冷酸分解试样—氟离子选择电极直接测定磷矿中的氟

本文利用743厂所产含氧化铕的氟化镧单晶片,自制氟离子选择电极作指示电极,测定磷矿中氟的含量。作了电极性能,H~+、Al~(+3)、Ca~(+2)、Mg~(+2)、Fe~(+3)、PO_4~(-3)、SiO_3~(-2)等七个离子的干扰实验。对于冷酸分解磷矿的条件进行了研究。采用冷无机酸分解矿样后,以柠檬酸钠作缓冲络合剂,用标准曲线法和标准加入法测定氟含量。操作简便,快速,灵敏度高,适用于能被酸分解的磷矿、磷肥中氟的测定。结果舆硝酸钍容量法一致。     

测定有机化合物中磷的新方法

有机物中磷氟共存时磷的测定,由于磷氟的某些性质相似,所以用硝酸镧法或EDTA法氟都干扰。用分光光度法及磷钼酸喹啉法虽可排除氟的干扰,但操作烦杂。根据文献[6,7]可以认为,用银离子选择电极作指示电极对磷进行电位滴定,氟就不干扰。我们用简便的仪器进行了研究,达到了有机元素分析的要求。目前尚未见到有关报道。     

离子选择电极电位滴定法连续测定瓷土中的钙镁含量

本工作制定了用离子选择电极电位滴定法连续测定瓷土中钙镁含量的分析方法。以硫化银电极为指示电极,EGTA—Ag 为液体指示剂,不须另取试液可用 EGTA和 CyDTA 连续滴定钙和镁。在 pH=9.5—10.0,在25ml 的一份试液中加入5毫克分子酒石酸钾钠,可隐蔽 Fe~(3 )、Al~(3 )、Ti~(4 )等干扰离子。EGTA、CyDTA 的浓度分别是1×10~(-3)M、5×10~(-3)M。实验发现:CyDTA 同钙(镁)的反应速度快于 EDTA同钙(镁)的反应速度,且在 CyDTA 滴定曲线上的电位突跃范围比在 EDTA 滴定曲线上的电位突跃范围宽。当钙(镁)氧化物的含量由0.1—3%时,可以测定得到准确的结果。     

用燃烧分析法测定有机化合物中的氟

<正> 近年来所发表测定有机氟的文章,有的条件控制相当严格,也较为烦琐,有的测定准确性欠佳,还没有一个为广大分析工作者公认的好的测定法。值得注意的是,王昌益等最近发表了用燃烧分解和用La(NO_3)_3直接滴定法测定高分子化合物中的氟含量。此法比过去发表过的用稀土金属盐测氟法,即铈盐直接滴定法、过量稀土离子用EDTA 回滴法、LaCl_3电位滴定法及用氟离子选择电极La(NO3)_3滴定法为优。     

试剂硝酸中微量氟的测定

硝酸的强挥发性、强氧化性及强酸性给其中微量氟的分离和测定带来了很大困难。Croomes等用多次连续稀释并以氟离子选择电极直接测定了发烟硝酸中含量为0.5M的氢氟酸,Fremlin等藉F~(18)同位素稀释法在稀硝酸介质中测定了微量氟,前法不适于微量氟的测定,后者则因半衰期较短(112分),推广受限。曾有人采用离子交换法使毫克级的氟与PO_4~(3-)等阴离子分离,但尚未见有与纯硝酸分离的报导。本文提出用小型羟型强碱性阴     

用硫化银电极电位滴定海水中的氯

<正> 海水中氯(即氯离子)含量较高,用氯离子选择电极直接电位法测定误差较大,而且固态氯离子选择电极在海水中使用,产生长时间的漂移,造成了操作的困难。采用氯化银涂丝电极电位滴定法,虽有明显的电位突跃,但需要在丙酮介质中进行滴定。本文以硫化银电极作为指示电极,第二种离子选择电极为参比电极,组成无液体接界测量系统,对海水中高含量氯的测定进行了研究。试验表明,以氟离子选择电极或玻璃电极作参比电极,在酸性溶液中,电位突跃约140毫伏,终点明显,尤其是氟离子选择电极作参比电极,电位较稳定。实现了在酸性溶液中,不加有机试剂直接测定海水中高含量     

