盐析结晶法制取硝酸钾研究

硝酸铵与氯化钾复分解反应生产硝酸钾与氯化铵工艺，硝酸钾结晶率比较低，一般为45％-55％。为提高硝酸钾结晶率，研究了采用添加盐析剂的盐析结品法制取硝酸钾新工艺，通过盐析剂的盐析作用，硝酸钾与氯化铵在溶液中的有效浓度提高，从而使更多硝酸钾与氯化铵结晶析出，盐析剂始终在母液中循环并发生盐析作用。试验表明，盐析结晶法制取硝酸钾工艺可以使硝酸钾结晶率提高到80％。盐析结晶法制取硝酸钾最佯工艺条件：盐析剂添加量为硝酸钾量的40％（物质的量分数），硝酸钾结晶溶液质量分数50％～55％，硝酸钾冷却结晶终点温度为25℃，氯化铵溶液蒸发质量分数70％，氯化铵结晶终点温度55—65℃。     

杂质离子对共晶冷冻结晶过程中冰晶结晶特性的影响

以硝酸钾水溶液为研究对象,考察了杂质离子对共晶冷冻结晶过程中冰晶结晶特性的影响。首先,建立并验证了共晶冷冻结晶过程冰点的测定方法,并基于Extend-UNIQUAN模型对硝酸钾体系的冰点进行模拟计算。同时考察了不同种类杂质离子对硝酸钾水溶液冰点、结晶点、以及冷冻介稳区宽度的影响,实验研究结果表明:硝酸钾水溶液中离子杂质浓度越高,冰点、结晶点的温度越低,介稳区宽度越宽;杂质离子浓度相同的硝酸钾水溶液其冰点温度随着杂质离子半径减小而减小,结晶点温度和介稳区宽度与阳离子杂质价态成反比,与阴离子杂质价态成正比。并利用基于经典成核理论所推导的介稳区宽度模型方程对实验数据进行模拟计算,模拟结果与实验值符合较好,计算得到硝酸钾水溶液的冰晶成核级数为1.46。     

磷酸二氢铵结晶介稳区宽度的研究

溶液的介稳区宽度是结晶过程的基础研究内容之一,本文用激光散射法测定了纯磷酸二氢铵溶液和含有杂质或添加剂的磷酸二氢铵溶液在不同饱和温度下的结晶介稳区宽度,并用多元线性回归拟合得出磷酸二氢铵介稳区宽度与饱和温度及添加剂用量的回归方程.结果表明:磷酸二氢铵溶液的介稳区宽度随溶液饱和温度的升高而线性下降:添加剂硫酸铵、柠檬酸钠和硫脲均能使磷酸二氢铵溶液的介稳区变宽.     

盐析结晶与加盐

联合制碱第二过程,即氯化铵结晶过程,目前我国各联碱厂都将其分为冷析与盐析两部分。将氨母液Ⅰ用冷却的办法使母液温度下降而析出氯化铵结晶(即利用氯化铵在母液中的溶解度随温度下降而减小的性质),称为冷析结晶。由冷析结晶器溢流出来的母液,称为半母液Ⅱ。这时半母液Ⅱ中氯化铵是饱和的,氯化钠是不饱和的,将氯化钠     

磷酸二氢钾结晶介稳区宽度的研究

用激光散射法测定了磷酸二氢钾纯溶液和含有杂质或添加剂的磷酸二氢钾溶液在不同饱和温度下的结晶介稳区宽度，并用多元线性回归拟合得出磷酸二氢钾介稳区宽度与饱和温度及添加剂用量的回归方程，同时还考察了不同添加剂对结晶形状的影响。结果表明：磷酸二氢钾溶液的介稳区宽度随溶液饱和温度的升高而线性下降；添加剂硫酸钾和草酸钠用量的增加能使磷酸二氢钾溶液的介稳区宽度变窄；柠檬酸钠则能使磷酸二氢钾溶液的介稳区变宽。     

复分解法生产硝酸钾技术存在的问题与建议

用硝酸铵和氯化钾采用复分解循环法生产硝酸钾和氯化铵工艺是目前我国生产硝酸钾的主要方法。指出该生产技术存在硝酸钾结晶率低、冷却结晶效果差、氯化铵结垢严重、蒸汽能耗高、离心机选型不当等问题,分析了问题产生的原因,提出了相应的改进措施和合理化建议。     

