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苯甲醛与乙酐的Perkin反应合成肉桂酸,首次采用KF/γ-Al2O3固体超强碱催化剂,降低了反应温度,明显缩短了反应时间,最佳反应条件为n(苯甲醛):n(乙酐)=1.0:3.0,反应时间1.5h,反应温度160℃,催化剂用量为苯甲醛质量的0.5%,所得的肉桂酸的产率可达81%以上。该催化剂具有较高的催化活性,易于回收,可重复使用5次以上。 相似文献
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肉桂酸的Perkin合成工艺改进 总被引:9,自引:0,他引:9
本文采用聚乙二醇(PEG)为相转移催化剂,无水氟化钾为碱,对肉桂酸的Porkin合成工艺进行了改进。降低了反应温度,缩短了反应时间,提高了产率,得到了最佳反应条件为苯甲醛:乙酐:氟化钾=1:3:1(摩尔比),PEG2%mol,反应时间1.5h,反应温度160℃,所得肉桂酸产率高达84.2%。 相似文献
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本文以离子交换树脂为催化剂,将苯甲醛、糠醛与乙酐反应,制成苯甲醛缩二乙酸酯及糠醛缩二乙酸酯,对影响反应的因素进行了讨论,产品的收率在85%以上 相似文献
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研究了以间甲酚为原料,采用化学氧化法直接合成间羟基苯甲醛,比较了不同氧化剂的性能,以及反应温度,时间,原料配比和介质对反应的影响,发现以三氧化铬为氧化剂,醋酐为介质,反应温度为0 ̄10℃,反应8 ̄10h,间羟基苯甲醛的选择性为86%,收率为70%。 相似文献
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苯甲醛和丙酰氯联产工艺的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
研究了苄叉二氯和丙酸在Lewis酸催化下反应生成苯甲醛和酰氯的工艺;0.8mol丙酸和0.8mol苄叉二氯在0.4g的ZnO/ShCl2存在下,于120~140℃反应2~3h,生成物用蒸馏的方法纯化得到苯甲醛和丙酰氯,收率〉90%,纯度〉98%。 相似文献
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一步法合成对乙酰氨基酚工艺条件研究 总被引:1,自引:0,他引:1
用正交试验方法研究了一步合成对乙酰氨基酚的工艺条件,结果表明最佳工艺条件是反应温度140℃,反应氢压0.8MPa,醋酐与对硝基酚比例为1.4:1,反应时间为6h。在此工艺条件对乙酰氨基酚的 达91.24%。 相似文献
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Perkin反应合成肉桂酸工艺的改进 总被引:20,自引:1,他引:20
采用对苯二酚为阻聚剂 ,对苯甲醛与乙酐以 Perkin反应合成肉桂酸的工艺进行了改进。通过正交试验 ,选择了最佳工艺 ,从而降低了反应温度 ,缩短了反应时间。最佳条件为 n(苯甲醛 ) :n(乙酐 ) :n(碳酸钾 ) =1∶ 3∶ 1 .0 8,对苯二酚 2 % (摩尔分数 ) ,反应时间 1 h,反应温度为 1 80°C,肉桂酸产率可达 74.74% ,熔点 1 32~ 1 33°C。 相似文献
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光照(>470nm)竹红菌乙素和Na2SO3的溶液可生成5或8位磺化和5,8-二位磺化的竹红菌乙素衍生物,竹红菌乙素的光磺化反应对反应条件的变化非常敏感在空气条件下,磺化速度比在无氧条件下大大加快,同时也防止了氧条件下的一些副反应如自敏光氧化等的发生,这一磺化反应发生的最佳PH值为7.0-7.7。磺化速度随溶剂极性的降低而迅速下降,强极性有机溶剂与缓冲液组成的混合溶剂(1:1/V:V)有利地该反应 相似文献
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光诱导的竹红菌素磺化反应──反应条件对乙素(HB)光磺化反应的影响 总被引:2,自引:0,他引:2
光照(>470nm)竹红菌乙素和Na_2SO_3的溶液可生成5或8位磺化和5,8-二位磺化的竹红菌乙素衍生物。竹红菌乙素的光磺化反应对反应条件(如氧的浓度、溶液的pH值、溶剂的极性)的变化非常敏感。在空气条件下,磺化速度比在无氧条件下大大加快,同时也防止了氧条件下的一些副反应如自敏光氧化等的发生。这一磺化反应发生的最佳pH值为7.0~7.7。磺化速度随溶剂极性的降低而迅速下降,强极性有机溶剂与缓冲液组成的混合溶剂(1:1/V:V)有利于该反应的发生。 相似文献
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肉桂酸合成的正交试验设计 总被引:3,自引:0,他引:3
以苯甲醛和乙酸酐为原料,在催化剂及加热条件下进行缩合反应来合成肉桂酸。用正交试验法研究确定了合成肉桂酸的较佳反应条件为:催化剂采用无水碳酸钾,用量为0.02mol,醛酐物质的量比1:1.5,反应时间105min,肉桂酸收率可达68%。 相似文献
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研究了用葡萄糖和乙酸酐为原料,氯化锌为催化合成α-五乙酰葡萄糖的方法,结果说明合适的瓜温度为100℃反应的物料配比为:n(葡萄糖):n(氯化锌)=1:12.6:0.44,反应产率达71.9%。同时找了上提纯α-五乙酰葡萄糖的方法。 相似文献
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KF/Al_2O_3催化下茉莉醛的合成 总被引:7,自引:1,他引:6
以苯甲醛和正庚醛为原料,氟化钾/氧化铝作催化剂合成了茉莉醛。通过正交试验得到了影响反应的5种主要因素的大小顺序:苯甲醛>催化剂>反应温度>正庚醛的滴加速度>反应时间;最佳工艺条件:苯甲醛∶正庚醛∶催化剂为12∶10∶0.06(摩尔比),正庚醛的滴加速度为6h,反应温度60℃,反应时间2h。平均摩尔收率可达921%。 相似文献
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乙酸光氯化反应制备氯乙酸工艺的研究 总被引:5,自引:0,他引:5
设计了一种新型实验室氯化反应器--光照内环流气液反应器,应用于乙酸光氯化制氯乙酸的反应。该反应器具有光照效果好、易环流、密封性能好等。大环流反应器中考察了光照下不同反应温度对乙酸氯反应的影响,实测了不同温度下,乙酸、氯乙酸和二氯乙酸的浓度随反应时间的变化关系。将乙酸在环流反应器中的光氯伦反应结果与乙酐为催化剂的氯化反应结果进行了比较,发现光氯反应速率与乙酐为催化剂时的氯化速度时相当,但二氯乙酸生成量明显偏高,为了抑制二氯乙酸的生成,在光照的同时加入乙酐作为抑制剂,考察了不同的乙酐用量和加入方式对二氯乙酸生成的影响。 相似文献
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以甲基磺酸盐为催化剂合成了苯甲醛缩乙二醇和环己酮缩乙二醇。考察了影响收率的因素,优化合成条件为n醛(酮):n二醇:n催化剂:V带水剂为0.2mol:O.3mol:3.2mmol:15mL,反应在回流温度下进行2.5h。当以甲基磺酸锌为催化剂时,苯甲醛缩乙二醇的收率可达87.7%。甲基磺酸锌等甲基磺酸盐对缩醛(酮)的合成反应具有较高的催化活性。 相似文献