4种铅矿石和铅精矿成分分析标准物质的研制

研制了铅矿石和铅精矿成分分析标准物质。从国内有代表性的矿区取4点，采用了多级破碎、三维机械混筛工艺，确保了该标准物质化学成分的均匀性，多家权威实验室用准确可靠的分析方法确定了1个铅矿石和3个铅精矿中15个元素成分的认定值和不确定度。经考察，该标准物质的均匀性与稳定性良好。该项目标准物质已被国家市场监督管理总局批准为国家级标准物质。     

转炉渣成分分析用标准样品的研制

介绍了转炉渣成分分析用标准样品的研制过程。对标准样品进行了均匀性和稳定性考察,9家权威实验室用准确可靠的方法参与协作定值,确定了18个项目的标准值和扩展不确定度。成分分析结果表明,该标准样品均匀性良好,在10 a内性质稳定。     

高合金钢光谱分析用标准物质的研制

介绍了2Cr13Mn9Ni4高合金钢光谱分析用标准物质的研制过程,包括采用合理的冶炼锻轧工艺,不同部位样品的均匀性检验,C、Si、Mn、P、S、Cr、Ni、7个元素的认定值及扩展不确定度的确定,成线性、一致性考察以及与国内外同类标准物质的比对。结果表明,本套高合金钢光谱分析用标准物质的均匀性良好,定值准确且有良好的梯度分布,对定值元素进行成线性考查,线性关系良好,能覆盖2Cr13Mn9Ni4高合金钢的成分范围,适用于类似高合金钢元素的成分分析。     

金矿石和金精矿国家标准物质的研制

研制了金矿石、金精矿中金成分分析的国家标准物质,共设计了6个金品位,其金品位范围为2.0~90.0 g/t。在研制过程中,采用雷蒙磨粉机磨样,自制混样机一次混样的方式,大大地缩短了标准物质的加工流程,确保了标准物质的均匀性。针对高硫化矿物易氧化的问题,采用了真空封装技术,增加了标准物质的稳定性。该系列标准物质的均匀性检验合格,稳定性检验良好。经国内具有实验室认可资质的9家实验室采用国家标准分析方法——火试金重量法和火试金富集—原子吸收光谱法进行了定值,其结果准确,不确定度评定合理。     

硝酸银滴定分析用标准物质研制及不确定度的评定

采用硝酸银高纯试剂为原料，使用电位滴定法，研制出硝酸银滴定分析用水溶液标准物质。以测量值为标准值，可溯源至氯化钠纯度标准物质。特性值的标准不确定度由溶液定值过程、溶液标准物质不均匀性、溶液标准物质不稳定性引入的不确定度等合成。分析结果表明，研制的标准物质具有良好的均匀性和稳定性，并通过与国家标准品量值比对，验证了定值结果的准确性。     

光谱分析标准物质均匀性检验数据的EXCEL统计处理

依照方差分析法的原理,在Microsoft Excel中设计方差分析检验均匀性工作模板,并将该模板应用到钛合金光谱分析标准物质的均匀性检验中,取得了很好的效果,该模板也可用于其它标准物质的均匀性检验。     

生铁一级标准物质的研制

本文报告了生铁标准物质（五种）的研制工作，对化学成分设计、冶炼、浇铸、加工、均匀性检验、精密度参数的检验、标准值的确定等作了论述。本批标准物质有三种确定了６个元素的标准值，有二种１７个元素的标准值及一个元素的参考值。其化学成分Ｃ、Ｓｉ，Ｍｎ，Ｐ，Ｓ，Ｃｕ等基本上呈良好的梯度分布，均匀性良好。通过与国内外同类标准物质进行对比，本批标准物质所确定标准值的精度优于检索到的国内外同类标准物质，达到国际同类     

