粉煤灰与脱硫灰渣的硫含量测定问题

一部分燃煤电厂实施烟气脱硫后,导致粉煤灰或脱硫灰渣含有亚硫酸钙。此时如果仍用GB/T176-1996《水泥化学分析方法》中所列方法测定灰渣的硫含量,存在于亚硫酸钙中的硫大部分不能测出,以致会把SO3含量大于3%的脱硫灰渣误作为合格粉煤灰用于水泥混合材和混凝土掺合料。建议尽快制定测定此类灰渣新的相关标准。     

测定煤灰中常量灰分元素的几种分析法

参考GB/T 1574—2007 《煤灰成分分析方法》、MT/T 1086—2008 《煤和焦炭灰中常量和微量元素测定方法 X荧光光谱法》、GB/T 4634—1996 《煤灰中钾、钠、铁、钙、镁、锰的测定方法(原子吸收分光光度法)》,对大量测定煤灰灰成分的文献实验方法进行比较。介绍了近年来常用的4种分析煤灰常规灰成分的方法:常规国标的化学分析方法、X荧光光谱法(融片法和压片法)、原子吸收光谱法和电感耦合等离子发射光谱法。剖析各种方法的优缺点以及应用过程中的问题,从而根据自身情况选择相应的方法。     

X射线荧光测定石油产品中硫的探讨

实验室Lab-X3500荧光定硫分析仪采用X射线荧光法测定石油产品中的硫，通过探测仪和微型计算机将特征X射线的光子能量转化为脉冲形式的电信号测出硫含量。本文简要论述了此定硫分析仪的测定原理、分析流程和主要特点，同时与燃灯法（GB／T380）及管式炉法（GB／T387）进行比较，可知两种国标方法有较好的一致性，且X射线荧光法操作简单、分析速度快、结果符合要求偏差。     

JC／T1085-2008《水泥用X射线荧光分析仪》行业标准介绍

1标准制定的背景及主要内容 随着我国水泥生产技术进步,X射线荧光分析开始在水泥厂得到应用。GB／T19140-2003《水泥X射线荧光分析通则》于2004年1月起正式实施,2007年对该标准进行了修订,并与GB／T176《水泥化学分析方法》合并,集成了水泥化学分析方法和水泥X射线荧光分析方法的新的国家标准GB／T176-2008《水泥化学分析方法》已于2008年6月30日发布,将于2009年4月1日开始实施。     

单波长色散X射线荧光光谱法测定油品硫含量方法改进

针对炼化企业控油品硫含量的要求,采用单波长X射线荧光光谱法与氧化微库仑法测总硫进行比对,取得了良好的分析结果。从而得出中控渣油、混合原料油、油浆、蜡油等重质油品总硫分析同样适用《轻质液体燃料中硫含量的测定单波长色散X射线荧光光谱法》(NB/SH/T 0842—2017),将方法中线性范围扩大到1～100 000 mg·kg~(-1),并建立相应企业标准。     

X射线荧光分析仪压片法测定水泥中氯离子的含量

水泥中的氯可导致混凝土的钢筋锈蚀，损害混凝土的耐久性。即将颁布实施的通用水泥标准《通用硅酸盐水泥》已对水泥中氯离子的含量作出限定，并采用JC／T420-1991《水泥原料中氯的化学分析方法》进行检测。本文依据GB／T19140-2003《水泥X射线荧光分析通则》用X射线荧光分析仪压片法测定水泥中氯离子的含量，得到了良好的精密度和准确度，检测精密度明显小于JC／T420—1991的要求，操作也较为简便。     

脱硫灰与石膏煅烧水泥熟料硫逸放的研究

在实验室电炉静置煅烧条件下，研究了硫酸钙和亚硫酸钙、含亚硫酸钙的脱硫灰和石膏在水泥熟料煅烧过程中硫的逸放。试验结果表明：以相同化学成分的生料在相同温度下煅烧水泥熟料，亚硫酸钙的硫逸放率比硫酸钙低。当煅烧温度为1340℃、生料灼烧基的SO3含量为3．76％时，硫酸钙的逸放率是亚硫酸钙的2、2倍；含亚硫酸钙的脱硫灰的硫逸放率比石膏低。因此，利用含亚硫酸钙的脱硫灰煅烧含硫铝酸钙的水泥熟料比石膏在减少硫逸放方面更为有利。煅烧温麽和硫会量是影响亚硫酸钙硫逸放的重要因素。     

