柠檬酸铝中铝含量测定方法研究

柠檬酸铝在油田堵水、调剖和驱油作业中应用广泛。在生产和使用过程中需要对铝含量进行监测分析,但有关测定方法未见工业标准或研究报告。按常规络合滴定法测定时,柠檬酸会干扰铝含量的测定。若用加酸消解预处理消除柠檬酸根离子的干扰之后,可用络合滴定法准确测定柠檬酸铝中铝的含量。室内用体积分数大于50%的硫酸/硝酸消解预处理含柠檬酸的十二水合硫酸铝钾样品,滴定前先加入二甲酚橙指示剂,再加入适量氢氧化钠溶液使试液颜色由黄色变为紫色,最后用8%硝酸使试液颜色变至淡黄色,pH值为5.5～6.0,滴定终点明显,相对误差绝对值小于1%。该方法准确可靠,加标回收率为99.46%～100.28%,每次测定的相对误差绝对值均小于2%,平行性好,有效解决了柠檬酸铝产品生产中质量控制难题。     

钻井液用抑制剂络合铝中铝离子含量的测定方法

采用双氧水热解酸化法处理可将偏铝酸根转变为铝离子，再用氟盐置换EDTA容量法滴定分析测定铝离子含量，从而可以计算出样品中偏铝酸根的含量。结果表明∶此种测定方法的加标回收率超过98%、重复性试验得到相对标准偏差小于0.3%，该方法可操作性强、适用范围广、结果可靠准确，是测定钻井液用抑制剂络合铝中铝离子含量的有效方法。该方法不仅有利于抑制剂络合铝产品的质量控制，还可对络合铝的现场应用提供技术指导。     

测定催化剂中氧化钙、氧化镁的新方法

<正> 由于烃类转化制氢催化剂中含有的镍、铁、铝等元素的干扰。给EDTA络合滴定氧化钙、氧化镁带来很大的困难。以前曾在络合滴定前用三乙醇胺和氰化钾掩蔽干扰元素,但由于氰化钾剧毒,给分析工作带来了不便。为此,我们研究了在试样分析前先用六次甲基四胺铜试剂分离镍、铁、铝,然后在pH>12及pH=10用EDPA络合滴定,得到了满意的结果。一、方法原理在六次甲基四胺溶液中,铝钛等成为氢氧化物沉淀,铜试剂则和镍钴铝等形成内络盐沉淀。铁则先成为氢氧化物,然后在铜试剂内转为内络盐沉淀。分离沉淀后,在滤液中加少量三乙醇胺掩蔽残留的铁铝,用KOH     

催化剂中氧化钙氧化镁测定方法的改进

<正> 由于轻油蒸汽转化制氢催化剂中含有镍、铁、铝等元素,若用 EDTA 络合滴定催化剂中的氧化钙和氧化镁时,这些元素将有很大的干扰。虽然在络合滴定前可用氰化钾和三乙醇胺掩蔽干扰元素,但由于氰化物的毒性,给操作带来了不便。用 B—氨基乙硫醇和 L—半脱氨酸作掩蔽剂,又只能掩蔽少量的重金属离子。使用酒石酸钾钠—三乙醇胺—铜试剂掩蔽,也存在铜试剂络合物影响指示剂终点色变的问题。目前广为采用的六次甲基四胺—铜试剂及乙酸钠—铜试剂或用树脂分离干扰元素后,再用 EDTA 滴定氧化钙和氧化镁     

非光气法合成1,5-萘二氨基甲酸甲酯的研究

研究了用碳酸二甲酯（DMC）代替光气与1，5-萘二胺（NDA）反应合成1，5-萘二氨基甲酸甲酯（NDC）的过程。利用Joback法对体系中各物质的基本热力学数据进行了估算，依此计算了该反应在不同温度下的平衡常数。考察了多种金属有机酸盐催化剂对该反应的催化活性，并对反应后的乙酸锌和硬脂酸锌进行了XRD表征。结果表明，该反应在热力学上是可行的；所考察的有机酸锌催化剂中，乙酸锌、三甲基乙酸锌、硬脂酸锌等具有较好的活性，NDC的产率最高可达95．0％；各种有机酸锌的比活性顺序为：苯甲酸锌〈乙酸锌〈三甲基乙酸锌〈戊酸锌〈辛酸锌〈硬脂酸锌。有机酸锌对应衍生酸的pKa值与其比活性有关，当有机酸锌对应衍生酸的pKa值大于4．19时，其锌盐具有较好的比活性。氧化锌的生成是催化剂失活的原因。还推测了以有机酸锌为催化荆的反应机理。     

