辛酰基氨丙基三乙氧基硅烷的合成

以辛酰氯和γ-氨丙基三乙氧基硅烷为原料，制成辛酰基氨丙基三乙氧基硅烷；采取缓慢滴加辛酰氯、将反应温度控制在10℃，以三乙胺为酸吸收剂及时除去氯化氢等方法，控制副反应的发生，提高了辛酰基氨丙基三乙氧基硅烷的收率，收率在80%以上；并用红外光谱对产物进行了表征。     

γ—氨丙基三乙氧基硅烷合成新工艺

γ—氨丙基三乙氧基硅烷合成新工艺ＳＹＮＴＨＥＳＩＳＯＦγ－ＡＭＩＮＯＰＲＯＰＹＬＴＲＩＥＴＨＯＸＹＳＩＬＡＮＥ赵明张门兰张文华１γ—氨丙基三乙氧基硅烷国内外概况硅烷偶联剂自本世纪中期开发至今,现已达到上千个品种。然而,作为一种工业产品流通于市场的硅烷...     

γ-咔唑基丙基三乙氧基硅烷的合成

采用咔唑与γ-氯丙基三乙氧基硅烷亲核取代反应,合成了具有光导电性能的γ-咔唑基丙基三乙氧基硅烷(3-carbazole propyl triethoxy silane);通过Chem Office化学软件估算了反应物的电核密度,研究了其合成工艺,用红外及紫外光谱表征了合成产物。     

硫氰基丙基三乙氧基硅烷的合成

以硫氰酸盐、γ-氯丙基三乙氧基硅烷[γ-Cl(CH2)3Si(C2H5O)3]为原料，合成了硅烷偶联剂硫氰基丙基三乙氧基硅烷。讨论了硫氰酸盐和溶剂的种类、反应温度，以及硫氰酸盐、γ-氯丙基三乙氧基硅烷、溶剂的配比对反应的影响。结果表明，以硫氰化钾(KSCN)为原料、二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂，且KSCN与γ-Cl(CH2)3Si(C2H5O)3、DMF的质量比为1：2．36：2．4--2．5时，在120--130℃回流反应3h，硫氰基丙基三乙氧基硅烷的收率可达82％左右；其应用性能与德国Degussa公司的Si-264相当。     

合成3－异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷的新工艺

利用自行设计的实验装置,开发出了合成3－异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷的新工艺流程,高收率和高纯度的获得了目标产品。工艺具有以下特点：设备结构简单、工艺流程简单、环境友好、易于操作。实现了在高真空低温状态下精馏产品,防止了高温物料发生聚合变质。新工艺实现了DMF的回收利用,大大的降低了生产成本,减少了废物的产生和排放,属于典型的绿色工艺。     

合成3-异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷的新工艺

利用自行设计的实验装置,开发出了合成3-异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷的新工艺流程,高收率和高纯度的获得了目标产品。工艺具有以下特点:设备结构简单、工艺流程简单、环境友好、易于操作。实现了在高真空低温状态下精馏产品,防止了高温物料发生聚合变质。新工艺实现了DMF的回收利用,大大的降低了生产成本,减少了废物的产生和排放,属于典型的绿色工艺。     

γ—氯丙基三乙基硅烷的合成研制

用三氯氢硅和氯丙烯在氯铂酸催化下合成的γ-氯丙基三氯硅烷（γ1）,再与无水乙醇反应制得γ-氯丙基三乙基硅烷（γ2）,收率达90%以上;它可做为各种卤代橡胶的偶联剂,也是制备其他硅烷偶联剂的重要原料。     

γ-氯丙基三乙氧基硅烷的合成研制

用三氯氢硅和氯丙烯在氯铂酸催化下合成的γ -氯丙基三氯硅烷 (γ1 ) ,再与无水乙醇反应制得γ -氯丙基三乙氧基硅烷 (γ2 ) ,收率达 90 %以上 ;它可做为各种卤代橡胶的偶联剂 ,也是制备其他硅烷偶联剂的重要原料。     

二安替比林基─（3，4─亚甲二氧基）苯基甲烷光度法测定微量钒（Ⅴ）

合成了胡椒醛与安替比林的缩合产物─—二安替比林基－（３，４－亚甲二氧基）苯基甲烷（ＤＡＤＭＰＭ），研究了ＤＡＤＭＰＭ与钒（Ⅴ）的显色反应。于磷酸介质中，在Ｍｎ（Ⅱ）和吐温－４０的存在下，钒（Ⅴ）与ＤＡＤＭＰＭ反应生成橙黄色化合物，最大吸收波长λｍａｘ为４７Ｏｍｍ，摩尔吸光系数ε为３．２１×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１和２．５７×１０￣５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，钒（Ⅴ）的量在０．２～３．Ｏμｇ／２５ｍＬ及３．０～９．Ｏμｇ／２５ｍＬ间符合比尔定律。可用于中草药中微量钒（Ⅴ）的测定。     

目标导向合成及差异导向合成在药物合成中的应用

介绍了目标导向合成和差异导向合成的基本概念,扼要阐述了目标导向合成在药物合成上的应用,着重综述了差异导向合成的固相有机合成法和液相有机合成法在合成有机小分子库以备药物筛选中的应用。认为差异导向合成在药物研究领域的作用必将变得更加重要。     