氟离子选择电极测定磷矿中的氟

以桲檬酸钠为总离子缓冲剂,消除干扰离子,维持一定的离子强度和 pH 值。插入氟电极可测定10~(-1)～10~(-6)M 氟。一、主要试剂与仪器:Orion-901型离子计(美)氟标准溶液:用烘干过的优级纯氟化     

络合滴定法间接测定磷肥中的磷含量

本文介绍EDTA络合滴定法间接测定磷肥中磷含量的方法。方法基于被测PO_4~(3-)与Pb~(2+)、Cl~-形成 PbCl_2[Pb_3(PO_4)_2]·H_2O 复盐沉淀,过量的 Pb~(2+)由EDTA滴定。方法简便、准确,应用于磷肥中全磷的测定,结果满意。     

基于氟代硼烷的聚合物敏感膜电位型氟离子传感器的构建

基于三(五氟苯基)硼烷作为电中性路易斯酸可以与氟离子形成较强的配位作用,将氟离子从水相萃取到有机膜相,能实现氟离子检测的原理,以三(五氟苯基)硼烷为离子载体、阴离子交换剂三十二烷基甲基氯化铵为阴离子位点,构建了聚合物敏感膜电位型氟离子传感器。使用该传感器对氟离子进行检测的线性范围为10~(-6.4)~10~(-3.4)mol·L~(-1),检出限为10~(-6.7)mol·L~(-1)。该氟离子敏感膜电极的选择性明显优于阴离子交换剂掺杂的聚合物膜电极,表明三(五氟苯基)硼烷可以作为有效的氟离子载体。该传感器有望用于环境水体中氟离子的检测,具有较好的应用前景。     

用铅离子选择电极电位滴定钙芒硝中的硫酸根

用铅离子选择电极作为指示电极,电位滴定法测定硫酸根的方法有不少报导。我们应用该法对钙芒硝制备硫酸钠工艺中的硫酸根(SO_4~(2-))测定条件进行了选择和研究。1.仪器和试剂DZ-1型滴定装置:DD-2型电极电位仪;pHS-     

磷矿中氟含量的测定

国家标准GB 1872-80对磷矿中氟含量测定分析方法有:硝酸钍容量法与氟离子选择电极法两种。笔者经过多年的工作经验认为,选用氟离子电极法操作简便、快速,仅50 min即可完成测定,准确度、精密度较好,符合中控的要求。1氟离子选择电极法实验1.1实验原理称取经研磨与烘干的试样0.1～0.2g(±0.0001 g),用盐酸分解,用柠檬酸三钠和盐酸溶液调节溶液pH=5.5～6.0。使用电位测量仪以饱和甘汞电极为参比电极,氟离子选择电极为指示电极,测得试液的电位值后,再加入标准氟溶液测得电位值,得到两个电位值的差,经计算可求出试样氟的含量。1.2仪器和试剂1)…     

应用氟离子选择性电极测定镀铬溶液中的氟硅酸

本文提出了应用甘汞电极作参比电极,pF—1型氟离子选择电极作指示电极,以20％醋酸钠作离子强度缓冲剂,在pH5～6范围内,利用工作电池的电动势与F-活度(在10~(-2)～10~(-7)M之间)的对数成线性关系,用来测定镀铬溶液中的氟硅酸的含量。镀铬溶液中的铬酐浓度及可能有的杂质,Fe~(3+)、Cu~(2+)、Cl~-对测定均无影响,回收率可达到101％,与硝酸钍滴定法相比,本法简便、快速,又提高了测定的准确性。     

氟化钠纯度测定方法探讨与比较

通过对氟化钠纯度各测定方法进行探讨,包括国家标准方法氟氯化铅沉淀滴定法(LCF),硅胶反应法(SGR),离子交换法(IEM)和蒸馏-硝酸钍滴定法(DTN),以及硝酸镧-EDTA滴定法(LNE)和氟离子选择电极法,指出各方法的优缺点、操作要点、误差来源及存在的问题等。经过比较,氟离子选择电极自动电位滴定法(FAP)具有操作简便,准确度高,选择性好,适用范围广,干扰因素少的特点,可作为日常氟化钠纯度检测的实验方法使用。     

氟离子选择电极-标准加入法测定豆腐中的氟

研究采用离子选择电极-标准加入法测定豆腐中的氟含量.氟离子选择电极和饱和甘汞电极与待测含氟溶液构成原电池,通过测定加入标准溶液前后的电位值计算试液中氟的浓度.所测豆腐样品的氟含量为1.135 mg/kg,测定平均偏差为0.08 mg/kg,平均相对偏差为7.0%.     

