GC/MS测定水体中烷基酚及烷基酚聚氧乙烯醚的方法研究

文章采用二氯甲烷对水体样品进行液液萃取后加入BSTFA+TMCS进行衍生,结合气相色谱/质谱联用的方法测定水体中的烷基酚(壬基酚、辛基酚、对-特-辛基苯酚)、短链壬基酚聚氧乙烯醚、短链辛基酚聚氧乙烯醚。方法在0.5~50 mg/L范围内线性良好,目标化合物的检出限为1 ug/L。     

2-枯基-4-特辛基酚的合成

以对特辛基酚和α-甲基苯乙烯为原料,在铝片催化作用下,〖JP〗通过烷基化得到2-枯基-4-特辛基酚。在n(对特辛基酚)∶n(α-甲基苯乙烯)=1∶0.4、滴加4 h、140 ℃和铝片用量为对特辛基酚质量的3％条件下,α-甲基苯乙烯反应单程转化率达94.5%,对2－枯基－4－特辛基酚的反应选择性为99％。     

HPLC-MS法测定纺织染整助剂中烷基酚及烷基酚聚氧乙烯醚

本文采用高效液相色谱-质谱法检测了纺织染整助剂产品中烷基酚及烷基酚聚氧乙烯醚,包括辛基酚(OP)、壬基酚(NP)、辛基酚聚氧乙烯醚(OPEO)、壬基酚聚氧乙烯醚(NPEO)。对样品前处理方法进行了优化和选择。     

对-特辛基酚醛增粘树脂BN-1在工程胎面胶中的应用

研究对-特辛基酚醛增粘树脂BN-1在工程胎面胶中的应用。结果表明,对-特辛基酚醛增粘树脂BN-1应用在工程胎面胶料中,提高胎体和冠部的粘合强度,改善轮胎的耐久性能     

山西省化工研究所(有限公司)——专业缔造品质,品质缔造品牌

<正>通过ISO9001认证山西省化工研究院,成立于一九六四年,建院四十年来在全院539名职工的共同努力下共取得了科研成果130多项,获奖60多项,其中多项成果实现了产业化,我院是全国橡胶塑料助剂最早的专业科研单位。我院目前生产的产品种类有30多种,并得到国内外众多橡胶企业的认可和使用,典型产品如下:树脂类硫化剂:HY-2055溴化对-特辛基酚醛硫化树脂HY-2056溴化对-特辛基酚醛硫化树脂HY-2045辛基酚醛硫化树脂HY-2048辛基酚醛硫化树脂HY-2048L辛基酚醛液化硫化树脂HY-211烷基酚二硫化物硫化剂HY-217烷基酚二硫化物硫化剂     

高效液相色谱—串联质谱法检测玩具中的壬基酚和辛基酚

建立了儿童玩具中的壬基酚和辛基酚的高效液相色谱串联质谱分析方法。样品用甲醇微波提取,采用ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱,以甲醇-水为流动相,等梯度洗脱分离后,串联四极杆质谱多反应监测方式检测,以保留时间和相对离子丰度(离子比率)定性,外标法定量。在优化条件下,该方法 5 min内即可完成待测物的分析。壬基酚和辛基酚在0.001~0.10 mg/L的范围内线性关系良好,相关系数大于0.999,方法的定量下限为0.02 mg/kg。在加标水平为0.02、0.2、2.0 mg/kg时,待测物的平均加标回收率为76.8%~99.0%,相对标准偏差(n=6)小于6.6%。该方法准确、快速、灵敏,适用于儿童玩具中的壬基酚和辛基酚的快速确认和定量检测。     