微波辐射下1，5—苯并硫氮杂zhuo—β—内酰胺衍生物的合成

（4R）-苯基恶唑烷酮乙酰氯，1，5-苯并硫氮杂zhuo、三乙胺在微波辐射下反应得标题化合物。实验表明微波辐射大大加快了反应速率和提高了反应产率。     

δ-癸内酯的合成

采用廉价易得的己二酸二甲酯为原料 ,用金属钠在甲苯中进行Dieckmann酯缩合 ,加入DMF为溶剂在 80～ 85℃直接与溴代正戊烷反应生成 2 戊基 2 甲氧酰基环戊酮 (Ⅰ ) ,经过脱羧反应和Beayer-Villiger氧化反应得到δ 癸内酯 (Ⅲ ) ,产品纯度为w(δ 癸内酯 ) >98% (GC法 ) ,香气纯正。反应总产率达 48%。列出了各中间体的IR数据 ,最终产品由FT -IR、1 HNMR和EI-MS进行了结构确证     

依替米贝合成新工艺的研究

依替米贝(Ezetimibe)是一种新型选择性胆固醇吸收抑制剂,在参考相关文献的基础上,以4-羟基苯甲醛、4-氟苯胺和氯化苄为原料一步合成得到N-(4-氟苯基)-4-苄氧基苯亚甲胺(化合物2),4-(4-氟苯甲酰基)丁酸与特戊酰氯反应成混酐后在氯化锂存在下直接和(S)-4-苯基-噁唑烷酮反应再经过CBS/BH3体系还原得到(4S)-3-[(5S)-5-(4-氟苯基)-5-羟基-1-氧代戊基]-4-苯基-2-噁唑烷酮(化合物4),经三甲基硅烷基保护羟基后直接和化合物2在TiCl2(OiPr)2催化下缩合后经三水合四丁基氟化铵催化环合和Pa/C催化氢化脱保护制得,总收率92.4%×91.6%×77.7%×85.3%=56%。最终产品和部分中间体经过熔点、MS和1H-NMR测定。该工艺路线不仅减少了关键原料的使用,提高了收率,同时也增强了有羟基保护基的中间体的稳定性,简化了反应操作,更加易于工业化。     

Amorfrutin B中间体10的合成工艺研究

以四三苯基膦钯为催化剂,碳酸铯为碱,THF为溶剂,通过脱羧-烷基迁移-芳构化一锅串联反应,将Amorfrutin B合成中的中间体9转化为关环产物10。采用红外光谱、核磁共振氢谱、质谱和元素分析等技术对产物结构进行了表征。通过单因素变量法探讨了钯催化剂用量、碳酸铯用量、反应温度和反应时间对产物产率的影响,得出该反应的最佳工艺条件:物料配比n碳酸铯:n原料=1∶1,钯催化剂为原料9用量的10%,投料温度为0℃,反应温度为室温,反应时间为18h,纯化后产率最高达到53%。     

仿生合成在有机合成中的研究进展

有机化学领域的仿生合成也就是生物有机合成.其发展依赖于生物化学和生物学的理论、方法、技术和原理,即在分子水平上模拟生物的功能,将生物的功能原理用于化学,借以改善现有的和创造崭新的化学原理和工艺.生物有机合成以其反应条件的温和化、无污染、立体专一性强等突出特点和优势成为绿色化学的重要体现.     

煤制甲醇工艺甲醇合成塔的工艺设计探讨

以30万吨/年焦炉气制甲醇项目各工序的压力、温度、介质成分、流量等工艺条件,确定合成塔设备排热量及结构形式。甲醇合成塔又称甲醇合成反应器,是甲醇装置中的核心设备之一,也是合成工段中最关键的设备,合成塔为立式绝热管壳型反应器,管内装有C306型低压合成甲醇催化剂,本设计的目的是按照工艺要求设计甲醇合成工段甲醇合成塔,为压力容器设计提供理论依据。     

卤代噁唑的合成及其在Siphonazole合成中的应用

以二氯乙腈为起始原料,与苏氨酸甲酯在甲醇钠催化下形成噁唑啉中间体,经过消除、酸催化得到含有噁唑环的氯化物,碘化钾取代后与三苯基磷形成Wittg盐,后者与丁特基二甲基氯硅烷(TBS)保护的香兰素进行Wittig反应,得到只有潜在抗病毒活性的天然产物Siphonazole中的重要片段,总收率为44%。     

氧雄龙的合成

以甲基表雄醇为起始原料,环保高效地合成了氧雄龙。首先采用环保的温和氧化剂2-iodoxybenzoicacid(IBX)在65～70℃,氧化甲基表雄醇直接合成α,β-不饱和羰基甾体-17α-甲基-1-睾酮;经-30～-40℃臭氧化后,用氢氧化钠溶液碱性水解得到17β-羟基-17α-甲基-1-氧代-1,2-开环-A-失碳-5α-雄甾-2-含氧羧酸;最后在0～10℃,经硼氢化钠碱性条件下还原后,调节pH=1～2,内酯化反应合成了目的物。3步操作的产率分别为72%、69%及86%。中间体和目的物经红外光谱、核磁共振氢谱、质谱及元素分析确证了其化学结构。     

甲基嘧啶磷的合成

介绍了由2-二乙氨基-6-甲基-4-羟基嘧啶和O,O-二甲基硫代磷酰氯反应合成甲基嘧啶磷原油的方法,得到了优惠工艺条件。