有机硅高沸物处理工艺研究

采用水解制备高沸硅油的方法处理有机硅高沸物,研究了加水速度、封端剂和中和剂用量对反应及产物的影响。较佳工艺条件为:加水速度控制为前15 min加入质量分数5%的蒸馏水,前45 min加入质量分数35%的蒸馏水,后45 min均匀加水较适宜;封端剂用量6%~8%;碱洗时每100份经水洗的酸性高沸硅油依次采用60份碳酸钠质量分数10%的碳酸钠溶液、1. 5份氨水、2份固体轻质碳酸钠处理。制得的高沸硅油外观无色,黏度低于50 m Pa·s,酸值为0. 04 mg KOH/g。     

有机硅高沸物制备预制混凝土构件脱模剂乳液

以直接法合成甲基氯硅烷中裂解产生的高沸物为原料,经蒸馏、加成、水解、中和、脱低等步骤制得惰性高沸硅油。然后以惰性高沸硅油为原料,添加乳化剂、防锈剂,混合均匀后加水进行乳化分散,乳化完成后加入p H值调节剂、增稠剂等助剂,搅拌均匀后经均质机进一步分散制得预制混凝土(PC)构件脱模剂乳液。探讨了三甲基一氯硅烷(M3)用量、烯烃链长和p H值对高沸硅油黏度的影响,M3用量对高沸硅油粗品油水分离难度的影响,乳化剂种类及配比、硬水对高沸硅油乳液稳定性的影响,并测试了PC构件脱模剂乳液的应用效果。结果表明:随着M3用量的减少,高沸硅油的黏度逐渐增大;改性反应中所用烯烃的链长对高沸硅油黏度的影响不明显;随着M3用量的减少,高沸硅油粗品经水洗,乳化程度越来越高,且油水分离难度越来越大;采用正辛烯改性自制的高沸硅油黏度未随p H值的改变而变化;随着亲油性乳化剂用量的减少及亲水性乳化剂用量的增加,高沸硅油乳液的稳定性等级的总体变化趋势为先降后升;高沸硅油乳液稀释液于(30±2)℃条件下静置12 h后,乳液稳定性等级为1级,耐硬水稳定性良好;经过单一的正辛烯、正十二烯、正十四烯或上述烯烃混合物改性的高沸硅油制成的脱模剂乳液对PC构件均有良好的脱模效果。在有机硅高沸物用量100 g、正辛烯用量20 g、M3用量5 g的条件下,经蒸馏、加成、水解、中和、脱低等步骤制得了黏度为100～200 mm2/s、挥发分质量分数≤3%的惰性高沸硅油。然后取48g惰性高沸硅油、1. 5 g异构十三醇聚氧乙烯醚(HM-1330)及8. 5 g异构十三醇聚氧乙烯醚(HM-1310)等助剂并加水乳化制得粗乳液,再经高压均质机分散,可制得固体质量分数≥52%,黏度为300～350 mm2/s,外观为乳白色的PC构件脱模剂乳液。     

用275高沸物合成255甲基苯基硅油

以２７５高沸物、二苯基硅二醇、八甲基环四硅氧烷为原料，经碱催化平衡反应制得２５５甲基苯基硅油，探讨了影响平衡反应的诸因素。结果表明：平衡时间４ｈ，平衡温度１１０～１２０℃，催化剂加入量占总加料量的００５％～００６％，采用４种配方制得的２５５甲基苯基硅油质量合格。     

用275高沸物合成255甲基苯基硅油

以２７５高沸物、二苯基硅二醇、八甲基环四硅氧烷为原料，经碱催化平衡反应制得２５５甲基基硅油，探讨影响平衡反应的诸因素。结果表是：平衡时间４ｈ，平衡温度１１０－１２０℃，催化剂加入量占总加料量的０．０５％－０．０６％，采用４种配方制得的２５５甲基苯基硅油质量合格。     

乳液型消泡剂的制备工艺研究

以有机硅副产的高、低沸混合物为原料,通过缩聚反应制得硅油中间体;再依次加入气相法白炭黑、复合乳化剂、增稠剂和适量水进行配比,经高速乳化后制得乳液型消泡剂。硅油中间体最佳制备工艺为:高沸物100 g、低沸物100 g、乙醇100 g、水50 g、反应温度50~55℃,所得硅油中间体的黏度为135 mm2/s、折射率为1.4700~1.5200,收率71.20%;消泡剂的最佳配方为:硅油中间体30 g,气相法白炭黑6 g,乳化剂8 g,聚乙烯醇4 g,去离子水余量。该消泡剂的表面张力为45~48 m N/m2,动态稳定性为不分层,在水中迅速分散并无絮状物存在,消泡时间小于10 s,乳液粒径为0.12~0.15 nm。     

甲基氯硅烷高沸物醇水解制备高沸硅油工艺研究

介绍了以甲基氯硅烷高沸物为原料制备高沸硅油的方法,并对影响高沸硅油粘度和收率的因素进行了研究,考察其过程工艺参数的变化对制备特定范围指标和良好经济效益的产品提供现实依据。结果表明,水-甲醇中水的用量对粘度影响最显著,反应时间对收率影响最明显。     

