新型汉麻用氮磷阻燃剂的合成及性能

以N-(2-羟乙基)丙烯酰胺、亚磷酸二甲酯为和环氧氯丙烷主要原料,分步反应合成一种麻织物用无醛氮磷阻燃剂。分别探究了物料比、反应时间、反应温度及催化剂用量对阻燃剂效果的影响。试验结果表明,当n[N-(2-羟乙基)丙烯酰胺]∶n(环氧氯丙烷)=1∶2.2,反应时间为12 h,第一步反应温度为55℃,第二步反应温度为75℃,催化剂质量分数为2%时,阻燃剂对汉麻织物的阻燃效果最佳。     

α-呋喃丙烯酸的合成及其抗菌活性研究

以氟化钾为碱催化剂,聚乙二醇400（PEG400）为相转移催化剂,确定了糠醛与丙二酸进行Knoevenagel缩合反应生成α-呋喃丙烯酸的最佳条件为:n丙二酸∶n糠醛∶n吡啶∶n氟化钾=1.4∶1.0∶1.0∶1.8×10-2（摩尔比）,PEG400的用量为糠醛的0.625%（质量比）,反应温度为95℃,反应时间2.5h,产率达96.3%。α-呋喃丙烯酸能显著抑制微生物的生长,延长微生物生长缓慢期,缩短对数期及减少微生物的生长量。      

低水合硼酸锌的合成与应用

介绍了锌盐-硼砂合成低水合硼酸锌的实验方法,讨论了反应物配比、反应温度、加入晶种等因素对产品产率的影响,确定了合理的合成参数:m(ZnSO4.7H2O)∶m(Na2B4O7.10H2O)为11∶.29,液固比5.81∶,反应温度70℃,反应时间7h,阐述了该阻燃剂在其他工业制品中的应用.     

去甲基化法制备黄豆苷元和染料木黄酮及抗氧化性分析

以KBr-H3PO4或KI-H3PO4为反应介质,对芒柄花黄素和鸡豆黄素进行去甲基化反应转化成黄豆苷元和染料木黄酮,并对产物的抗氧化性进行分析。结果表明：以KBr-H3PO4为反应介质,制备黄豆苷元最佳条件为反应时间5?h、反应温度120?℃、料液比1∶45（g/mL）、最佳饱和度75%,产率为89.42%;制备染料木黄酮最佳条件为反应时间5?h、反应温度120?℃、料液比1∶45（g/mL）、最佳饱和度100%,产率为85.98%;以KI-H3PO4为反应介质,制备黄豆苷元最佳条件为反应时间4?h、反应温度100?℃、料液比1∶15（g/mL）、最佳饱和度75%,产率可达87.03%;制备染料木黄酮最佳条件分别为反应时间5?h、反应温度100?℃和料液比1∶45（g/mL）、最佳饱和度75%,产率可达88.51%。与已有合成方法相比,本实验方法具有反应过程简单、反应条件温和、反应时间较短、产率较高等优点。所制备黄豆苷元和染料木黄酮具有一定的1,1-二苯基-2-三硝基苯肼自由基和羟自由基清除能力,以及较强的抗亚油酸氧化能力,表现出较好的抗氧化性。     

超声条件下新型醚化剂环氧丙基三甲基氯化铵（GTA）的合成与表征

环氧丙基三甲基氯化铵（GTA）是新型高效醚化剂,可改性聚合物,制备阳离子聚合物,用途广泛。本文以三甲胺与环氧氯丙烷（EPIC）超声条件下反应合成GTA。实验得出GTA的最佳合成条件为：n（TMA）∶n（EPIC）=0.25,反应时间为1.5 h,反应温度为25℃,最佳溶剂为丙酮,GTA的产率为96.57%,熔点为138~139℃。通过元素分析和红外光谱对GTA进行了结构表征。     

有机硅季铵盐HSQA的合成及性能研究

以十二烷基叔胺、γ-氯丙基三甲氧基硅烷为原料,合成了3-（三甲氧基硅烷基）丙基十二烷基二甲基氯化铵（HSQA）,并用硝酸银滴定其产率;讨论了反应温度、反应时间、溶剂种类、反应物物质的量比对产率的影响.优化反应条件为：n（十二烷基叔胺）：n（γ-氯丙基三甲氧基硅烷）为1.1：1,120 ℃反应9 h,溶剂为N,N-二甲基甲酰胺与异丙醇的混合溶液,KI为催化剂.测定产物的表面张力,并用红外光谱研究合成产物结构.     