常量金标准物质标准值的不确定度评定方法

标准物质标准值的不确定度可以用扩展的合成不确定度估算,但如何选取不确定度分量,目前还没有统一的评定方法。该文系统分析了以多家实验室联合定值为基础的常量金标准物质定值的不确定度来源,确定了样品均匀性、定值测试方法的适用性和分析过程产生的不确定度为主要分量,提出了以多个实验室测试结果平均值的测量不确定度作为第1部分不确定度,以定值分析方法之间的不确定度作为第2部分不确定度,以样品均匀性对不确定度的贡献作为第3部分不确定度,以上三者合成值作为合成不确定度,以95%置信度下的t检验参数为扩展系数,以扩展的合成不确定度作为常量金标准物质标准值不确定度评定值。该方法应用于甘肃省文县阳山金矿常量金标准物质标准值不确定度的计算,取得了令人满意的结果。     

高钛渣系列标准样品的研制

根据GB/T 15000《标准样品工作导则》、JJG 1006《一级标准物质技术规范》和相关ISO导则,研制了包含TiO2、TFe、SiO2、Al2O3、CaO、MgO、MnO、S共8种成分的高钛渣化学分析用系列标准样品。按照不小于23N取样原则,随机抽取24瓶制备好的样品,采用精密度高的分析方法进行均匀性检验,用双因素方差分析统计处理数据,各成分的F值均小于临界值Fα,表明被检组分的均匀性良好。由9家有资质的实验室采用多种不同原理,准确、可靠的分析方法协作定值分析,通过对分析结果进行统计和处理,确定了8种成分的认定值和扩展不确定度。     

萤石标准物质定值问题的探讨

标准物质样品的选取、加工、分析条件、分析方法和分析人员的素质等因素都影响标准物质的质量。本文重点阐述了萤石标准物质的均匀性与粒度的关系并运用数理统计来检验不同分析方法间的精度差异,处理分析数据,确定了标准值。     

热镀锌锌花控制工艺的优化

某钢厂为满足客户需求,通过控制锌锭和锌液中Sb成分的范围,确定清洗段工艺参数,并根据板带厚度控制板带入锌锅温度和镀后冷却温度,控制了热镀锌板锌花的大小和均匀性,达到了客户对锌花质量的要求.     

标准样品的均匀性检验及判断

标准样品的均匀性,是标准样品的基本性质。均匀性即是物质的一种或几种特性具有同组分或相同结构的状态。通过检验有规定大小的样品,若被测量的特性值均在规定的不确定度范围内,则该标准样品对这一特性值来说是均匀的。不论在制备标准样品过程中是否经过均匀性初检,凡成批制备并分装成最小包装单元的标准样品,由大包装分装成最小包装单元时,都需进行均匀性检验。这是制备标准样品过程中不可缺少的程序,也是确保标准样品定值准确的最基本条件．１标准样品的均匀性检验进行均匀性检验的目的,一方面通过均匀性检验说明特性值在各个部位…     

冶金标准样品研制、销售信息网2003年年会在西安召开(三)

会议取得了积极成果 :(1)交流了冶金标准样品研制和销售工作经验这次经验交流会内容十分丰富 ,涉及到第 2 6届ISO REMCO年会概况、化学测量不确定度的估计和表示、化学成分测量不确定度述评、标准物质 (标准样品 )的应用、正确使用标准样品评定测量分析方法、仪器分析用标准样品的分类和使用、标准样品均匀性的判别和标准值的确定、火花源光谱法的相关性及其应用、单向火花光电光谱分析仪测量不确定度的评定、块状标准物质合金组织纵向分布的不均匀性问题探讨、焦碳标准样品测量不确定度的评定、萤石标准样品的粒度与定值的不确定度、测…     

B级铸钢光谱分析用控制样品的研制

根据B级铸钢产品标准进行控制样品成分设计,采用合理的熔铸工艺研制出含碳、硫、硅、锰、磷、铜、镍等7个元素标准样品。此标准样品经金相检查,结果表明,结构组织均匀、致密,无夹杂、气孔、裂纹等缺陷。用单因素方差分析法进行均匀性检验,均匀性良好,能满足光谱分析用标准样品的要求。采用多种准确可靠的分析方法对控制样品进行定值分析,并对分析结果进行数理统计处理,确定了待测元素的标准值及不确定度。该控制样品可用于B级铸钢的炉前及产品质量控制校正分析。     

