二氧化碲制备碲粉新工艺生产实践

二氧化碲盐酸浸出-二氧化硫还原是生产碲的新工艺,该工艺流程短、设备配置简单、回收率高,具有较好的应用前景。本文考察该工艺中浸出温度、浸出时间、浸出液固比、预还原时间、还原时间、还原温度等参数对碲回收率的影响,并创新性地提出铁粉深度还原降低后液含碲措施,以提升碲还原率及回收率。主要得到以下结论：在浸出温度65℃、浸出时间60 min、浸出液固比3∶1、预还原时间5 min、还原时间6 h、还原温度70℃的条件下,碲的浸出率为95.5%,还原率为91.5%,碲粉经洗涤浇铸后可获得满足Te9995牌号标准的精碲。通过铁粉深度还原含碲后液,可将碲的还原率进一步提升至96%,流程碲回收率达91.68%。相比于电积工艺,新工艺可缩短生产周期95%,实现了碲产品高效产出与经济效益提升。     

用氯盐从铅银渣中浸出铅

研究了采用单因素条件试验和正交试验法,用氯化钠+氯化钙体系从云南某铅银渣中浸出铅。结果表明:影响铅浸出率的因素依次为NaCl-CaCl_2体系质量浓度浸出温度液固体积质量比浸出时间;用220g/L NaCl+90g/L CaCl_2体系,在55℃、液固体积质量比20∶1条件下浸出55min,铅浸出率达93%以上。     

铅渣中铅的湿法高效回收工艺研究

以氧化锌烟尘浸出所得铅渣为原料,开发了"氯化浸出—锌片置换铅—置换后液中和沉锌"综合处理工艺,重点考察了药剂浓度、液固比、温度等条件对氯化浸出的影响,并开展了浸出液置换沉铅和中和沉锌探索试验。结果表明,优化的氯化浸出条件为:液固比30 mL/g、温度80℃、NaCl浓度320 g/L、CaCl₂浓度15 g/L、浸出时间2 h,铅、锌和银的浸出率分别为98.30%、81.77%和29.47%;浸出液在60℃下采用锌片置换沉铅,所得海绵铅纯度为92.09%,铅总回收率达95%以上。工艺可取得一定经济和社会效益,并为含铅锌固废的处理提供借鉴。     

甲醛和铁粉协同还原浸出低品位氧化锰矿

以甲醛和铁粉为还原剂在硫酸溶液中协同还原氧化锰矿,考察了还原剂用量、硫酸体积分数、浸出时间、浸出温度、液固比和搅拌速率对锰浸出率、浸出液中铁和甲酸的质量浓度的影响,并用响应面法设计优化试验。结果表明,在硫酸的体积分数为15%、甲醛用量为理论量的90%、甲醛和铁的摩尔比为2、二者浸出时间之比为2、总浸出时间2.93h、浸出温度85℃、液固比6、转速150r/min的条件下,锰浸出率达98.04%,浸出液中铁和甲酸的质量浓度分别为13.96mg/mL、1.40mg/mL。     

湿法富集铅冰铜中的贵金属

针对铅冰铜的物相组成,提出了加压酸浸除铜—碳化转化铅—硝酸浸出铅的全湿法富集贵金属工艺,考察了浸出压力、温度、时间、硫酸浓度、液固体积质量比对铜浸出率的影响以及铜浸出渣碳化转化—硝酸浸出铅的条件。结果表明:在氧气压力1.2MPa、浸出温度120℃、浸出时间3h、硫酸质量分数20%、液固体积质量比4∶1、搅拌转速250r/min的最佳条件下,铜浸出率为97.21%;在碳化温度50℃、碳酸氢铵用量为理论量的1.2倍、碳化时间1.5h、液固体积质量比4∶1、硝酸用量为理论量的1.1倍的最佳条件下,铅转化率在96%以上,铅浸出率为99.8%;铅冰铜中的贵金属得到富集,富集比达到3.5倍。该工艺可用于从铅冰铜中富集贵金属。     

锌冶炼铅银渣湿法浸出工艺研究

在分析湿法炼锌铅银渣的主要成分与化学物相的基础上,考察了温度、浸出时间、氯酸钠浓度、酸度等对铅银渣中铅银含量及浸出率的影响,确定了氯化浸出最优工艺条件为:氯化钠浓度300g/L、氯化钙浓度50g/L、初始盐酸0.4mol/L、浸出温度85℃、浸出时间2.5h、液固比8,在该条件下铅银渣中铅、银的浸出率分别可达94.43%和91.48%,渣中铅含量为0.9%,银含量84.4g/t。     