对羟基苯甲酸苄酯合成新方法

介绍了一种在固体超强酸催化作用下,氧化钙作吸水剂,二甲苯作共沸剂,对羟基苯甲酸与苄醇回流脱水直接酯化的新方法。详细探讨了影响酯化反应的各种因素,得出了酯化反应的最佳条件:n（对羟基苯甲酸）∶n（苄醇）∶n（二甲苯）=1∶3∶5,m（对羟基苯甲酸）∶m（SO42-/TiO2-Al2O3）=100∶7,回流反应4h。在此条件下,酯化产率可达90.7%。结果表明,该方法反应时间短,酯化产率高,工艺简单,催化剂活性高。      

GTMAC改性淀粉的合成研究

超声条件下以环氧氯丙烷(EPIC)和三甲胺(TMA)反应制备中间体醚化剂失水甘油基三甲基氯化铵(GTMAC),用制得的醚化剂GTMAC对淀粉进行改性合成季铵盐阳离子淀粉。研究了GTMAC和淀粉的配料比、反应温度、反应pH、反应时间对阳离子淀粉产率的影响。实验得出阳离子淀粉的最佳合成反应条件为:n(GTMAC)∶n(淀粉)=0.6∶1、反应时间4 h、反应温度70℃、反应pH=10,阳离子淀粉产率为88.1%。通过红外光谱对GTMAC和阳离子淀粉进行了结构表征。     

用于造纸废水处理的季铵型有机絮凝剂的制备

以尿素、二甲胺、氨水和环氧氯丙烷为原料,制备了一种季铵型有机高分子聚合物(PEDU),通过红外谱图分析证实了其含有季铵基、羟基等基团.采用正交实验和单因素实验研究了尿素、二甲胺、氨水分别与环氧氯丙烷的摩尔比以及反应温度、反应时间等5个因素对聚合絮凝剂阳离子度和造纸废水CODCr去除率的影响.结果表明,PEDU的最佳制备条件为:n(尿素)∶n(二甲胺)∶n(氨水)∶n(环氧氯丙烷)=0.08∶1.28∶0.30∶1,反应温度为70℃,反应时间为5h,此时阳离子度为5.49 mmol/g.按以上条件制备出的PEDU作为絮凝剂在常温、pH值7.0、絮凝剂用量50 mg/L 的条件下,处理造纸废水,CODCr去除率为67.9％.     

锦纶的磷氮系膨胀型阻燃整理

以磷酸(P)、三异丙醇胺(T)为原料,对甲苯磺酸为催化剂,甲苯为带水剂,合成了新型磷-氮膨胀型阻燃剂PT。试验考察了P与T的摩尔分数比、反应时间、带水剂和催化剂质量分数等因素对锦纶织物损毁炭长的影响,优化的阻燃剂PT合成反应条件:n(P)∶n(T)=6∶1,m(甲苯)∶m(P和T)=0.9∶1,催化剂质量分数为P和T总质量的1%,反应温度≤125℃,反应时间4 h。采用合成的阻燃剂PT对锦纶织物进行阻燃整理,燃烧后无熔滴,烟量微少,损毁炭长为5.9 cm。     

一种新型磷系阻燃剂的合成及应用

以单体亚磷酸二甲酯为酸源、甲醇钠为催化剂、丙烯酰胺为气源、尿素为炭源合成磷系阻燃剂,探究单体的摩尔比、反应温度、反应时间对阻燃剂性能的影响;以剩炭率和膨胀高度为评价指标,研究其阻燃性能。结果表明,丙烯酰胺与亚磷酸二甲酯的摩尔比为1∶0.9,反应温度为70℃,反应时间为3 h可得到最优性能的磷系阻燃剂。将此阻燃剂用于皮革、棉布和涤纶,当阻燃剂添加量为2 g/L时,对皮革有最佳阻燃效果,极限氧指数达到44.3%;当阻燃剂浓度为8 g/L时,对涤纶有最佳阻燃效果,极限氧指数达到21.8%;当阻燃剂浓度为10 g/L时,对棉布有最佳阻燃效果,极限氧指数达到20.5%。     