氟电极法快速测定瓷土中的SiO_2

用氟离子选择电极快速测定瓷土中SiO_2的含量,是一种新的测硅方法。在测定高含量的硅时,它比重量法、容量法、电位滴定法都具有简单快速的特点。     

离子色谱法测定食品添加剂磷酸二氢钙中氟离子含量

建立了离子色谱测定食品添加剂磷酸二氢钙中的氟离子含量的方法。结果表明,在最佳实验条件下,食品添加剂磷酸二氢钙中的Ca~(2+)、PO_4~(3-)及SO_4~(2-)等杂质均不干扰F~-的测定。采用标准曲线法定量,F-浓度在4~50μg/m L的范围内,线性方程为y=0.099 48x-0.108 0,线性相关系数为0.999 9,方法的检出限为0.15μg/m L,加标回收率为96.9%~101.6%,该方法具有简单、快速、重现性好等优点。     

用极譜滴定法测定有机化合物中的氟

利用极谱滴定法测定溶液中的氟离子,已有过一些报导。较早时,朗格(Langer)用硝酸钍来滴定氟离子,佩特劳(Petrow)和纳什(Nash)用形成氟氯化铅沉淀法来进行极谱滴定,卡斯托(Castor)和塞勒(Sayior)用铝——偶氮染料与氟离子形成络合物法来测定。近年来,米温(Meewen)的四价铀的滴定法,灵敏度可达2微克F-/毫升,但其误差约为±10%。哈里斯(Harris)用旋转把电极测定,灵敏度可达0.2微克F一/毫升,其误差亦为±10%。科特霍夫(Kolthoff)利用旋转铝电极来测定,灵敏度可高达0.2ppm。但用极谱滴定法来测定有机化合物中的氟的工作尚不多见。隆福德(Safford)和约翰逊(Johnson)会在通讯中报导过:将样品置于石英或自金容器中,在氧气中分解,     

离子色谱法测定食品添加剂磷酸二氢钙中氟离子含量

建立了离子色谱测定食品添加剂磷酸二氢钙中的氟离子含量的方法。结果表明,在最佳实验条件下,食品添加剂磷酸二氢钙中的Ca~(2+)、PO_4~(3-)及SO_4~(2-)等杂质均不干扰F-的测定。采用标准曲线法定量,F-浓度在4~50mg/L的范围内,线性方程为y=0.099 48x-0.108 0,线性相关系数为0.999 9,方法的检出限为0.15 mg/L,加标回收率为96.9%~101.6%,该方法具有简单、快速、重现性好等优点。     

环境监测中氟离子选择电极法测定氟离子影响因素分析

为了保证环境监测中氟离子测定的准确性,采用氟离子选择电极测定氟离子。对测试中影响因素进行分析,研究结果表明pH调至5～6,温度保持一致,搅拌适中、稳定,响应时间为3～5 min、将氟电极洗至与标准曲线接近的空白电位,测量结果的准确度较高。     

氧弹燃烧-离子选择电极法测定饲料中的氟

介绍了一种测定饲料中氟含量的快速方法。首先利用氧弹燃烧技术对样品进行预处理,将氟转化为氟化氢,用碱液吸收燃烧产物,吸收液加入总离子强度缓冲液(TISAB)消除Al3+、Fe3+干扰,调节pH=5~8后定容,然后用氟离子选择性电极以标准加入法测定溶液的电势,从而测得有机物中氟的含量,线性范围在10-6~1mol.L-1时,回收率97.1%~103.1%。实验结果表明,该方法适用于样品不多、组成不清楚或复杂试样中总氟量的定量分析。