乳浊液进样-火焰原子吸收光谱法测定润滑油添加剂中的锌、铅

将乳浊液进样技术应用于火焰原子吸收光谱法 ,成功地测定了添加剂中的锌、铅 ,建立了测定润滑油添加剂中锌和铅的快速分析方法。对乳化剂的选择、背景吸收干扰、空白溶液的选择及检出限进行了考察。测定结果与灰化法-火焰原子吸收光谱法一致 ,相对误差小于± 2 5% ,t检验表明两种方法之间无显著性差异。相对标准偏差小于3 0 % ,锌的检出限 0 0 68mg/L、铅的检出限 0 2 7mg/L。本方法简便、快速、准确。     

EDTA络合滴定法测定乙二醇防冻剂中钙含量研究

在对天然气集输处理过程中循环再生使用的乙二醇防冻剂进行质量检测过程中,以EBT指示EDTA络合滴定乙二醇防冻剂中钙含量终点时存在显色不准确问题。通过对几种指示剂的筛选实验,优选出EDTA络合滴定法测定乙二醇防冻剂中钙含量的适宜指示剂酸性铬蓝K和甲基红-酸性铬蓝K混合指示剂,滴定相对误差均<±0.1%。以F检验和t检验对分析结果的精密度和准确度进行统计检验,可满足定量分析要求。     

β修正分光光度法测定微量铬

采用β修正分光光度法测定铬（Ⅵ）含量，缓冲溶液ｐＨ５─６，显色剂为苯芴酮（ＰＦ），阳离子表面活性剂ＣＴＭＡＢ对该反应体系有增溶增敏作用，用β修正分析理论研究微量铬（Ⅵ）及其与ＰＦ络合比测定。结果表明，Ｃｒ（Ⅵ）－ＰＦ络合比为ｌ：３较好，铬在０─１０．０μｇ／２５ｍｌ范围，修正吸光度Ａ＿ｃ遵循焦耳定律；铬最低检测浓度为０．０２ｍｇ／ｌ，相对标准偏差ＲＳＤ≤４．３％，铬加标回收率９１．８％─１０９％。该法可消除显色体系中过量显色剂干扰，修正计算络合产物真实吸光度，提高分析精密度及准确度，适合于工业废水铬分析测定。     

示波极谱滴定法测定工业氯化钙主要成份

在氯化铵-氨水（pH=11）支持电解质中用微银汞膜电极进行试验，锰、铁不干扰测定，用EDTA滴定氯化钙获得令人满意的结果。对三种样品进行分析，变异系数为0．08％-0．11％。该法快速准确，适用于氯化钙主要成份的测定。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定有机钼中的微量元素

使用有机溶剂按一定比例将油溶性有机钼样品稀释后,采用电感耦合等离子发射光谱仪（ICP-OES）测定样品中铝、钡、钙、铬、铜、铁、钾、镁、锰、钠、镍、磷、铅、硅、钒和锌微量元素的含量,建立有机钼样品中微量元素的分析方法。通过配制、分析钼干扰考察样品,确定被干扰的元素谱线,选择合适的分析谱线消除钼基体的光谱干扰,并对方法的精密度进行考察,再分别用该方法和国家标准GB/T 17476—1998方法对实际样品中微量元素进行测定。结果表明,将油溶性有机钼样品用稀释剂稀释100倍,选择合适的谱线进行ICP-OES测定,各元素含量的相对标准偏差均小于2%,加标回收率为95%～109%。所建立的分析方法快速、准确,适用于有机钼样品中多种元素的同时测定。     

乙二胺四乙酸络合滴定法测定异辛酸镍中镍含量

建立用乙二胺四乙酸(EDTA)络合滴定法测定异辛酸镍中镍含量的方法。试样经加热分解后用盐酸溶解,在pH值为9~10时,以紫脲酸铵为指示剂,用EDTA标准溶液滴定镍量。该方法的相对标准偏差为0.86%,回收率为99.3%~101.0%,操作简便快捷,分析结果准确可靠,适用于异辛酸镍中镍含量的测定。     

乙烯络会吸收剂的研制及物性测定

研究了络合吸收法分离回收乙烯的络合吸收剂的配制方法，采用滴定分析法分析络合吸收剂的组成，测定了不同温度下四氯化亚铜铝双金属盐在甲苯中的溶解度，测出不同组成的络合吸收剂的密度，并提出络合吸收剂组成和密度的经验关联式。     

