高效液相色谱法测定吡罗昔康片的含量

目的探讨吡罗昔康片含量测定的方法。方法采用GL Sciences Inertsil ODS-SP（5p-m,250×4．6mm）色谱柱,以乙腈一磷酸盐缓冲液（取磷酸氢二钠7．15g,加水溶解成1000mL,用20％柠檬酸溶液调节pH值为5．0）（40：60）为流动相,检测波长为358nm,柱温为55℃,流速为1．0mL·rnin^-1。结果吡罗昔康在21．26～106．30mg·L＾－1“范围内进样量与峰面积呈良好线性关系（r=0．9999）,平均回收率为99．68％（n=6）,gSD为0．88％。结论HPLC法测定吡罗昔康片的含量,专属性强,结果准确可靠。     

FAAS法对人体血样中铅、锌和铁的测定与研究

本文使用了火争原子吸收光谱法测定人体血样中铅、锌、铁的方法。确立了最佳样品处理方法和仪器的工作条件。在拟定的实验条件下，测定铅的特征浓度为0．010ug/ml/1%吸收；测定锌的特征浓度为0．002ug/ml 1/%吸收；测定铁的特征浓度为0．014ug/ml／1％吸收。回收率分别为铅99．2％－101．5％，锌92．5％－98．6％，铁98．8％－103．4％。     

反相离子对色谱柱后衍生法测定生物组织中四种生物胺的含量

采用反相色谱柱后衍生法测定肌肉组织中的酪胺、亚精胺、腐胺和尸胺含量。样品经0．6mol／L的高氯酸溶液匀浆提取；流动相为10mmol／L的辛烷磺酸钠溶液（pH5．2）与0．1mol／L乙酸钠溶液一乙腈（pH4．5），流速1mL／min；柱后衍生液为0．1％邻苯二甲醛（OPA）溶液（pH10．5～11．0），流速0．5mL／min；Discovery C18分离柱和保护柱；荧光检测器的激发波长和发射波长分别为340nm和450nm；采用62rain的梯度洗脱程序；外标法定量测定。该方法在0．2～10μg／mL的浓度范围内具有良好的线性关系，酪胺、亚精胺、腐胺、尸胺的方法回收率在85．2％～103．3％之间，最低检测限为0．2μg／mL。     

离子色谱法测定蔬菜、水果中的亚硝酸盐和硝酸盐

建立了用离子色谱法／电导检测器测定蔬菜和水果中亚硝酸盐和硝酸盐的方法。优化了分离条件，以3.5mg／L Na2CO3-1．0mg／L NaHCO3为淋洗液，10μg／mL Cl^-和0．50μg／mL NP2^-能得到良好的分离。相对标准偏差：NO2^-为1．5％，NO3^-为0．61％；回收率：NO2^-为97％～102％，NO3^-为96％～104％。     

直接电导检测-离子排斥色谱法测定碳酸氢根

发展了直接电导检测一离子排斥色谱测定碳酸氢根的方法。以Shim-pack SCR-102H离子排斥色谱柱为分离柱,选用对羟基苯甲酸为淋洗液,考察了淋洗液浓度、流速、色谱柱温度对碳酸氢根保留时间的影响。确定最佳色谱条件为：以0．1mmol／L对羟基苯甲酸为淋洗液,流速1．0mL／min,色谱柱温度40℃。在此条件下,碳酸氢根的保留时间在12min之内,检出限（S／N=3）为0．8mdL,连续5次测定峰面积的相对标准偏差为0．4％。将方法应用于可乐样品的分析,加标回收率为96．5％。     

二阶导数分光光度法测定复方美沙芬布洛芬含量

目的：测定复方美沙芬布洛芬含量。方法：以甲醇为溶剂，采用二阶导数分光光度法，用峰－谷法测定，美沙芬、布洛芬的测定波长分别为292．3nm、288.2nm和260.8nm,263.8nm。结果：美沙芬在3．07－15．35μg/ml，布洛芬在39．88－199.40μg/ml范围内呈线性关系，其平均回收率分别为98．1％和98．8％，RSD皆为0．4％。结论：本法快速、准确，适合于该制剂的含量测定。     

蔬菜中有机磷农药残留的检测方法

研究蔬菜中四种有机磷农药(敌敌畏、甲胺磷、毒死蜱、对硫磷)残留同时分析的方法。采用气相色谱氮磷检测器，在程序升温条件下不分流进样，根据保留时间确定样品组分。在所测定的含量范围内，含量与峰面积的相关系数均大于0．99，平均回收率在64．7％～91．8％之间。     