酸洗—还原浸出法从镍钴净化渣料中回收镍钴

采用酸洗—还原酸浸工艺回收某冶炼厂净化渣中的镍钴。重点讨论了酸洗终点pH和还原浸出过程中酸浓度、温度及时间、终点pH、液固比、还原剂用量对镍钴浸出率的影响。结果表明,酸洗在终点pH=2.5的条件下,镍的浸出率为78.1%,而钴的浸出率极低。当还原酸浸出工艺在液固比10:1、酸浓度1.5mol/L、时间3.0h、温度60℃、还原剂用量1.0 mL/g的条件下,镍和钴的浸出率分别达到98.3%和97.5%。     

锑精炼除铅渣硝酸浸出回收铅的研究

采用硝酸浸出的方法从锑精炼除铅渣中回收金属铅,考察了液固比、浸出温度和时间、硝酸浓度等对铅浸出率的影响。结果表明,适宜的浸出工艺为:液固比4、浸出温度80℃、浸出时间50min、硝酸浓度7.0mol/L。在此条件下,铅浸出率可以达到94%。     

氯盐法处理硫酸铅渣的浸出试验研究

常规湿法炼锌工艺中,浸出渣含有大量的硫酸铅,研究浸出渣中硫酸铅的回收对保护环境具有重大意义。本试验在分析硫酸铅渣的主要成分及物相组成的基础上,对硫酸铅渣进行浸出试验研究,考察了氯盐浓度、液固比、温度、浸出时间等对硫酸铅渣中铅、锌浸出率的影响,确定了最佳工艺条件如下:氯化铵浓度200~250g/L、氯化钙浓度10g/L、浸出温度75~80℃、浸出时间2~2.5h、液固比12:1.该条件下硫酸铅渣中铅和锌的浸出率分别可达89.88%和74.0%。     

碳酸铅物料碱浸试验研究

采用氢氧化钠浸出碳酸铅物料回收铅,试验考察了氢氧化钠浓度、反应温度、时间、液固比对碱浸的影响,确定碱浸的最佳工艺条件：NaOH浓度6 mol/L,液固比10∶1,温度90℃,浸出时间3h。在此条件下,铅的浸出率可达92.77%。     

脱砷铅阳极泥控电位氯化浸出试验研究

采用控电位氯化浸出脱砷铅阳极泥,重点考察了氯化钠用量、初始酸度、液固比、浸出温度、浸出时间对脱铋率和脱铜率的影响。结果表明,在氯化钠用量为理论量的1.6倍、盐酸浓度1.2mol/L、液固比3∶1、50℃浸出2h的条件下,铋和铜的浸出率分别达到90%和80%以上。     

从复杂碲铜物料中回收碲的工艺研究

以某公司复杂碲铜物料为原料,采用双氧水氧化浸出-草酸沉铜-还原碲工艺回收复杂碲铜物料中的碲。研究了浸出温度、H2SO4浓度、双氧水的加入量、液固比、浸出时间对碲浸出效果的影响,草酸钠过量系数和反应温度对沉铜效果的影响以及亚硫酸钠用量对还原效果的影响。试验结果表明:在H2SO4浓度110 g·L-1、双氧水的加入量为理论量的1.2倍、液固比6∶1、浸出温度80~85℃、浸出时间4 h时,碲、铜浸出效果最好;在草酸钠为理论量的1.2倍、反应温度65~75℃时,沉铜效果最好;在亚硫酸钠用量为理论量的1.6倍时还原沉碲的效果最好。碲以碲粉的形式回收,铜以草酸铜的形式回收,碲、铜的回收率分别为98.5%和98%。     

湿法提取铅阳极泥中的铋锑技术研究

正介绍了湿法提取铅阳极泥中铋锑的技术研究,考察了铅阳极泥的氧化温度、盐酸浓度、反应温度、反应时间、液固比、三氯化铁用量和氯化钠用量对铋锑浸出率的影响。实验结果表明,铅阳极泥预处理对铋锑浸出率影响较大,在铅阳极泥经粉磨过-200目筛后,当氧化温度为220℃,盐酸浓度为5mol/l,液固比为5∶1,反应温度为80℃,反应时间为3h,三氯化铁浓度为10g/l,氯化钠浓度为45g/l时,铋锑的浸出率分别达到99.44%和99.69%。     

