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1.
以偏三甲苯为原料,HCl—H2O2—CH3COOH为催化活化体系,一步法合成1-氯-2,4,5-三甲基苯,通过正交实验,考察了影响反应的各种因素,确定了反应的最佳条件:温度为60℃,H2O2与偏三甲苯(TMB)的摩尔比为4.5,HCl与TMB的摩尔比为4:1,进料完全后反应时间为2h,在此条件下反应的原料转化率为98.4%,产品收率为82.8%,纯度为99%。 相似文献
2.
以甲酸和水合肼为原料,采用缩合一环合两步法反应合成了4-氨基-1,2,4-三氮唑。优化影响缩合反应和环合反应的反应条件.结果表明缩合反应的最优条件为:n(甲酸):n(水合肼)-2.2:1.0、缩合温度120℃、缩合时间2h,在此条件下中间产物N,N-二甲酰肼的收率为92.3%;环合反应的最优条件为:n(N,N-二甲酰肼):n(水合肼)-1.0:1.1、环合温度160℃,环合时间4h,在此条件下4-氨基-1,2,4-三氮唑收率为95.6%,两步反应总收率85.5%。 相似文献
3.
以磺化硅胶为催化剂,以环己酮和1,2-丙二醇为原料合成环己酮1,2-丙二醇缩酮,考察了催化剂的用量、原料配比和回流时间对反应的影响.结果表明,最佳工艺条件为,n(环己酮)=0.05mol,n(酮):n(醇)=1:1.3,V(带水剂)=8.0mL,反应时间t=2h,m(催化剂):0.3g(环已酮质量的6%),缩酮收率达93.0%.该催化剂制备简单,催化活性高,后处理简便,符合绿色环保催化剂的发展趋势. 相似文献
4.
丁醛-1,2-丙二醇缩醛的合成 总被引:2,自引:0,他引:2
以非质子酸氯化亚锡为催化剂,催化合成了丁醛-1,2-丙二醇缩醛。通过正交试验考察了反应物的摩尔比、催化剂用量、带水剂用量、反应时间对反应的影响。确定了最佳工艺条件为n(醛):n(二元醇)=1:1.5,催化剂5g,带水剂13mL,反应时间1h。此条件下产品收率76.5%,纯度97%。 相似文献
5.
以无水乙醇为溶剂,在维生素B1催化下,1,8-二氨基萘与苯甲醛反应合成2-苯基-2,3-二氢-1H伯啶。考察了反应温度、搅拌时间、催化剂质量、反应物物质的量比等因素对产品收率的影响。结果表明:在搅拌条件下,当1,8-二氨基萘为0.1mol、催化剂质量分数为0.8%、反应时间为15min、n(苯甲醛)∶n(1,8-二氨基萘)为1.2∶1、反应温度为30℃时,产品最高收率可达到91.4%。对产品进行了熔点测试、红外光谱等表征。 相似文献
6.
7.
以甲基叔丁基醚(MTBE)和对苯二酚为原料、硫酸为催化剂,合成2,5-二叔丁基对苯二酚(DBHQ)。用正交实验分别考察了酚醚摩尔比、催化剂用量及反应时间3个因素对DBHQ收率的影响并进一步探讨了对粗产品的精制方法。实验结果表明,合成DBHQ的适宜工艺条件为:酚醚摩尔比为2.1:1,酚酸摩尔比为1:0.1,反应时间为1.5h,反应温度为90℃,分离所用乙醇与水的体积比为1:2。在此条件下,2,5-二叔丁基对苯二酚的质量分数为99%以上,平均收率为60%。 相似文献
8.
采用自制固体超强酸作为催化剂,以苯酚、异戊烯为原料催化烷基化合成2,4-二特戊基苯酚考查合成2,4-二特戊基苯酚合成的适宜工艺条件。在苯酚对异戊烯摩尔比为1:2.60;催化剂对苯酚的质量比0.6:100;反应温度155℃;反应时间5.0h的合成条件下,自制催化剂有良好的催化活性,产品纯度大于99.5%,苯酚转化率大于98.5%;2,4-二特戊基苯酚单程收率大于70%。采用本工艺合成2,4-二特戊基苯酚,反应液直接进行精馏分离,剩余釜残渣焚烧处理,整个过程没有环境污染问题,而且省去了中和、水洗的操作过程;未反应的苯酚、2-二特戊基苯酚、4-二特戊基苯酚可重新用于烷基化反应;设备投资小,工艺流程短,生产效率高,产品质量稳定,经济效益显著,便于工业化生产。 相似文献
9.
