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=12)为1.6%～5.0%;硫的测定值与认定值基本一致,相对误差均不大于4.6%。按照实验方法测定硫含量高的土壤和岩石实际样品,测定结果的RSD(n=12)不大于1.6%。方法可以有效解决硫含量高的难熔样品中硫的测定问题,经过碱熔-酸化处理后的样品溶液通过调节pH值还可以用于氟离子选择性电极测定氟。     

碳酸钠固硫-直接测汞仪测定银精矿中汞

使用直接测汞仪检测银精矿中汞时,由于硫质量分数较高(可达30%以上),大量硫在高温下从样品中释放,会加速催化管失效。为解决这一问题,实验选用碳酸钠作为测定银精矿样品时的固硫剂,减少了样品中硫的释放,实现了碳酸钠固硫-直接测汞仪对银精矿中汞的测定。优化后的实验条件如下:称取0.10g样品(过150目筛)于样品舟中,加入0.20g碳酸钠搅拌均匀后,使用直接测汞仪测定,分解温度为650℃,分解时间为15s。汞量在2～20ng和20～500ng范围内其校准曲线的决定系数(R²)分别为0.999 6和0.999 3;方法检出限为0.001 2mg/kg。按照实验方法测定3个银精矿中汞,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为2.8%～6.1%;加标回收率为95%～103%。通过与原子荧光光谱法比对,测定值有良好的一致性。实验方法可为银精矿中汞的检测和后续环境评估提供重要的技术支撑。     

高频燃烧红外吸收法测定矿产品中硫

矿产品种类多样,硫含量范围较广。以硫酸钾建立校准曲线,建立了高频感应燃烧红外吸收法测定矿产品中硫含量的检测方法。确定的最佳实验条件如下:硫质量分数小于10%时,选择称样量为0.1 g;硫质量分数为10%～20%时,选择称样量为0.05 g;硫质量分数为20%～40%时,选择称样量为0.025 g;硫质量分数在40%～55%时,采用高纯二氧化硅粉将样品稀释约8倍后,选择称样量为0.1 g,再测定。试样加入方式为:先将试样放入到预先加有0.2 g锡粒的瓷坩埚内,再覆盖0.5 g纯铁和1.6 g钨粒。结果表明,校准曲线的线性相关系数大于0.99,硫质量在0.004 8～11.0 mg之间与吸收峰面积呈良好的线性关系。对于硫质量分数低于0.05%的样品,结果计算时要考虑扣除试剂空白值的影响,而对于硫质量分数高于0.05%的样品,试剂空白值(包括使用高纯二氧化硅粉时)可忽略不计。将实验方法应用于硫质量分数在0.01%～53%之间不同含量水平矿产品标准样品的分析,测得结果与认定值基本一致,相对标准偏差(RSD,n=5)均小于2.6%,加标回收率在97%～120%之间。