石化领域硫含量分析方法综述

对应用于石化领域中常见的硫含量分析方法进行了归纳、对比,并结合X射线荧光技术和等离子体耦合质谱技术,将紫外荧光光谱法、单波长X射线荧光光谱法、库仑法、能量色散X射线荧光光谱法、波长色散X射线荧光光谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法分别从适用范围、优势、劣势等三个方面进行了比较。进而得出针对不同的石油样品使用不同硫含量分析方法的优选顺序。     

汽油清净剂硫含量的检测方法研究

汽油清净剂中的高含量氮元素对于紫外荧光法测定硫含量具有明显的干扰影响,采用高氮抑制器可以消除这种干扰影响。本文选取了7种市售汽油清净剂产品,应用紫外荧光检测法(除氮与不除氮模式),分别与氧化燃烧离子色谱法和单波长色散X射线荧光光谱法进行硫含量对比研究。结果表明,使用除氮模式的紫外荧光法能够准确检测汽油清净剂中硫含量,准确度与单波长色散X射线荧光光谱法和氧化燃烧离子色谱法两种方法相近。     

JC/T 850《水泥用铁质原料化学分析方法》修订介绍

铁质原料为水泥生产提供必要的三氧化二铁成分,在煅烧过程中形成硅酸三钙、硅酸二钙、铝酸三钙、铁铝酸四钙矿物。本次JC/T 850《水泥用铁质原料化学分析方法》的修订,结合方法实用性和当今科学技术的发展,对部分方法进行了试验研究和优化,新增了先进的仪器设备检测方法,以适应我国水泥生产铁质原料的质量检测和质量控制的需要。与JC/T 850-2009相比,新版标准主要修订内容为：删除二氧化硅的测定（代用法）;增加了氧化镁的原子吸收分光光度法;增加了X射线荧光光谱法;增加了电感耦合等离子体发射光谱法。     

2015年以来实施或即将实施的含硅系列标准

<正>GB/T 12963—2014《电子级多晶硅》。规定了多晶硅的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输、储存、质量证明书和订货单(或合同)内容。适用于以氯硅烷、硅烷制得的多晶硅。GB/T 14849.5—2014《工业硅化学分析方法第5部分:杂质元素含量的测定X射线荧光光谱法》。规定了工业硅中铁、铝、钙、锰、镍、钛、铜、磷、镁、铬、钒、钴含量的测定方法。适用于工业硅中铁、铝、钙、锰、镍、钛、铜、磷、镁、铬、钒、钴含量的测定。GB/T 2881—2014《工业硅》。规定了工业硅的要求、试验     

X射线荧光分析仪在煤炭全硫测定中的应用

采用传统的硫酸钡重量法、库仑滴定等方法测定煤炭中的全硫，具有操作复杂、用时长、生产上存在滞后等缺点；采用X射线荧光分析仪测定煤炭中的全硫，则操作简单、速度快、准确度高及精密度高。应用X射线荧光分析仪测定煤炭中的全硫，其关键是要找到最佳的制样条件、硫含量和X射线强度之间精确的线性方程。     

X射线荧光光谱法测定首饰中金含量的不确定度评定

本文采用X射线荧光光谱法测定首饰中金含量的数学模型,对其不确定进行评定。贵金属首饰中金的含量在99. 920%时,结果的扩展不确定度为0. 08%(k=2)。对GB/T18043-2013《首饰贵金属含量的测定X射线荧光光谱法》标准方法测定首饰中贵金属的不确定度来源进行分析,使测量结果更具科学性,从而能够规范、定量的进行首饰中贵金属含量测定。     

聚丙烯产品灰分含量测定方法的比较

对测定聚丙烯中灰分的方法,包括重量法、X射线荧光光谱法、微波灰化法三种常见方法进行了综合性对比。通过精密度试验与准确度试验分别对X射线荧光光谱法、微波灰化法进行了考察,进而得到不同方法在测定过程中的优缺点。     