采用1,1,3,3-四甲基二硅氧烷和烯丙基缩水甘油醚为原料,以氯铂酸为催化剂,以四氢呋喃为溶剂,在温和条件下经硅氢加成合成了1,3-二[3-(环氧乙基甲氧基)丙基]-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷。产物经红外光谱、核磁共振氢谱和质谱表征。考查了催化剂用量、反应温度、溶剂、原料摩尔比和反应时间等因素对反应转化率的影响。当1,1.3,3-四甲基二硅氧烷和烯丙基缩水甘油醚的摩尔比为1:3,催化剂用量为1,1,3,3-四甲基二硅氧烷质量的0.016%,在0-10℃下于四氢呋喃溶剂中搅拌反应12h,产物摩尔转化率可达89.5%。 相似文献
10.
张大永 《南京师范大学学报》2005,5(2):58-60
介绍了以碳酸二甲酯、水合肼和氯乙醛为原料通过系列反应合成5-氨基-1,2,3-噻二唑的方法.对每步反应的合成条件进行了优化,由起初设计的4步反应改进为3步,并用水蒸气蒸馏分离出中间体5-氯-1,2,3-噻二唑,纯度达99%(气相色谱法),得到的中间体直接下一步反应,最后采用混合溶剂氯仿:乙醇(V/V)=4:1重结晶,得到产品熔点为138~139℃,反应总收率达40%以上. 相似文献
11.
以2-辛烯及合成气为原料,甲苯为溶剂,乙酰丙酮二羰基铑与三齿膦配体形成的络合物为催化剂,经氢甲酰化反应合成了中间产物正壬醛;正壬醛经兰尼镍氢化还原制得正壬醇. 确定了催化剂的用量、反应温度和反应压力等的最佳工艺条件. 结果表明:对于氢甲酰化反应,当底物质量分数为30%,催化剂(以铑计)用量为底物质量的0.2%,乙酰丙酮二羰基铑、三齿膦配体摩尔投料比为1∶4,合成气充入压力为1 MPa,反应温度为120 ℃时,2-辛烯转化率可达80%,产物中正壬醛比例可占98.3%;加氢还原反应中,催化剂的用量为底物质量的3.0%,氢气压力为4 MPa,120 ℃反应3 h,正壬醛转化率可达99.8%. 目标产物经核磁共振氢谱、碳谱进行了表征. 相似文献
12.
一步法合成3-(α-萘氧基)1,2-环氧丙烷 总被引:1,自引:0,他引:1
3-(α-萘氧基)1,2-环氧丙烷是心血管疾病药物心得安重要的中间体.本文研究了α-萘酚与环氧氯丙烷在碱性条件下,以聚乙二醇400为相转移催化剂,用强碱作催化剂.一步法合成3-(α-萘氧基)1,2-环氧丙烷.合成路线缩短,反应条件温和,操作简便,产物容易获得.较适宜的反应条件是相转移催化剂用聚乙二醇400,碱催化剂用15%的氢氧化钠水溶液,在95℃反应10h.通过化学分析方法、红外光谱鉴定了产物的组成及性质.总收率为83%,纯度为98%. 相似文献
13.
1-丁基-3-甲基咪唑磷钨酸盐催化合成乙酸乙酯的研究 总被引:2,自引:0,他引:2
以溴化2-丁基-3~甲基咪唑盐和磷钨酸为原料制备的具有Keggin结构的1-丁基-3-甲基咪唑磷钨酸盐[(Bmlm)3PW12O40·3H2O3催化合成乙酸乙酯,考察了1-丁基-3-甲基咪唑磷钨酸盐的催化活性以及带水剂、催化剂用量、酸醇摩尔比、反应时间对乙酸乙酯合成收率的影响.实验结果表明,具有Keggin结构的1-丁基-3-甲基咪唑磷钨酸盐[(Bmlm)3PW12O40·3H2O3呈现出较高的催化活性和较好的重复使用性能。优化的合成乙酸乙酯的工艺条件为:酸醇摩尔比为3:1,1-丁基-3-甲基咪唑磷钨酸盐催化剂用量为3g(以每摩尔乙醇计),带水剂甲苯的用量为4.0mL(以每摩尔乙醇计),回流反应时间为5。5h.在此所选择的条件下,合成乙酸乙酯的收率达99.68%~99.91%. 相似文献
14.
在微波辐射下,以多聚磷酸为催化剂,水为溶剂,邻苯二胺和间苯二甲酸为原料,合成得到1,3-双(2'-苯并咪唑基)苯.运用正交实验优化了合成反应条件,最优化工艺条件是n(问苯二甲酸)舰(邻苯二胺)=1:2.3,多聚磷酸用量为12g,微波辐射时间为25min,微波功率为539W.产率达87.32%,合成产物经熔点测试、IR和。HNMR表征得到确认. 相似文献
15.