利用分水器降温改进乙酸乙酯合成工艺

利用水在溶剂中的溶解度随温度降低而减小的原理,通过降温反应生成的水,提高主反应反应速率,降低杂质,分水器降温可以使乙酸乙酯周期平均减少25%,得到的乙酸乙酯粗品多1.06%,粗品含量提高1.8%,收率提高2.22%。     

智力化工与米高集团在川合建钾肥项目

埃斯科姆米高（四川）化肥公司拟在成都市青白江工业集中发展区新建年产40kt农用硝酸钾生产项目,总投资12000万元,其中环保投资301.5万元,占总投资的2.5%。该项目占地89亩,修建生产厂房及生产辅助用房合计面积16500 m2,所建设2套20kt/a硝酸钾生产装置,将采用国内先进的复分解法生产工艺,将原料颗粒硝酸铵与结晶氯化钾在水溶液中进行复分解反应,生成硝酸钾和氯化铵结晶。     

通氨提纯氯化铵转化法制取硫酸钾新工艺研究

介绍了通氨盐析硫酸铵钾提纯氯化铵转化法制取硫酸钾的新工艺。精制硫酸钾母液Ⅱ和粗品氯化铵母液Ⅳ混合加热,与氯化钾和热析硫酸铵钾一起反应制取粗品硫酸钾,再与氯化钾反应得到含51.27%氧化钾的硫酸钾;分离粗硫酸钾后的母液Ⅰ与硫酸铵和通氨盐析硫酸铵钾一起高温反应,分离热析硫酸铵钾的母液,经蒸发一定水后,冷却制取粗氯化铵;由贫氨母液溶解粗氯化铵后,经通氨盐析硫酸铵钾分离的母液进行蒸氨后冷却析出含33.35%铵根、64.01%氯离子、0.5%氧化钾的氯化铵。整个工艺过程闭路循环,氧化钾回收率达96.5%~97.5%。     

溶剂法提纯焦化厂副产粗硫磺的研究

以二硫化碳为溶剂对焦化厂副产粗硫磺进行提纯处理。考察了溶剂用量、溶解次数、结晶温度、结晶时间等因素对纯硫磺产率的影响,实验结果显示:①当二硫化碳的用量(mL)与粗硫磺的量(g)之比为1∶1时,纯硫磺的产率最大,可达61.4%;②纯硫磺的产率随溶解次数的增加而减少,但纯度则相反,溶解4次时,硫的纯度达到一等品的要求,收率为14.3%,溶解5次,达到优等品硫磺的要求,但收率仅为7.1%;③纯硫磺的产率随冷却温度的降低而增加,但当降到5℃时,继续降低温度对产率的影响已不明显;④纯硫磺的产率随结晶时间的延长而增加,但是从40 min起,继续延长时间对纯硫磺的产率影响已不大。     

复分解法氯化铵生产中冷却结晶过程研究

研究了硝酸铵和氯化钾复分解法制取氯化铵的冷却结晶过程,考察了降温速率、搅拌速率、晶种添加量等因素对氯化铵产品的纯度及晶体粒度分布的影响。研究结果表明,采取适宜的降温速率、搅拌速率及适宜的晶种添加能有效地改善氯化铵晶体粒度,提高分离效果;氯化铵冷却结晶适宜操作条件为：降温速率为0.3 K/min、搅拌速率为350 r/min、添加晶种粒度为150~180 μm、添加晶种量为1.88%,在此条件下制得的氯化铵产品晶体粒度均一性好,平均粒径更大。     

天然石膏制备硫酸钾清洁生产工艺的研究

对石膏复盐法制备硫酸钾工艺进行了研究和改进。针对工艺过程中的第一步反应,研究反应温度、反应时间、搅拌强度、加水量、配料比等因素对反应过程的影响,寻找适宜的反应条件,探讨副产物碳酸钙的回收利用方法。针对第二步复分解反应,研究确定了甲醇为添加剂,提高氧化钾收率达到90%以上,甲醇回收循环使用,并副产氯化铵;考察了反应温度等因素对氧化钾收率的影响,通过正交实验确定了反应的工艺条件。整个生产过程无废渣排放,工艺简单清洁。提出了一条有效利用天然石膏生产硫酸钾的清洁生产新工艺,通过该方法,可将天然石膏和碳酸氢铵变为具有更高价值的硫酸钾和氯化铵。     

硫酸铵与氯化钾生产硫酸钾的研究

研究了氨法脱硫副产的硫酸铵溶液直接与氯化钾进行复分解反应生成K2SO4结晶的工艺参数.离心分离K2SO4结晶,经干燥后制得合格的农用化肥硫酸钾产品.试验表明：反应时间3h、反应温度30℃、L/G为1.2,KCl与（NH4） S04质量比1.10条件下,采用硫酸铵与KCl定量配比投料能生产出硫酸钾合格品.     

