一种新型香料的相转移催化合成研究

选用多种相转移催化剂,在不同条件下合成4-甲基苯基-2-氯乙烷,经甲氧基化后得到4-甲基苯基-2-甲氧基乙基醚。研究表明：以TEBA为催化剂,反应物的配比n(CH3C6H4OH):n(ClCH2CH2Cl):n(KOH)=1:3:1.4,反应8h后,4-甲基苯基-2-氯乙烷的产率可达64.71%。     

三相催化法合成香料2—甲基—3—乙氧基吡嗪

利用三相催化剂合成香料2—甲基—3—乙氧基毗嗪,并对其反应进行研究,找到较佳反应条件。一、前言国外早在六十年代已有许多烷氧基毗嗦类化合物的研究报道,国内则未见有关工艺详细报道。本文     

相转移催化制备α—甲基肉桂醛

首次采用相转移催化剂－聚乙二醇（ＰＥＧ４００、ＰＥＧ６００）催化法,合成α－甲基肉桂醛新方法,结果表明：ＰＥＧ４００的催化效果好,产率达８６．８１％,比不用催化剂提高近２０％。     

新型食用香料2,3,5—三甲基吡嗪的合成

介绍了２，３，５－三甲基吡嗪的合成方法，通过ＩＲ、ＨＮＭＲ和元素分析确证了产物结构，并对一些影响进行了讨论。     

相转移催化合成香料乙酸苄酯

一、前言乙酸苄酯是茉莉油、栀子油、风信子油和海桐花花油的主要成分,大量的其它精油及提取物中部有乙酸苄酯的存在.它是具有强烈果香、茉莉香气的无色透明液体,可用于配制香水香精、皂用香精、化妆品香精以及制作食用香精.乙酸苄酯的制备一般可采用:(1)在硫酸存在下苄醇与乙酸反应;(2)苄醇与乙酐反应;(3)以冰醋酸为溶剂,氯苄与无水醋酸钠反应;(4)在     

相转移催化合成2—羟基—4—甲氧基苯乙酮

本文报道应用四丁基溴化铵为相转移催化，合成２－羟基－４－甲氧基苯乙酮。该文探索反应条件对产物收率的影响，结果满意。     

相转移催化法合成对甲氧基苯乙醇酸

以对甲氧基苯甲醛、三氯甲烷为原料 ,在相转移催化条件下合成对甲氧基苯乙醇酸 ,产品收率达80 % ,纯度98 %以上。分析探讨了其相转移催化机理。     

3-甲基-2-丁烯-1-醇的合成

以丙酮为原料,经羟醛缩合、脱水反应、卤仿反应和还原反应合成了3－甲基－2－丁烯－1－醇。     

相转移催化氧化法制备2-甲基萘醌的研究

用溴酸钾在酸性溶剂下氧化2-甲基萘制备2-甲基萘醌。考察了相转移催化剂、反应温度、反应时间、氧化剂与原料的配比等因素对收率的影响,获得的最佳反应条件如下:相转移催化剂为四丁基溴化铵,反应温度为80℃,反应时间5h,氧化剂与原料的配比2.5∶1。2-甲基萘醌的收率为48.12%,比传统的工业生产大约高出10%。     

2-溴乙氧基苯的相转移催化合成研究

在四丁基溴化铵相转移催化剂存在下,以苯酚、1,2-二溴乙烷为原料合成2-溴乙氧基苯,分别研究了反应温度、反应时间、原料配比、催化剂用量等条件对合成反应的影响,确定了最佳工艺条件。该方法合成2-溴乙氧基苯的最佳工艺条件是:反应温度100°C;反应时间6 h;n(苯酚)∶n(1,2-二溴乙烷)=1∶1.15;n(苯酚)∶n(氢氧化钠)=1∶1.15;溶剂用量为40 mL(相对于0.15 mol苯酚),催化剂用量为1 g(相对于0.15 mol苯酚),2-溴乙氧基苯的收率可达到88.9%以上,产品纯度98.5%。     