液相色谱-串联质谱法测定洗涤用品中的烷基酚

研究并建立了洗涤用品(液类、粉类和皂类)中4种烷基酚(对叔辛基酚、邻正壬基酚、对正辛基酚、对正壬基酚)的液相色谱-串联质谱的检测分析方法。洗涤用品样品以甲醇为提取溶剂,超声提取,过膜,滤液上机测量。采用Waters XBr idge C18色谱柱,以甲醇-0.1%氨水溶液为流动相,梯度洗脱分离后,在LC/MS/MS多反应监测模式下进行定性与定量分析。对叔辛基酚、邻正壬基酚、对正辛基酚和对正壬基酚定量限分别为1、1、0.5和0.5μg/kg,4种烷基酚线性范围均为0.2~100μg/kg;皂类洗涤用品中4种烷基酚在低、中、高3种加标水平的回收率为83.1%~117.4%,相对标准偏差为2.1%~10.3%;液类洗涤用品中4种烷基酚在低、中、高3种加标水平的回收率为82.2%~116.3%,相对标准偏差为1%~8.1%;粉类洗涤用品4种烷基酚中,对叔辛基酚、邻正壬基酚、对正辛基酚3种在低、中、高3种加标水平的回收率为81.8%~114.6%,而对正壬基酚添加回收率仅为44.9%~55.1%,4种烷基酚相对标准偏差为1.4%~7.1%。应用该方法对市面上销售的洗涤产品进行了检测,并对结果进行了分析。     

N-苄氧羰基-(-)-L-苯甘氨酰-(-)-L-苯甘氨酰基硅胶固定相的制备和应用

以苯甘氨酸为基本原料,合成了N-苄氧羰基-(-)-L-苯甘氨酰-(-)-L-苯甘氨酸(简称BCPGPG)涂敷硅胶的液相色谱固定相。并采用元素分析、红外光谱和热分析表征了该固定相的结构。在正相色谱条件下考察了流动相组成、柱温等色谱条件对对映体拆分的影响,探讨了色谱的拆分机理及应用情况。     

气相色谱法测定对氨基苯乙醚及其有机杂质

采用气相色谱对对氨基苯乙醚及其有机杂质进行分离,用峰面积归一化法进行定量分析。通过气相色谱-质谱联用仪对对氨基苯乙醚及其有机杂质进行分离并定性,给出了各化合物的结构式及结构信息。使用精密度数据对分析方法进行了评价。     

对特辛基酚合成机理及其催化剂评价

本文综合了对特辛基酚的合成机理，介绍了各种催化剂的基本性能，并对各种催化剂作出了工业应用的评价，同时反映了当前国内对辛基酚开发、研究和生产的概况。     

茶叶中茶多酚的提取及分析检测

研究了茶叶中茶多酚的提取,并对所提取的荼多酚进行分析及检测.以茶叶为原料,水作为浸提溶剂,通过改变溶剂用量、浸提温度、浸提时间、乙酸乙酯用量4个因素提高茶多酚的提取率,并优化茶多酚的提取工艺条件.结果表明,最佳提取工艺条件为溶剂用量(固液比)1∶20,浸提温度85℃,浸提时间40 min,乙酸乙酯用量85 mL.在优化...     

毛细管气相色谱法测定鱼油脂肪乳注射液中DHA和EPA的含量

采用直接进样毛细管气相色谱法测定鱼油脂肪乳注射液中DHA和EPA的含量,色谱柱为PEG-20M毛细管柱,柱温采用程序升温,载气为氦气,流速0.5 mL/min,采用FID检测器,温度为280℃,进样口温度300℃,分流比5∶1,进样量1μL。结果表明,DHA甲酯及EPA甲酯浓度分别为0.197～0.690 g/L 0,.208～0.743 g/L时线性关系良好r,分别为0.999 50,.998 4;平均回收率分别为99.99%9,9.41%,RSD分别为0.52%,0.47%。该法简便、准确,重现性好,可用于鱼油脂肪乳注射液中DHA和EPA的含量测定。     

神经二肽N-乙酰天门冬氨酰谷氨酸的合成

The synthesis process of N-acetyl-aspartyl-glutamate (NAAG) was studied, in which L-aspartic acid was used as the raw material, and the dipeptide was first prepared by esterification,acylation and the reaction with L-glutamic acid, and then the product NAAG was finally obtained by hydrolyzation and purification.The product and the intermediate were analyzed and identified by melting point measuring, elemental analysis, polarimeter and IR analysis.The effects of mixture ratio of raw materials, reaction temperature and reaction time were investigated.The results showed that the total yield was 50.02% when the esterification temperature was controlled at 20℃, esterification time 10 h, acylation temperature 70℃, acylation time 2 h, and DCC was used as the addition reagent to synthesize dipeptide.The hydrolization temperature was 60℃, the hydrolization time was 4 h.The product was purified by ion-exchange resin.The purity detected by HPLC was 97.5%.     