氧化镁铵盐法制备高纯过氧化镁

在氯化铵溶液体系中,以氧化镁,过氧化氢为原料,制备高纯过氧化镁。研究表明采用氧化镁活性大于100,氯化铵/氧化镁不小于10%,过氧化氢：氧化镁不小于4∶1,反应温度大于40℃情况下,反应时间不小于30 min,可制备出纯度大于90%的过氧化镁。     

由铵盐制备高纯氟化钡的工艺研究

以氟化铵和氯化钡为原料,采用沉淀法制备了氟化钡。反应温度为25 ℃,反应时间为60 min,氯化钡初始质量分数为10%,氟化铵与氯化钡物质的量比为2.2,m(洗水)∶m(滤饼)=10∶1,可制备出纯度达99%以上的氟化钡。XRD谱图表明,样品氟化钡的所有衍射峰均与标准立方相氟化钡吻合,属立方晶系。该工艺流程简单,经济效益好。     

螺旋板换热器在氯化铵生产中的应用

介绍复分解法生产硝酸钾与氯化铵工艺中 ,螺旋板换热器应用于氯化铵生产的工艺计算 ,工艺流程 ,设备安装及生产应用效果。具有投资小、生产能力大、操作方便等优点     

氧化镁铵盐法制备高纯过氧化镁

在氯化铵溶液体系中,以氧化镁、过氧化氢为原料,制备高纯过氧化镁。研究表明,在氧化镁活性100左右,氯化铵占氧化镁质量10%,磷酸氢钠占氧化镁质量0.1%,过氧化氢与氧化镁质量比4∶1,反应温度40℃,反应时间30min的条件下,可制备出纯度大于90%的过氧化镁。     

磷酸二氢钾生产装置氯化铵结晶体系稳定运行优化技术

云南云天化红磷化工有限公司3万t/a磷酸二氢钾生产装置系采用有机溶剂萃取法生产磷酸二氢钾, 氯化铵是生产磷酸二氢钾的副产物,主要用于肥料及添加剂。从氯化铵结晶装置的运行情况来看,氯化铵结晶系统每运行10 d左右,就得停车对系统内的母液进行油水分离、升温溶解、过滤处理,每次处理时间需要4~6 d,致使装置开车率低,成为磷酸二氢钾装置长周期稳定运行的制约因素。为延长氯化铵结晶体系稳定运行周期,从氯化铵原液的品质、离心机滤网与推料面的间隙、离心机滤网规格、氯化铵结晶器高位溢流管、氯化铵母液的细晶消除等方面提出了优化及改进措施。通过改进,氯化铵结晶体系得以稳定运行,磷酸二氢钾生产装置月开车率由40%~50%上升至75%以上。     

氯化铵转化新工艺的机理及条件探究

针对目前纯碱产业氯化铵产能过剩的问题,提出一种氯化铵转化新思路。即以固体氯化铵和碳酸镁为原料,采用固相加热反应生成氯化镁、氨气、二氧化碳和水,其中氨气和二氧化碳可回收用于纯碱的生产。从热力学角度分析了固体氯化铵和碳酸镁的反应机理,探讨了反应温度、反应时间和配料比对氯化铵转化率的影响,进行了正交实验并确定了最优反应工艺条件,对反应产物进行了X射线衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）和能谱（EDS）表征。最佳反应条件：碳酸镁与氯化铵物质的量比为1.8∶2.0,反应温度为523 K,反应时间为120 min。在该反应条件下氯化铵转化率可达94.40%,氯化镁纯度可达工业标准。     

A DSC Analysis of Inverse Salt‐pair Explosive Composition

Alkali nitrates are used as an ingredient in low explosive compositions and pyrotechnics. It has been suggested that alkali nitrates can form inverse salt‐pair explosives with the addition of ammonium chloride. Therefore, the thermal behavior of low explosive compositions containing potassium nitrate mixed with ammonium chloride has been studied using Differential Scanning Calorimetry (DSC). Results provide information about the ion exchange reaction between these two chemical substances and the temperature region at which the formation of a cloud of salt particles of potassium chloride takes place. Furthermore, the addition of ammonium chloride quenches the flame of deflagrating compositions and causes the mixture to undergo explosive decomposition at relatively low temperatures.