通过正交试验法优化磷霉素(R)-1-苯乙胺盐的合成工艺。以顺丙烯膦酸为原料,考察了反应温度、催化剂用量、原料物质的量比、反应时间等影响因素对收率的影响,以收率、光学纯度作为综合评价指标,进行正交设计试验,确定最佳合成方案。确定适宜的合成工艺条件为:反应温度65 ℃、催化剂用量15%、原料物质的量比1∶1、反应时间3 h,在此条件下,磷霉素(R)-1-苯乙胺盐收率达47.3%。催化剂R重复套用5次,其催化活性基本保持一致。验证试验表明:按照正交设计得出的最优方案,制备磷霉素(R)-1-苯乙胺盐的综合收率比现有工艺的收率提高12.3%,并在此基础上解决了催化剂难以回收的问题。 相似文献
16.
以甲酰胺、水合肼两种较为廉价的原料合成1H-1,2,4-三唑,研究了不同反应装置、摩尔比、反应温度、反应时间的影响及精制纯化溶剂的选择.实验结果表明:当摩尔比1/3n(甲酰胺):rt(水合肼)=1:1.5,即甲酰胺与水合肼摩尔比为2:1,反应温度为185℃,反应时间为1.5h时,经乙酸乙酯洗涤精制后,产率达82.35%.产物熔点与文献值吻合,并通过红外光谱及元素分析确证. 相似文献
17.
研究了用杉甲苯作反应介质,在相转移催化剂聚乙二醇-600的作用下,以苯酚、氯乙酸水溶液和氢氧化钠水溶液为原料合成苯氧乙酸的新工艺,较系统地研究了苯酚/氯乙酸摩尔比、催化剂用量、反应时间等因素对产品收率的影响.实验结果表明,最佳条件为:苯酚、氯乙酸摩尔比为1:1.2,催化剂用量占苯酚和氯乙酸的质量百分比为9.5%,在回流... 相似文献
18.
以三氯氧磷和环氧氯丙烷为原料,在自制催化剂固体超强酸SO4^2-/TiO2-Al2O3/La^3+作用下合成了磷酸三(1,3-二氯丙基)酯,研究了SO4^2-/TiO2-Al2O3/La^3+对合成反应的影响.结果表明:在n(环氧氯丙烷):n(三氯氧磷)=3.3:1、催化剂用量为三氯氧磷的2%、反应时间为3h时,酯化率达98.5%.该催化剂易于回收且可重复使用. 相似文献
19.
二亚磷酸二(对叔丁基苯基)季戊四醇酯的合成 总被引:1,自引:0,他引:1
以亚磷酸三乙酯、季戊四醇、对叔丁基苯酚为原料,无水碳酸钾为催化剂,采用酯交换法合成了二亚磷酸二(对叔丁基苯基)季戊四醇酯。实验探讨了反应温度、反应时间、催化剂、催化剂用量、物料配比等因素的影响,确定了最佳工艺条件:第一步的反应温度是120~130℃,反应时间为2h,第二步的反应温度为160~170℃,反应时间为3h,无水碳酸钾为催化剂,物料配比n(季戊四醇):n(亚磷酸三乙酯):n(对叔丁基苯酚)为1:2.05:2,催化剂的用量为0.5g,产品的收率在97%以上。通过元素分析、红外分析对产品进行了表征。 相似文献
20.
采用自制固体超强酸作为催化剂 ,以苯酚、异戊烯为原料催化烷基化合成 2 ,4-二特戊基苯酚考查合成 2 ,4-二特戊基苯酚合成的适宜工艺条件。在苯酚对异戊烯摩尔比 1∶2 .60 ;催化剂对苯酚的质量比 0 .6∶1 0 0 ;反应温度 1 5 5℃ ;反应时间 5 .0h的合成条件下 ,自制催化剂有良好的催化活性 ,产品纯度大于 99.5 % ,苯酚转化率大于 98.5 % ;2 ,4-二特戊基苯酚单程收率大于 70 %。采用本工艺合成 2 ,4-二特戊基苯酚 ,反应液直接进行精馏分离 ,剩余釜残渣焚烧处理 ,整个过程没有环境污染问题 ,而且省去了中和、水洗的操作过程 ;未反应的苯酚、2 -二特戊基苯酚、4-二特戊基苯酚可重新用于烷基化反应 ;设备投资小 ,工艺流程短 ,生产效率高 ,产品质量稳定 ,经济效益显著 ,便于工业化生产。 相似文献