《硫铁矿和硫精矿分析方法》国家标准修订简介

《硫铁矿和硫精矿分析方法》国家标准已由国家技术监督局批准发布，于1997年5月1日起实施。负责起草单位为化工部化工矿山设计研究院，参加起草单位有广东云浮硫铁矿企业集团公司、南化公司研究院、福建大田硫铁矿、四川川化集团公司和湛江化工集团公司等。现将标准修订情况简介如下：1新标准代号和标准名称GB／T2460—1996硫铁矿和硫精矿采样与样品制备方法（代替GB／T2460—81）GB／T2461—1996硫铁矿和硫精矿水分的测定重量法（代替GB／T2461—81）GB／T2462—1996硫铁矿和硫精矿中有效硫含量的测定燃烧中和法（代替GB／T2462—8…     

X射线荧光光谱法测定聚酯中红磷阻燃剂总磷含量

利用能量散射X射线荧光光谱法(ED-XRF)快速测定聚酯纤维或切片中红磷阻燃剂总磷含量,即先对聚酯纤维或切片进行简单预处理(熔片),然后使用X射线荧光光谱法建立聚酯纤维或切片中总磷含量与磷元素特征峰强度的校正工作曲线,分析聚酯样品中的总磷含量。该方法的磷元素检出限为0.002 5%,定量限为0.008 5%,测量定量限以上的聚酯纤维样品时,其准确性与化学分析结果相当,重复性和稳定性等测量结果完全符合GB/T 4889-2008数据的统计处理标准。该方法预处理时间不超过15 min,X射线荧光光谱仪对一个样品的检测时间不超过3 min,可应用于聚酯纤维生产企业对聚酯中红磷阻燃剂添加量的监控。     

能量色散X射线荧光光谱法测定聚酯纤维中TiO_2含量

利用能量散射X射线荧光光谱法(ED-XRF)快速测定聚酯纤维中的TiO_2含量。先对聚酯纤维进行简单预处理(熔片),再使用X射线荧光光谱法建立聚酯纤维熔片中Ti O2含量与强度的校正工作曲线,分析聚酯纤维样品中的TiO_2含量,TiO_2检出限为0.0014%,定量限为0.047%。测量定量限以上的聚酯纤维样品时,其准确性与化学分析结果相当,重复性和稳定性等测量结果完全符合GB/T 4889-2008数据的统计处理标准。方法的预处理时间不超过15min,完成一个样品的检测时间不超过3 min,可应用于聚酯纤维生产企业中二氧化钛含量的监控。     

XRF测试玻璃纤维化学成分的制样方法分析

研究玻璃纤维样品用压片法与熔片法制样方法制作样品片，利用波长色散X射线荧光光谱（WD-XRF）法对玻璃纤维化学成分进行检测；研究表明加入熔剂熔融法与混合压片法制样，对硅、铝、钙、镁、铁、钛、钾、钠与锶元素测定结果误差均小于国标（GB/T1549）规定要求；而轻元素氟、硼和易挥发元素硫只能采用混合压片法制样，测试结果符合标准要求。     

水泥水化产物中钙矾石定量表征方法研究概况

介绍了水泥水化产物中钙矾石含量测定的原理和方法,主要包括:化学分析法、X射线衍射分析法以及DSC-TG半定量分析法.此外,对近几年出现的拉曼光谱法、核磁共振波谱分析等方法进行了简要介绍.化学分析法可以比较准确地反映水泥中钙矾石的含量,但测定程序繁杂、效率较低,通常用于实验室中关于钙矾石相的精确定量;仪器分析法测定程序较为简洁,但定量精度相对较差,通常只用作半定量分析.为了优势互补,更准确地测定水泥水化产物中钙矾石的含量,应采用化学分析与仪器分析相结合的方法.     

石墨矿中硫含量测定的研究

硫在石墨矿中属于有害物质，硫含量的高低会影响石墨矿的品位。石墨矿样品在微机库仑测硫仪中经高温燃烧分解，电解池电解所消耗的电量可以得出硫含量。利用标准加入的方法做方法的回收试验，测得的回收率在92%～100%之间，微机库仑法的硫含量测定值与燃烧碘量法和X射线荧光光谱法测定结果相符。同时对影响微机库仑测硫结果的因素进行了分析，对于石墨矿中硫含量的测定具有重要的意义。