缩水甘油基三甲基氯化铵改性松香的合成

先用三甲胺（TMA）和环氧氯丙烷（EPIC）合成活性中间体环氧丙基三甲基氯化铵（GTMAC）,再用其与松香反应得到缩水甘油基三甲基氯化铵改性松香。合成GTMAC优化工艺条件为：n（TMA）∶n（EPIC）=0.4∶1,反应温度15℃,通TMA时间2.5h,总反应时间4.5h,GTMAC收率89.6%,其中活性物GTMAC质量分数为96.2%。合成缩水甘油基三甲基氯化铵改性松香优化工艺条件为：在乙醇介质中,常压乙醇回流温度下,n（松香）∶n（GTMAC）=1∶1.1,反应1.5h,产品酯化率为97.5%。     

封端型水性聚氨酯交联剂的合成及其应用

以聚乙二醇(M_n=1 500)和异佛尔酮二异氰酸酯为原料,二月桂酸二丁基锡为催化剂,亚硫酸氢钠为封端剂,合成了封端型水性聚氨酯交联剂,用红外光谱表征了合成产物,讨论了封端反应温度、反应时间和n(NaHSO3)/n(NCO)对封端率的影响,优化了交联剂的合成工艺条件。将该交联剂、纳米二氧化硅溶胶和阻燃剂复配得到拒水阻燃剂,并应用于涤纶织物。探讨了交联剂、纳米二氧化硅溶胶和阻燃剂用量对涤纶织物性能的影响。结果表明,当交联剂、纳米二氧化硅溶胶和阻燃剂质量比为1∶2∶1、整理剂用量为150 g/L时,整理后涤纶织物的拒水性能达到100分,极限氧指数为26.4%,水洗15次后拒水性能仍有90分,极限氧指数仍有25.6%,具有较好的耐洗性。     

异养小球藻原料直接制备生物柴油的研究

考察了异养小球藻原料直接制备生物柴油的主要因素,并建立了直接酯交换的最佳工艺条件。通过单因素试验考察了硫酸添加量、含水量、乙醇添加量、反应温度、反应时间对酯化反应过程中粗生物柴油产率的影响,并采用正交试验对反应条件进行优化。得出最佳工艺条件为:硫酸添加量(硫酸与原料质量比)6∶1,含水量10%,乙醇添加量(乙醇与原料质量比)11∶1,反应温度90℃,反应时间3 h。在最佳工艺条件下,粗生物柴油产率可达59.72%,所获得生物柴油品质优良。     

大豆分离蛋白-壳聚糖美拉德反应 产物的制备条件优化

利用大豆分离蛋白（SPI）与壳聚糖（CS）建立美拉德反应体系,以DPPH自由基清除率、超氧阴离子自由基（O-2·）清除率、对细菌（大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、沙门氏菌）的抑菌性作为检测指标,经单因素实验和正交实验优化分别具有高接枝度、强抗氧化性、强抑菌性的美拉德反应产物（MRPs）的适宜反应温度、相对湿度、反应时间以及SPI与CS质量比。结果表明：当反应温度80 ℃、相对湿度51.4%、反应时间5 h、SPI与CS质量比1∶ 1时,接枝度最高,为65.13％;当反应温度90 ℃、相对湿度51.4%、反应时间6 h、SPI与CS质量比1∶ 1.5时,MRPs对DPPH·清除率最高,为95.63%;当反应温度90 ℃、相对湿度61.0%、反应时间7 h、SPI与CS质量比1∶ 1.5时,MRPs对O-2·清除率最高,为91.93%;当反应温度100 ℃、相对湿度51.4%、反应时间6 h、SPI与CS质量比1∶ 1.5时,MRPs对大肠杆菌抑菌性最强;当反应温度100 ℃、相对湿度73.9%、反应时间7 h、SPI与CS质量比1∶ 2时,MRPs对金黄色葡萄球菌抑菌性最强;当反应温度100 ℃、相对湿度26.1%、反应时间3 h、SPI与CS质量比2∶ 1时,MRPs对沙门氏菌抑菌性最强。研究结果表明通过控制反应条件,可在一定范围内调节MRPs各个功能性质的强弱以满足不同的实际需要。     