液态石油烃中痕量氮测定法（化学发光法）

本文详细介绍了TS－100硫氮分析仪上，采用化学发光法等效ASTM D4629－96测定液态石油烃中痕量氮的方法和原理。文中分别采用了不同仪器的比对试验和标准样品的测试两种方法，对方法进行了准确度考察。从两台仪器比对试验结果可看出：两台仪器的试验结果之差均符合ASTM D4629－96所规定的再现性允许误差要求；从标准样品的测试结果看：标准样品测定的回收率在95％－105％之间，试验数据经线性回归后，计算出回归方程为Y＝0．9991Z＋0．1888，相关系数R^2=0.9998,同时我们又计算出在95％的置信度下，斜率的置信区间为（1．0172，0．9865），其中包括1；截距的置信区间为（－0．7849，0．9851），其中包括0，因此，本方法测定无恒定系统误差和相对系统误差。此外，对本方法的重复性与ASTMD4629－96方法的允许重复性进行了比较，结果表明：在0．3mg/kg-100mg/kg测试范围内，重复性允许误差均在ASTM D4629－96规定的误差范围内。由此可见，本方法具有较好的重复性和准确性，是测定液态石油烃中痕量氮较好的方法。     

高效液相色谱法检测红酒中的苯甲酸和山梨酸

建立了高效液相色谱-紫外检测器法对红酒中的苯甲酸和山梨酸进行测定的方法。该方法采用Agilent Eclipse XDB-C18液相色谱柱,0.02mol／L乙酸铵：甲醇（95：5）流动相,在250nm波长下经紫外（VWD）检测器在12分钟内即可完成检测。试验结果表明,该方法样品加标回收率为90％“106％,相对标准偏差为0．65％（苯甲酸）和0．33％（山梨酸）;苯甲酸的栓出限为0．057mg／L,山梨酸的检出限为0．049mg／L。本方法操作简单、准确、快速、灵敏度高,适用于红酒中的苯甲酸和山梨酸的测定。     

不同花色映山红花中熊果酸和齐墩果酸的含量比较

结合超声技术提取不同花色映山红花中熊果酸和齐墩果酸,建立RP—HPLC法测定其含量。采用KromasilC18色谱柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为甲醇-0．2％磷酸水溶液（88：12）,光电二极管阵列检测器,检测波长210nm,流速0．8mL／min,柱温30℃。以保留时间和紫外光谱对分离出的组分予以定性确证,用峰面积进行定量。组分的质量浓度与其峰面积在一定的范围内呈现良好的线性关系,相关系数均为0．9999,熊果酸进样量在0．443～7．088μg,齐墩果酸进样量在0．247～3．952μg时呈现良好的线性关系,平均加样回收率分别为98．53％和98．36％,RSD分别为1．3％和1．5％（n=5）。方法灵敏、准确,重现性好,可用于不同花色映山红花中熊果酸和齐墩果酸含量的测定。     

高效液相色谱法测定对虾中五种磺胺类药物残留

采用反相高效液相色谱法，同时测定对虾中的五种磺胺类药物残留。用C18柱．紫外(或PDA)检测器，流动相为5mmol／L NaH2PO4溶液．乙腈溶液，磷酸调pH2．8，流速1．0mL／min，枉温35℃，于267nm波长处检测。最低检测限达到2μg／kg，相关系数在0．9997以上。五种药残加标回收率在100μg/kg，50μg/kg，10μg/kg三个水平上分别为81．90％，79．86％，71．80％，RSD＜10％亦符合痕量测定要求。     

原子荧光法同时测定水产品中砷和汞

采用微波消解样品，原子荧光法（AFS）同时测定水产品中砷和汞。研究了仪器条件、酸度、硼氢化钾浓度等对测定的影响，砷和汞的检测限为0．05μg／L和0．01μg／L；相对标准偏差为1．46％和1．51％；回收率为84.9％～112．5％和90．0％～115．0％，用该方法分析水产品，结果满意。     

高效液相色谱法测定叠氮粘合剂中残留叠氮化钠

介绍了使用柱前衍生反相高效液相色谱法测定叠氮粘合剂中残留的叠氮化钠（ＮａＮ３）。该法采用柠檬酸柠檬酸钠缓冲液萃取样品，以３，５－二硝基苯甲酰氯（ＤＮＢＣ）为衍生试剂进行萃取液衍生；以乙腈－水（５０：５０，Ｖ／Ｖ）为流动相，通过Ｃ１８反相柱进行色谱分离，由紫外检测器（２５４ｎｍ）检测，使用外标法定量。方法的回收率为９０．０￣１０３．３％，变异系数为１．６￣４．５％。     