乙烯络合吸收剂的研制及物性测定

研究了络合吸收法分离回收乙烯的络合吸收剂的配制方法，采用滴定分析法分析络合吸收剂的组成，测定了不同温度下四氯化亚铜铝双金属盐在甲苯中的溶解度，测出不同组成的络合吸收剂的密度，并提出络合吸收剂组成和密度的经验关联式。     

正戊烷芳构化反应的ZSM-5催化剂的锌改性研究

本文考察了正戊烷的不同锌改性催化剂上的芳构化反应。实验结果表明,对于以硝酸锌为锌源用离子交换法、浸渍法和机械混合法制备的催化剂,它们的芳构化性能非常相近。与这类催化剂相比,氧化锌机械混合法催化剂有明显不同的芳构化性能,前者有较高的芳烃选择性,但活性较低,并有明显的氢解性能。氨化学吸附法和吡啶吸附激光喇曼光谱法分析结果表明,以硝酸锌改性的ZSM-5催化剂的酸性低于氧化锌改性的催化剂的酸性,后者的酸性与HZSM-5的相近。通过考察锌含量对催化剂芳构化性能及酸性的影响,并分析催化剂的吡啶吸附红外光谱以及X射线衍射光谱,提出以下的观点:以硝酸锌为锌源的催化剂中,锌与分子筛表面酸性羟基发生作用生成新基团,而在以氧化锌为锌源的催化剂中,锌仍以氧化锌形式独立存在。     

对WK—2库仑仪定氮滴定池的一些改进

针对ＷＫ－２库仑仪定氮滴定池参考电极脱铅问题，对滴定池的参考电极作了一些改进，用铅棒代替了镀铅参考电极，使电极灵敏度、稳定性得到提高，并用此滴定池对轻质石油产品的痕量氮进行了测定，得到较满意的结果。     

柴油机油铅腐蚀性能研究

采用自建的高温老化腐蚀模拟试验考察了柴油机油配方体系中基础油和含锌、硫多效添加剂对润滑油铅腐蚀性能的影响，对老化试验后的铅片进行了XPS表面化学分析。结果显示：润滑油的铅腐蚀性能受基础油的氧化安定性影响，调合基础油的氧化安定性越好，铅腐蚀越低；在老化腐蚀试验中，二烷基二硫代磷酸锌(ZDDP)是比二烷基二硫代氨基甲酸锌(ZDDC)更有效的铅腐蚀抑制剂；不同加量ZDDP在高、低腐蚀铅片表面形成了总量不同的玻璃态磷酸锌热反应膜，这是造成铅腐蚀程度不同的主要原因。     

油田深度处理污水硬度的分析方法优选及改进

针对水中Ca^2＋与铬黑T的显色反应灵敏度低的现象，以原来的络合滴定为基础，利用离子交换原理，通过在原缓冲液中加入EDTA—Mg试剂的方法，用于测试油田深度处理污水中的Ca^2＋。此项改进使EDTA络合滴定法测定总硬度的灵敏度大大提高，能及时准确地发现水处理后的漏硬现象。且该方法操作简单，成本低廉，测试误差小，具有很好的应用推广前景。     

氧化锌脱硫剂中硫含量的测定

通过试验，制定了用Ｘ射线荧光光谱直接测定氧化锌脱硫剂中硫含量的企业标准方法。采用已知含量的分析纯试剂配制标准样品，粉末压片制样。在真空光路下，应用Ｘ射线荧光光谱直接测定氧化锌脱硫剂中硫含量，简便快速，准确，精密度高，获得比较满意的结果。     

低温锌基脱硫剂研究进展

锌基脱硫剂因其高的脱硫精度在低温干法脱硫中占据重要地位,但存在硫容低,再生能力差的缺点,针对氧化锌的脱硫机理进行了阐述,并围绕如何提高脱硫剂硫容从单组分氧化锌脱硫剂结构的完善和锌基脱硫剂活性组分间的作用两方面入手展开论述。指出了纳米氧化锌依托载体可有效利用二者优势,复合型锌基脱硫剂比氧化锌单组分脱硫剂具有更高的脱硫能力,助剂改善了脱硫剂的结构稳定性和硫化反应性能,是未来低温锌基脱硫剂发展的主流趋势。     

无机氧化锌晶体研究获突破

国家特种矿物材料工程技术研究中心承担的作为氧化锌（ZnO）薄膜衬底材料的氧化锌体单品研究取得突破，技术水平全国领先。具有节能、安全、环保、寿命长、色彩丰富、微型化等显著优点的半导体照明光源，是世界公认的新一代照明产品，将成为人类照明史上继白炽灯、荧光灯之后的又一次标志性飞跃。在国际上，氧化锌是重要的光电子材料，