利用硅氢加成反应合成有机硅蜡

在金属催化剂的作用下,以烯烃和含氢硅油为原料,利用硅氢加成反应合成有机硅蜡。本实验研究了原料配比、催化剂用量、反应时间、反应温度对硅氢键转化率和产品性能的影响,确定最佳反应条件为：WH=1.36%,n（C=C）∶n（Si—H）=1.15∶1,催化剂用量为1.15μg/g,反应温度为135℃,反应时间为8.5 h。并对合成产物进行了红外表征,结果显示长链烷基已接枝到聚硅氧烷上。     

新型棉用膨胀型阻燃体系

采用植酸为酸源、丙三醇为炭源、尿素为气源,配制新型膨胀型阻燃剂,用于棉织物的阻燃整理。通过试验,优化的阻燃配方与整理工艺为:植酸100g/L,尿素33g/L,丙三醇33g/L(配比为3∶1∶1);以三乙醇胺调节溶液pH=5,二浸二轧;预烘温度90℃,时间4 min;焙烘温度150℃,时间2 min。结果表明,阻燃整理后棉织物的极限氧指数提高,热释放速率下降,燃烧的炭渣量增加,阻燃效果较好。     

高效防霉剂富马酸单甲酯的合成与抑菌活性研究

以TiSiW12O40/TiO2为催化剂，用富马酸与甲醇直接酯化合成了防霉剂富马酸单甲酯（MMF），通过正交试验确定了醇酸物质的量比、催化剂用量、反应温度和反应时间对反应产率的影响。得到最佳工艺条件为：n（富马酸）：n（甲醇）=1、0：1、0，催化剂用量为w（TiSiW12O40/TiO2）=2％（占富马酸的质量分数），反应温度为60℃，反应时间为3h，MMF的产率可达91．6％。抑菌活性试验和防腐保鲜试验结果表明，MMF对多种霉菌具有良好的抑制作用，尤其对黄曲霉菌、黑根霉菌和棒柬青霉菌的抑制作用更好，MMF的防霉和防腐保鲜效果优于DMF、丙酸钙。     

维生素E油酸酯的合成研究

以维生素E及油酸为原料,乙酸酐为共反应剂,三乙胺为催化剂合成了维生素E油酸酯。讨论了原料配比、催化剂用量、反应温度和反应时间等4个因素对维生素E油酸酯产率的影响,并采用TLC和HPLC法对产品进行分析。结果表明,最佳合成工艺为维生素E与中间体的摩尔配比为1∶2.0,催化剂用量0.15 mL,反应时间5 h,反应温度为40℃,在此条件下反应产率为31.94%。     

新型改性氨基树脂鞣剂的合成工艺

以三聚氰胺、双氰胺、尿素为主要原料 ,制得了具有良好稳定性、水溶性的氨基树脂预聚体 ,选用酚醛大分子缩合物对其改性 ,合成了一种稳定性好 ,具有良好鞣性和选择填充性能的新型氨基树脂鞣剂产品。通过试验研究 ,优化出最佳合成工艺条件为 :(1 )羟甲基化反应阶段 :n(甲醛 ) /n(三聚氰胺 双氰胺 尿素 ) =3～ 4∶1 ,反应温度 80～ 85℃ ,反应时间 0 5～ 1h ,pH为 8～ 9;(2 )磺化反应阶段 :n(亚硫酸氢钠 ) /n(三聚氰胺 双氰胺 尿素 ) =0 8～ 0 9∶1 ,pH为 8～ 9,温度为 90～ 95℃ ,时间为 1 5～ 2h ;(3 )缩聚反应阶段 :pH为 6～ 7,温度为40～ 5 0℃ ,时间为 1～ 2h。