超软滑型嵌段硅油的合成及性能探讨

通过采用端含氢硅油与烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯环氧聚醚及烯丙基聚氧丙烯醚进行硅氢加成反应,反应产物再与复合型有机胺进行开环胺化反应生成具有优良柔软爽滑型嵌段聚醚氨基硅油,在烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯环氧聚醚的基础上又增加另一种烯丙基聚氧丙烯醚及复合型有机胺,不但可以增加其柔软度,赋予织物以爽滑的细腻感,而且产品性能稳定。研究了烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯环氧聚醚与烯丙基聚氧丙烯醚的比例、聚醚胺D400与ED600的比例对软滑型嵌段聚醚氨基硅油性能的影响。结果表明,当烯丙基聚氧乙烯氧丙烯环氧醚与烯丙基聚氧丙烯醚的比例为3:1,D400与ED600的比例为1:3时,合成的软滑型嵌段聚醚氨基硅油柔软与爽滑度最佳。     

聚硅氧烷稠油破乳剂的合成与表征

以甲基封端聚醚、自制低含氢硅油和丙烯酸壬基酚聚氧乙烯聚氧丙烯酯为原料,在氯铂酸的催化下合成了一种聚硅氧烷稠油破乳剂。通过红外光谱和核磁共振氢谱对其进行了表征。考察了反应温度、反应时间、物料比和催化剂用量对反应转化率的影响,最佳工艺条件为:反应温度95℃,反应时间7 h,n(Si—H)∶n(CC)=1.0∶1.2,催化剂用量占总反应物的质量分数为40μg/g,反应转化率达到92.86%。性能测试表明,在最佳条件下合成的破乳剂对稠油具有较好的破乳效果。     

一种聚硅氧烷消泡剂的合成与表征

以Karsted为催化剂,烯丙醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚(F-6)、甲基丙烯酸十二烷基酯(LMA)和含氢硅油(PHMS)为原料,通过硅氢加成反应合成了一种聚硅氧烷消泡剂,并用红外光谱及核磁共振氢谱对其结构进行了表征。考察了硅氢键与碳碳双键摩尔比、反应温度、反应时间、催化剂用量对反应转化率的影响,确定了最佳工艺条件为:n(Si—H)∶n(CC)=1∶1.20,催化剂用量为50μg/g,反应温度为90℃,反应时间为8 h,产物转化率达到94.78%。应用测试表明,其消抑泡性能优于市售同类产品。     

聚醚与甲基丙烯酸十二烷基酯共改性硅油的制备与表征

以氯铂酸为催化剂,烯丙醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚(F-6)、甲基丙烯酸十二烷基酯(LMA)和含氢硅油(PHMS)为原料,通过硅氢加成制备了聚醚与甲基丙烯酸十二烷基酯共改性硅油(PMS),并用红外光谱和核磁共振氢谱对其结构进行了表征。考察了硅氢键与碳碳双键的量之比、反应温度、反应时间、催化剂用量对Si—H转化率的影响,确定了最佳工艺为:甲苯的质量分数30%～40%,Si—H与CC的量之比1.00∶1.20,催化剂用量为30×10-6,反应温度为90℃,反应时间为6 h,Si—H转化率达到92.35%。产物水溶液的临界胶束浓度为0.6 g/L,PMS的临界表面张力为22.236 mN/m,表现出低表面能的特点。     

长链烷基酯/环氧基(聚)醚改性硅油的合成及表征

以三甲基环戊二烯基铂为催化剂,将甲基丙烯酸十八酯(SMA)、烯丙基环氧(聚)醚和低含氢硅油(PHMS)通过硅氢加成反应,合成了长链烷基酯/环氧基(聚)醚共改性硅油(PEESO)。根据催化剂用量、原料配比、反应温度以及反应时间对Si—H转化率的影响关系,设计了均匀正交实验。在正交实验结果基础上借助反应条件的单因素分析,确定了最佳反应条件:催化剂用量为反应物质量的0.004%,物料比n(PHMS)∶n(CC)=1∶1.05,反应温度为72℃,反应时间为3 h。采用傅里叶变换红外光谱(FTIR)和核磁共振氢谱(1HNMR)对产物结构进行表征,结果表明,长链烷基酯和环氧基(聚)醚成功接枝到聚硅氧烷主链中。     