3-膦酸二甲酯基-2-甲基-1,1-二甲氧基丙烷的制备

2-甲基烯丙醇催化氧化得到2-甲基烯丙醛,然后再与氯化氢和甲醇低温缩合加成得到3-氯-2-甲基-1,1-二甲氧基丙烷,此中间体与亚膦酸三甲酯进行Arbuzov反应得到3-膦酸二甲酯基-2-甲基-1,1-二甲氧基丙烷,产物是类胡萝卜素的重要中间体。产物含量95.5%,收率41.7%。     

2-羟基-3-甲基-3-丁烯腈的合成

通过甲醛与丙醛在盐酸二乙胺催化下缩合合成了 2 甲基丙烯醛 ,收率为 98%。反应操作分两阶段进行 ,第一阶段反应的pH值为 7,温度为 45℃ ;第二阶段反应在沸腾状态下进行 ,通过蒸馏得到产品。催化剂重复使用 4次对反应收率无显著影响。 2 甲基丙烯醛与氰化钠、盐酸在强烈搅拌 ,反应温度≤ 5℃下反应得 2 羟基 3 甲基 3 丁烯腈 ,收率 92 %。产品结构用1H NMR进行了确定。     

苄基-2-萘基醚的相转移催化合成研究

以四丁基溴化铵为相转移催化剂,2-萘酚和氯化苄为原料合成苄基-2-萘基醚,采用单因素实验法,得到最佳配比为2-萘酚∶氯化苄∶催化剂∶氢氧化钠=1∶1.05∶0.028∶1.10(摩尔比)。在最佳反应温度100°C下反应1.5h,苄基-2-萘基醚的收率可达到85.32%以上,产品纯度达到99.6%以上。     

PVP相转移催化合成辛烯醛

以PVP（聚乙烯吡咯烷酮）为相转移催化剂,在常压下由正丁醛自缩合生成辛烯醛,研究了反应时间、PVP分子量及催化体系（由PVP和氢氧化钠水溶液组成）的配比等对反应转化率和目标产物选择性的影响。实验结果表明,PVP能够显著增加正丁醛在水中的溶解性,并能吸附催化体系中的OH^-进入有机相,提高反应的转化率和选择性。以PVPK25（MW=24000）为相转移催化剂时催化合成辛烯醛较为适宜条件为：在100mL0．5％的氢氧化钠水溶液中,反应组成（正丁醛质量：离子液体质量：氢氧化钠质量）配比为80：1．5：0．5,预热温度为70℃,常压反应25min,正丁醛的转化率和辛烯醛的选择性分别达到98．87％和98．59％。与目前工业上所采用的工艺相比,降低了反应温度和压力,提高了反应速率和辛烯醛选择性。     

吡嗪-2,3-二羧酸的合成新工艺

介绍了以二氨基马来腈和乙二醛为原料,经环化合成2,3-二氰基吡嗪,再经水解生成吡嗪-2,3-二羧酸的反应过程,全程反应条件温和,产品总收率高于65%。     

Catalytic Synthesis of 2-Methyl Pyrazine Over Zn-Modified Zeolites

Cyclization of ethylene diamine and propylene glycol to 2-methyl pyrazine (2-MP) was investigated on Zn-modified zeolites, namely ZSM-5, Beta, and ferrierite catalysts, as a function of temperature, space velocity, and feed ratio. Zn-impregnated ZSM-5 was found to be the promising catalyst with 64% selectivity for 2-MP at 450 °C. ZnO-like species on Zn-impregnated ZSM-5, identified from XPS, enhance the selectivity to 2-MP. The difference in acidity, the nature of the Zn species, and its distribution on Zn-modified ZSM-5 catalysts obtained from FT-IR and XPS are in good agreement and they are correlated with catalytic activity.     

3-甲基-2-丁烯酸的合成研究

以廉价的2-甲基-3-丁炔-2-醇为原料,经迈耶-舒斯特重排反应得到3-甲基-2-丁烯醛,再经空气氧化制得标题化合物。对重排反应条件和氧化反应条件等工艺条件进行了详细研究。结果表明,以液体石蜡为溶剂,115～125℃催化重排反应3 h,处理后可得含量为98%的3-甲基-2-丁烯醛,收率85%以上;3-甲基-2-丁烯醛以微量氯化亚铜为催化剂,35℃以下通空气氧化,得到含量为97.5%的3-甲基-2-丁烯酸,收率90%以上。该方法原料廉价易得,工艺路线短,收率较高,对环境友好,是一种有前途的方法。