铝基牺牲阳极光谱分析用标准物质的研制

根据铝基牺牲阳极成分设计表,采用合理的熔炼及铸造工艺,研制出含锌、铟、镉、铁、铜、硅、锡、镁、钛9个元素的铝基牺牲阳极光谱分析用标准样品。经金相组织检查及均匀性检验,表明此套标准样品结构组织致密,成分均匀。选择有资质的8家实验室采用不同的可靠分析方法协助定值分析,对分析结果进行统计和处理,确定了被定值元素的认定值和扩展不确定度。对被定值元素进行成线性考察,结果表明各元素线性关系良好,其含量均有一定的梯度分布。本套标准物质可用于铝基牺牲阳极材料的炉前及质量控制分析。     

镍基合金控样均匀性初检探讨

采用火花放电原子发射光谱法检测成分时,往往需要自制与被测样含量一致、成分均匀的试块作为控样建立测试程序,因此需要对拟选定的控样试块进行均匀化检验。依据YB/T 4143—2019采用方差分析法检验镍基高温合金控样试块均匀性,需要进一步分析检验方法的精密度,只有控样检验所用方法与日常所用方法具有相同的重复性,判定结果才可靠。以INCONEL 718为研究对象进行均匀性检验的分析结果发现,检验过程中所用检验方法重复性方差较大,存在不均匀样品判为均匀的误判可能。采用内插法对测试系统的漂移进行了校正,并重新计算了均匀性检验参数。结果表明,该试块漂移校正前Fe元素检验结果是均匀的,漂移校正后检验结果为不均匀。除Fe元素外,其他元素均匀性检验结果均为均匀。讨论了Fe元素作为Balance元素存在不均匀性分布存在的根本原因,并采用该试块作为控样检测了GH4169标准物质的化学成分,检测结果的正确度符合GB/T 38939—2020及文献要求。实验方法适用于工矿企业自制火花放电原子发射光谱控样的均匀性检验。     

含钼、铜、铌、氮不锈钢化学和光谱分析系列标准样品的定值研究

采用纯金属原材料配制原料,选择合理的冶炼及锻轧工艺进行加工,成功研制出了包括高钼、高铜、高铌、高氮在内的20个元素的不锈钢化学分析及光谱分析用系列标准样品。按材料的不同部位选取20块样品,随机排序用火花源原子发射光谱仪进行均匀性检验,双因素方差分析统计处理数据,结果表明本套不锈钢标准样品有良好的均匀性。9家对标准物质定值有丰富经验的单位协作定值,确定了20个元素的认定值及标准不确定度。经同类不锈钢标准样品稳定性考察,此类标准样品稳定性良好,有效期可定为15年。射频辉光放电发射光谱的分析结果进一步证明:本套不锈钢标准样品的各元素成分含量有良好的梯度分布,对定值元素进行成线性考查,线性关系良好。     

铝锰铁合金标准物质的研制

样品经过加工混匀后，按要求进行粒度实验和均匀性检验。通过定值分析，得到了定值元素的认定值。结果表明该标准物质均匀性和稳定性以及定值准确性均达到国家标准物质的性能指标，符合国家计量技术规范的要求。     

光谱标样标准值的不确定度的估计

根据ISOGuide 35 (1989)标准物质定值的一般原则和统计原理 ,提出了光谱标样标准值的不确定度的估计应考虑光谱标样的定值系统与使用系统的差别。认为目前光谱标样标准值的不确定度应根据定值分析与均匀性检验的标准偏差来估计     

合金铸铁光谱分析用标准物质的研制

采用自行设计的金属型模具、独特的浇铸补缩排气系统、特殊的熔炼工艺以及有效的强制水冷措施等先进的铸造工艺,成功地研制出了合金铸铁光谱分析用标准物质。经国内7家具有丰富的标准物质分析经验单位用规定的分析方法进行了协作分析,表明该标准物质的均匀性、成线性、分析精度等均达到了国际同类标准物质的先进水平。经抽样解剖并观察其金相组织表明,该标准物质组织致密、白口化程度良好。该标准物质适用于各种合金铸铁的生产检验。