支链聚醚原油破乳剂的合成与表征

以聚氧乙烯聚氧丙烯环氧基醚和聚氧乙烯聚氧丙烯甲基醚为支链,聚硅氧烷为主链,在异丙醇溶剂下,以氯铂酸为催化剂,通过硅氢加成反应,合成出聚醚聚硅氧烷类原油破乳剂。得到较佳的合成条件为:n(环氧醚)∶n(甲基醚)=1∶1,n(硅氢键)∶n(双键)=1∶1.15,反应温度105℃,反应时间5 h,催化剂用量30μg/g(相对于反应物总质量)和溶剂用量40%(以原料总质量计),在该条件下转化率达到92.62%,并通过FTIR和1HNMR对产物的分子结构进行了表征,谱图分析证明合成了预期产物。表面张力仪测定了其临界胶束质量浓度为0.7 g/L,最低表面张力24.2 mN/m。该破乳剂在破乳温度70℃,用量为100 mg/L条件下,对延长石油永平原油的脱水率达到88.42%,具有较好的破乳性能。     

聚醚改性有机硅匀泡剂的制备与性能

以高含氢硅油、八甲基环四硅氧烷(D4)、六甲基二硅氧烷(MM)和烯丙基聚醚等为主要原料制备聚醚改性硅油。对影响聚醚改性硅油性能的因素进行了考察,将其作为匀泡剂应用于聚氨酯硬泡和软泡发泡,并对发泡效果和普适性进行了研究。结果表明,采用特定含氢量的低含氢硅油和烯丙基聚醚,硅氢加成的最佳反应条件为:催化剂用量10μg/g,n(Si—H)/n(CC)=1∶1. 4,反应时间2 h,反应温度110℃。该聚醚改性硅油对于硬泡、软泡具有良好的发泡效果和普适性,最佳用量为质量分数2%。     

NPEAA与AEPH共改性苯基含氢硅油的制备及其破乳性能

以氯铂酸为催化剂，异丙醇为溶剂，以自制的丙烯酸壬基酚聚氧乙烯聚氧丙烯酯（NPEAA）与烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯环氧基封端聚醚（AEPH）为原料，共同改性苯基含氢硅油合成了聚硅氧烷稠油破乳剂（NAEPHS），以Si—H转化率和表面张力为衡量指标，探讨不同因素对NAEPHS的影响规律，确定最佳合成条件：温度110℃，n(Si—H)∶n(C—C)为1∶1.10，反应时间5.5h，催化剂用量30μg/g时，NAEPHS的Si—H键的转化率为94.06%、表面张力为26.46mN/m。并用红外光谱、核磁氢谱作结构表征。采用吊片法和荧光光谱仪测得其临界胶束质量浓度CMC为0.6g/L，最低表面张力为26.48mN/m。将其应用于陈庄稠油模拟乳状液破乳，在NAEPHS浓度0.6g/L，破乳温度45℃，破乳时间1.5h的条件下，脱水率为89.7%，脱出水中含油量为189.7mg/L。根据Turbiscan Lab稳定性分析仪谱图和TSI测试结果得出，破乳效果明显优于其他3种市售破乳剂。通过对体系黏度、油水界面张力和破乳过程综合推测，NAEPHS分子的破乳机理为顶替或置换机理。     

梳型聚硅氧烷原油破乳剂的合成及性能研究

以聚硅氧烷为主链,聚氧乙烯聚氧丙烯醋酸酯、聚氧乙烯聚氧丙烯甲基醚和聚氧乙烯环氧基醚为支链,以氯铂酸为催化剂、异丙醇为溶剂,通过硅氢加成反应,制备了梳型聚硅氧烷原油破乳剂。通过单因素试验确定了最佳合成工艺条件:硅氢键与碳碳双键的摩尔比为1∶1.2,反应温度为100℃,反应时间为6 h,催化剂氯铂酸用量(相对于反应物的总质量)为40μg/g,溶剂异丙醇用量(相对于反应物的总质量)为35%。在最佳条件下,反应转化率为91.43%。通过红外光谱和核磁共振对产物进行了结构表征,分析表明得到了目标产物。将此条件下合成的该破乳剂用于大庆油田三元复合驱原油,试验结果表明:在破乳温度60℃、破乳时间2 h、破乳剂质量浓度100 mg/L的条件下,破乳剂对原油的脱水率达86.48%,该破乳剂具有较好的破乳性能。     