应用氢化物原子荧光法同时测定蔬菜中的砷和汞

采用氢化物发生-原子荧光法同时测定蔬菜中的砷和汞，具有操作简便，灵敏度高、准确度高、基体干扰少、节省试剂等特点。方法的回收率为：砷87．25％-113．15％，汞89．0％-106．5％；检出限为：砷0．13μg／L，汞0．009μg／L；线性范围为：砷0．5-150μg／L，汞0．2-50μg／L；相关系数达0．9995以上。     

阀切换技术-离子色谱法测定水产品中瞰明酸盐

建立利用阀切换技术,离子排斥．抑制电导检测器测定水产品中硼酸盐的离子色谱方法．。样品经过简单的除蛋白前处理,即可进样分析采用ICS-1600离子色谱仪（配十通阀）,IonPacICE．Borate离子排斥柱分离,利用阀切换技术,lonPacTBC-1硼酸盐富集柱在线捕获待测成分的同时去除基体干扰,而后进行二次分离、2．5mmol／LMSA＋60mmol／LMannitol作为淋洗液,流速1．0mL／min,进样量100uL,抑制电导检测。在上述色谱条件下,硼酸的质量浓度在0.1--5．0ug／mL时与色谱峰面积（A）之间的线性关系良好,检限（S／N=3）为0．02ug／mL。将本方法应用于水产品中硼酸盐的检测,加标回收率为86．5％～93．0％。,该方法在线去除基体干扰,简便、快速、准确,可用于实际样品的测定.     

高效液相色谱法测定小儿生理多盐注射液中乳酸钠含量

目的：建立高效液相色谱测定小儿生理多盐注射液中乳酸钠含量的方法。方法：取小儿生理多盐注射液直接进样，岛津公司ＬＣ－６Ｂ高效液相色谱仪分离测定。色谱条件：Ｓｈｉｍ－ＰａｃｋＣＬＣ－ＤＯＳ分析住。ＯＤＳ保护柱，流动相为０．１％磷酸水溶液，流速０．６ｍｌ／ｍｉｎ；检测波长２１７ｎｍ，柱温３５℃，进样量１０μｌ。结果：乳酸钠峰保留时间为７ｍｉｎ，分离度２．１，理论板数４５７９。回归方程Ｙ＝０．１８４４＋０     

离子色谱-柱后衍生-紫外/可见分光光度法同时测定重水中六种微量过渡金属离子

建立了离子色谱－柱后衍生－紫外／可见光分光光度法同时测定重水中微量（μg·L－1）过渡金属离子Pb2+、Cu2+、Cd2+、Co2+、Zn2+和Ni2+的方法。探讨了淋洗剂流速、显色剂浓度、pH及流速对测定的影响。比较了重水和轻水的工作曲线。对照测试了自配标样和国家标准样品，结果完全相符。对上述六种离子检出限分别为3．7，2．0，13，2．2，2．9，6．0μg·L－1。相对标准偏差（RSD）分别为4．01％、3．03％、3．92％、2．57％、5．76％、1．9％。实测重水样品取得满意结果。     

高效液相色谱柱后衍生法测定饲料中莫能霉素

以香草醛为衍生剂，建立了主同效液相色谱柱后衍生化测定饲料中莫能霉素的方法。采用Ｃ１８反相柱，甲醇－冰乙醇－水为流动相。方法检测限为０．５μｇ／ｍＬ，添加回收率为８１．３％－９４．３％，变异系数为０．５％－２．１％。     

苯系物的FFAP毛细管柱测定

用吹扫富集法水中的苯、甲苯、乙苯、二甲苯被测物质进行处理，经25mFFAP毛细管柱进行分离，氢火焰离子化检测器测定，以保留时间定性，峰面积外标法定量。方法检出限0．4μg／L。本方法适用于工业废水及地表水中苯系物的测定。     

胺苯·草除·精氟吡甲可湿性粉剂的测定——整体化色谱柱的应用

采用整体化色谱柱，对复配制剂14、5％胺苯·草除·精氟吡甲可湿性粉剂中的三种有效成分胺苯磺隆、草除灵乙酯、精氟吡甲禾灵进行了分离测定。在整体化色谱柱Chromolith O R Performance RP-18e上以乙腈-水溶液为流动相作梯度洗脱，检测波长为254nm的条件下，在15min内可达到基线分离。在0．02mg／mL-0、4mg／mL时三种有效成分的浓度与峰面积呈良好的线性关系，加标回收率在98．6％～100．8％，相对标准偏差（RSD）（n：6）在0、35％-0．66％，应用该方法可在一次进样中同时完成三种有效成分的定量分析，操作简便，快速准确。