从电解锰阳极泥中两段浸出锰富集硒试验研究

研究了以蔗髓和铁粉为还原剂,在酸性条件下从电解锰阳极泥中两段浸出锰并富集硒,考察了浸出温度、浸出时间、硫酸浓度、蔗髓用量、铁粉加入量对锰、硒浸出率和浸出液中残余有机物浓度的影响。结果表明:第1浸出阶段,在蔗髓/阳极泥质量比0.075 g/g、硫酸浓度4.4 mol/L、浸出温度90℃、浸出时间3 h条件下,锰、硒浸出率分别为74.31%和43.56%,浸出液中COD质量浓度0.337 g/L;在第2浸出阶段,阳极泥中未被浸出的锰,按铁粉/阳极泥质量比0.09 g/g添加铁粉,继续还原浸出,铁粉在还原浸出锰的同时,将溶液中的硒还原为单质硒沉淀,锰浸出率达99.31%,而硒的最终浸出率仅为0.50%,富集在浸出渣中。     

高冰镍浸出渣还原浸出工艺研究

以湿法冶炼高冰镍过程中产生的高冰镍浸出渣为研究对象,采用二氧化硫对高冰镍渣加压还原浸出,考察了初始硫酸浓度、液固比、通气方式、浸出温度和浸出时间对高冰镍渣还原浸出过程铜、铁行为的影响;对还原浸出液采用置换沉淀和冷冻结晶的方法,对还原浸出中铜和铁进行分离回收。结果表明：在初始硫酸浓度100 g/L、液固比6 mL/g、反应时间3 h、反应温度90℃、二氧化硫分压0.15 MPa的条件下,铁和铜的浸出率分别为99.35%、77.46%,浸出液中铁几乎全部为亚铁离子;在硫酸含量20～30 g/L、温度70℃、铁粉加入量5.7 g/L、反应时间40 min的条件下,对还原浸出液进行置换沉铜,沉铜率达到了99.70%,渣含铜为67.91%。在温度—10℃、保温时间20～30 min、初始硫酸浓度100 g/L的条件下,对沉铜后液进行冷冻结晶制备硫酸亚铁,铁沉淀率达到了72.6%,七水硫酸亚铁纯度达到了92.93%。     

甲酸-盐酸还原浸出低品位软锰矿

研究了以盐酸为介质,用甲酸还原浸出低品位软锰矿,考察了盐酸浓度、甲酸用量、反应时间、反应温度及液固体积质量比对锰、铁、铝浸出率的影响。结果表明:各因素对锰浸出率的影响顺序依次为盐酸浓度、液固体积质量比、甲酸用量、反应温度和反应时间;在盐酸浓度为0.3mol/L、甲酸用量为3mL、液固体积质量比为8∶1、温度为90℃、反应2h条件下,锰浸出率为93.4%,铁、铝浸出率分别为65.86%和27.54%。     

铅锌烟尘直接硫酸浸出工艺研究

采用硫酸直接浸出铅锌烟尘,考察硫酸浓度、液固比、浸出时间和温度对锌浸出率及铅入渣率的影响。结果表明,在下述优化浸出条件下,锌浸出率达93.55%,铅入渣率92.01%:硫酸浓度175g/L、液固比6∶1、浸出时间60min、浸出温度60℃。     

生物质高压水热法还原氧化铁的研究

以纤维素、淀粉为还原剂,在特制高压反应釜内反应4h,探讨原料配比、还原温度及固液比对还原Fe_2O_3的影响,并借助XRD及SEM等分析了不同还原条件下还原产物的微观形貌及物相组成。结果表明,在Fe_2O_3粉末、氢氧化钠、淀粉用量分别为50%、25%、25%,温度310℃、固液比3∶20、搅拌速度420r/min的条件下,最高还原率为97%。     

碱性体系浸出废铅膏中的铅

利用碱性体系浸出废铅膏中的铅,分别探究了浸出时间、温度、NaOH浓度及固液比对铅浸出的影响。在单因素最佳条件下,通过Box-Behnken响应面优化探究了这4种因素对铅浸出的交互影响,经验证试验得到最佳浸出条件,并对最佳条件下浸出后的剩余固体做检测分析。结果表明,铅的最佳浸出条件为:浸出时间33 min、浸出温度75℃、NaOH浓度7 mol/L、固液比43(g/L);最佳条件下的铅浸出率为56.35%,浸出浓度为17.33g/L,浸出后剩余固体主要为PbO2,可回收提纯后直接利用。     

有机物两段苛化工艺中氧化铝的回收研究

介绍了有机物两段苛化法的原理。采用碳酸钠浸出工艺对有机物苛化沉铝渣中的氧化铝进行回收,探讨了碳酸钠浓度、浸出温度、浸出时间、液固比等对氧化铝回收率的影响,最佳工艺条件为:碳酸钠浓度90g/L、反应温度100℃、反应时间80min、液固比10,在此条件下氧化铝的回收率可达90%以上。