聚醚改性聚硅氧烷硅氢加成转化率的影响因素研究

以烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯醚、低含氢聚硅氧烷(PHMS)为原料,在氯铂酸的催化下制得聚醚改性聚硅氧烷,通过红外光谱对其进行表征.考察了反应温度、反应时间、n(聚醚)∶n(PHMS)对硅氢加成反应转化率的影响,结果表明:在反应温度85℃、反应时间4.0 h、n(聚醚)∶n(PHMS)=1.2∶1的工艺条件下,反应转化率可达92.8％.     

环氧基改性硅油的合成与表征

以端环氧基烯丙基聚醚、含氢硅油为原料,采用第二代铂金催化剂,通过硅氢加成反应制备环氧基改性硅油。研究了反应时间、反应温度、物料配比对反应转化率的影响。通过单因素试验得到最佳反应条件为:反应时间7 h、反应温度100℃、含氢硅油与端环氧基聚醚的摩尔比为1∶1.1。在此条件下含氢硅油的转化率为91%。红外表征证实,产物接上了端环氧基烯丙基聚醚。     

烯丙基聚氧丙烯醚改性硅油的合成及其应用

为了解决硅油洗发水含硅量较高,对头发和头皮负担较重的问题,制备出一种新的聚氧丙烯醚改性硅油,代替纯硅油用于洗发水中.采用自制的烯丙基聚氧丙烯醚(相对分子质量约6000,简称DPPG-6000)与含氢硅油加成反应,通过单因素实验法考察了硅氢加成中反应物比例、催化剂用量、反应温度和反应时间等对产物的影响,确定了最佳反应条件...     

聚醚改性聚硅氧烷消泡剂的制备

以高含氢硅油为原料,采用调聚法制备低含氢硅油;同时,以丙烯醇为起始剂、碱为催化剂,进行环氧乙烷、环氧丙烷的开环共聚,制成端烯丙基聚氧烯醚;再用端烯丙基聚氧烯醚对低含氢硅油进行接枝改性,获得聚醚改性聚硅氧烷;以改性后的聚醚聚硅氧烷为主要原料,筛选合适的乳化剂、增稠剂制备出高效的消泡剂。     

侧基聚醚/二苯甲酮紫外吸收基聚硅氧烷的合成与表征

以H2PtCl6.6H2O为催化剂,甲苯为溶剂,通过硅氢化反应将端烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯醚(F6)和紫外吸收剂4-(3-烯丙氧-2-羟基)丙氧基-2-羟基二苯甲酮(AHDBP)同时引入聚甲基含氢硅氧烷(PHMS),合成了侧基聚醚/二苯甲酮紫外吸收基聚硅氧烷(PE-PUVSi),并用IR、UV和1HNMR对产物结构进行了表征。结果表明,在反应温度为80℃~100℃,甲苯用量为m(甲苯)∶m(PHMS)=1∶1,n(C=C)∶n(Si-H)=1.23∶1,n(F6)∶n(AHDBP)=2∶1的条件下可得到具有良好水溶性和对波长为243.6 nm、289.2 nm、325.0 nm处的紫外光有强吸收作用的产物。     