高效液相色谱法测定对甲苯磺酸的纯度

建立了高效液相色谱法测定对甲苯磺酸纯度的方法。色谱柱为ODS柱,流动相为乙腈:水=1.5:1(体积比),流速为0.8 m L/min,检测波长为254 nm,进样溶液p H为7~8(用氨水中和)。标准曲线的相关系数为0.999 5,线性范围0.015~1.5 mg/m L。相对标准偏差为1.32%,最低检出限为0.01 mg/m L。该方法具有简单、快速、准确的优点。     

气相色谱法测定石脑油中含氧化合物含量

本文论述了利用气相色谱法检测石脑油中含氧化合物的方法,考察了无阀切换技术、分离模式的设计、操作条件的优化等方面的问题。提出利用多维气相色谱法,采用一根非极性柱和一根极性柱进行独立和串联分离,通过改变辅助载气压力的无阀切换方式进行柱分离,应用双FID检测器进行信号检测,数据利用Agilent的chemestation工作站采集和输出。该方法操作简单,分析时间在23 min以内,重复测定结果的相对标准偏差(RSD)小于1.5%,标准加入回收率在95～105%范围内,方法准确可靠。     

对氨基苯硫酚的合成和表征

以对硝基氯苯为原料,合成对氨基苯硫酚。根据亲核取代和还原反应的机理,有针对性的选择多硫化钠作为取代还原的反应试剂,在温度90℃,反应5h和还原温度150℃,反应3h,产率为85.4%。产品外观为白色粉末,熔点为39.1℃～40.9℃。     

空气和废气中醋酸乙烯分析方法的研究

国内对空气和废气中的醋酸乙烯标准分析方法未见报道,国外美国环保署EPA.625将醋酸乙烯归类与VOCS中。采用Tenax采样管吸附,气质联用分析[1],该分析方法实验过程复杂,样品分析成本较高,笔者通过对硅胶和活性炭两种采样管进行采样效率实验,选择活性炭采样管采集气体样品,CS2解析,选择常用的聚乙二醇固定相色谱柱分离,氢火焰离子化检测器检测,醋酸乙烯分离较好,相关系数为0.9998,标准偏差0.01%～0.03%（n=5）,回收率为98.4%～102.0%。该分析方法符合环境监测气体样品质量控制要求,能适合环境空气和工业废气中醋酸乙烯监测。     

氰霜唑原药的高效液相色谱分析

建立了氰霜唑原药的高效液相色谱分析方法.采用 Agilent HC-C18色谱柱与215 nm紫外检测器,以乙腈-水为流动相(体积比40:60,pH值5.0),流速为1.4 mL/min,保留时间为7.51 min.方法的线性相关系数为0.9998,标准偏差为0.383,变异系数为0.40%.平均回收率为99.64%.     

增塑剂邻苯二甲酸二丁酯的绿色合成

用一水合硫酸氢钠催化邻苯二甲酸酐和正丁醇酯化反应,合成邻苯二甲酸二丁酯（DBP）,最佳反应条件为：正丁醇与苯酐的摩尔比为2.5∶1,催化剂与苯酐摩尔比为1∶500,反应温度195℃,反应2h,酯化率98.5％,DBP的产率96％,纯度＞99.8％;苯酐消耗定额＜0.6,正丁醇消耗定额＜0.7.催化剂安全、经济,不污染环境,符合绿色合成化学原则.     

聚苯硫醚生产废水的资源化利用

对聚苯硫醚（PPS）生产废水的资源化利用进行了研究,使用有机溶剂对废水中的有机物进行萃取分离。通过探究萃取过程中操作条件对萃取效果的影响,获得了最佳的萃取条件为：以二氯甲烷为萃取剂,萃取时间为3h,萃取温度可选择303K,适宜的溶剂比为1∶1,萃取级数为三级。对经萃取处理后的废水进行蒸发结晶析氯化钠,蒸发母液冷却至298K析磷酸盐,结果表明：氯化钠的总收率可达到96.68%,纯度为99.27%;磷酸三钠收率为92.28%,纯度为98.88%,产品均符合工业品标准。采用溶剂萃取与结晶相结合的方法,不仅实现了废水回用及其组分资源化利用的目的,而且具有操作简单以及节约能源的优点。