不同结构聚醚改性硅油的制备与表征

以含氢硅油、（α-烯丙氧基,ω-羟基）聚氧乙烯聚氧丙烯醚（F-6）和（α-烯丙氧基,ω-甲氧基）聚氧乙烯聚氧丙烯醚（AEPM-1500）为原料,在氯铂酸催化剂作用下,通过硅氢加成反应,合成了一种聚醚改性硅油（AAMS）,并用红外光谱和核磁共振氢谱对其结构进行了表征。考察了反应时间、温度以及催化剂用量对Si—H转化率的影响,较佳合成工艺为：反应时间为6h、反应温度为105℃,氯铂酸用量为20μg/g,此时,Si—H的转化率可达94．6％;随着F-6与AEPM-1500的量之比的增大,产物AAMS水溶液的表面张力先降后升,浊点升高;当F-6与AEPM-1500量之比为4：1时,AAMS水溶液的表面张力可降至28．6mN／m,浊点为24℃。     

端羟烷基甲基苯基硅油的合成

以端氢基甲基苯基硅油和烯丙基缩水甘油醚为原料,在铂催化下通过硅氢加成反应制得端环氧基甲基苯基硅油;再在浓硫酸催化下,经甲醇醇解反应,得到端羟烷基甲基苯基硅油。研究了反应温度、反应时间、催化剂用量等对活性氢转化率的影响。结果表明,硅氢加成反应的最佳条件为:反应温度90℃,时间5 h,催化剂用量为反应物质量的0.015%,烯丙基缩水甘油醚中的CC与端氢基甲基苯基硅油中的Si—H的量之比为1.1∶1,此时,活性氢的转化率达94.87%;醇解反应的最佳反应时间为10 h。红外光谱与核磁共振光谱证实产物为端羟烷基甲基苯基硅油。     

Si-C型聚醚改性硅油的制备

研究了以烯丙基聚乙二醇甲基醚和低含氢硅油为原料,甲苯为溶剂,自制的催化剂,制备Si-C型聚醚改性聚硅氧烷,较适宜的合成条件为:选择相对分子量为1 000的聚醚,n(硅氢键)∶n(聚醚)=1∶1.2,反应温度90℃,催化剂用量为30×10-6,甲苯用量为总反应体系质量的25%。合成的聚醚改性硅油透明,性能优越,使用范围较广。     

网状结构氨基改性硅油的合成及性能探讨

本文将端含氢硅油(α,ω-PHMS)与烯丙基聚烷氧基环氧基醚/烯丙醇聚氧烷基醚加成反应制得端环氧聚醚改性硅油中间体A。然后八甲基环四硅氧烷与复合型氨基硅烷偶联剂在碱性催化剂条件下制成氨基硅油中间体B。最后将端环氧聚醚改性硅油中间体A、氨基硅油中间体B混合升温,反应制备出一种新型网状氨基改性硅油,此种产物在氨基改性硅油的基础上又引入端环氧聚醚有机硅聚合物,由于产物具有聚醚基团与特殊的网状结构,不但可以赋予织物松软与弹挺性能,且产物拥有良好的吸湿性能及耐洗性。研究了端含氢硅油含氢量、复合硅烷偶联剂HD121与HD103的比例对网状氨基改性硅油性能的影响。结果表明,当含氢量为0.03%,HD121与HD103的物质的量比例为1∶1.2时,合成的产物的蓬松、弹挺及柔软性能最佳。     

聚醚改性聚硅氧烷流平剂合成及性能研究

以氯铂酸为催化剂,由含氢硅油与烯丙基聚醚通过硅氢加成反应,制备得到聚醚改性聚硅氧烷流平剂。探讨了含氢硅油含氢量、烯丙基聚醚结构及相对分子质量、催化剂用量以及反应温度对产品流平性能的影响。试验结果表明,使用含氢量为0.18%的含氢硅油,甲基封端EO结构、相对分子质量为1 600的烯丙基聚醚制备得到的流平剂具有较好的相容、流平、重涂、爽滑、光泽及不稳泡特性。     

低泡清洗剂——苄基封端脂肪醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚的制备

使用C8-10醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚、氢氧化钠和氯化苄为原料进行醚化封端反应,制备用于食品洗涤剂的苄基封端脂肪醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚。讨论了碱和苄醚化试剂的种类、反应物摩尔比对反应和产品指标的影响,并对产物进行表征以及应用性能评价。结果表明,脂肪醇聚醚、氢氧化钠、氯化苄的摩尔比为1∶1.2∶1时,可以制备出封端率较高,无氯化苄残留的高质量产品。