微波辐射合成抗坏血酸锌的工艺条件研究

以去离子水为溶剂,抗坏血酸和碱式碳酸锌为主要原料,分别在微波辐射和常规条件下合成食品添加剂抗坏血酸锌,并利用红外光谱(IR)、元素分析(EA)、EDTA配位法、热重分析(TG)对目标产物进行了结构分析。通过单因素实验对反应温度、反应时间、配料比n(碱式碳酸锌)∶n(抗坏血酸)、去离子水量、辐射功率等影响因素进行。结果表明,常规工艺条件为:反应温度60℃、配料比0.14∶1、反应时间35 min、去离子水量约为20 m L,抗坏血酸锌产率接近80%;微波工艺条件为:反应温度60℃、配料比0.14∶1、反应时间35 min、去离子水量约为20 m L、辐射功率300 W,抗坏血酸锌产率可达90.64%。在相同条件下,微波反应耗时短,产率高。     

共沸精馏制取无水乙醇的实验研究

以工业酒精为原料,采用间歇共沸精馏方法制取无水乙醇,考察了共沸剂类型、共沸剂用量、共沸精馏时间等因素对分离效果的影响,实验结果表明:采用环己烷作共沸剂,共沸剂的实际加入量与理论加入量之比约为1.23:1和共沸精馏时间为135min左右时,制得的无水乙醇浓度(质量分率)可以达到99.88%.     

共沸精馏分离醋酸-水模拟研究

通过Aspen P lus软件建立了对二甲苯(PX)、水、醋酸共沸精馏分离模型,采用Hayden-O’Connell关联式对气相逸度系数进行校正。讨论了PX加入量、回流比、进料位置等对共沸精馏过程的影响,得出适宜的PX加入量为m(PX)∶m(H2O)=2∶1,回流比为5,较佳的进料位置在精馏塔中部第20块塔板。     

高粘度甲基硅油的合成及其拼混数学模型

在催化剂四甲基氢氧化铵作用下,以八甲基环四硅氧烷(D4)和六甲基二硅醚(MM)为原料合成了高粘度甲基硅油。考察了催化剂用量、反应物中起始水分以及封头剂的加入温度及加入量等因素对产品粘度的影响。其最佳反应条件为:催化剂用量为m(催化剂)∶m(D4)=8.0×10-5∶1,水分控制在0.5%~1.0%,封头剂的加入温度为85~90°C,封头剂的用量为m(封头剂)∶m(D4)=1.0×10-3。在此条件下,得到粘度(5.5~6.0)×102Pa.s的甲基硅油。并通过对不同粘度的甲基硅油进行拼混试验,建立了甲基硅油粘度拼混数学模型为m1logμ1 m2logμ2=(m1 m2)logμ3,拼混得到的甲基硅油其粘度的实测值与计算值相对误差小于3%。     

甲基硅油生产工艺的优化

以八甲基环四硅氧烷(D4)、六甲基二硅氧烷(MM)为原料,全氟磺酸型阳离子交换树脂为催化剂,合成了甲基硅油。考察了反应温度与平衡化反应产物黏度的关系、脱低沸物温度及真空度对产品闪点的影响。拟为连续化生产甲基硅油提供参考。结果表明,在甲基硅油生产过程中,当全氟磺酸型阳离子交换树脂用量为反应液相原料质量的0.5%、反应温度在80℃、反应时间在50 min、脱低温度在250℃、脱低沸物真空度在300 Pa时,产品的闪点和挥发分等指标均到达较高水平,而真空设备也易选,优化后的工艺参数已应用于2 kt/a甲基硅物连续法生产工艺。     

二步光氯化悬浮法制备高氯含量的氯化等规聚丙烯

采用二步光氯化悬浮法制备了高氯含量的 CIPP,研究了氯化温度、通氯量、固液比以及光照时间和方式等对 CIPP含氯量的影响。制备了含氯量在 61 %～ 63 %的高氯 CIPP,筛选出滤波介质并解决了光氯化法生产高聚物时灯易结膜的技术难点。得出的最佳工艺条件是 :在第一阶段 m( PP)∶ m(氯苯 ) =1∶ ( 8.5～ 9) ,反应温度 ( 1 1 0± 2 )℃ ,光照 5h,通氯速率为 4 0 cm3/min;第二阶段 m ( CPP)∶ m ( CCl4 )∶ m ( H2 O) =1∶ 3∶ 1 0 ,反应温度 70～ 75℃ ,光照反应时间 6～ 8h,通氯速率为 4 0cm3/min。     

响应面法优化有机硅低沸物转化工艺的研究

采用三氯化铝催化有机硅副产低沸物歧化反应制备二甲基二氯硅烷(M2),研究了反应压力、反应温度、原料配比和进料量对产物中M2含量的影响。在单因素实验结果基础上，采用Box-Benhnken响应面法优化了工艺。结果表明，最佳反应条件为反应压力0.54 MPa、反应温度158℃、低沸物与一甲基三氯硅烷质量比66.5∶33.5、进料量1.4 t/h,此时产物中M2含量为39.24%。     

用有机硅高沸物合成高沸硅油的制备方法

一种用有机硅高沸物合成高沸硅油的制备方法。其主要特征是在有机硅高沸物中滴加甲醇，在常温下进行醇解反应，在滴加反应过程中产生的氯化氢气体通过抽风装置送入水喷淋塔吸收，然后加入尿素、助熔剂及碳酸氢铵中和体系中溶解的氯化氢，中和毕，静置分层，分出下层液态共熔物，取出上层产物粗品，过滤，得高沸硅油产品。本发明对有机硅高沸物进行综合利用，[第一段]     

有机硅高沸物制备硅油脱模剂的研究进展

简述了有机硅高沸物制备硅油脱模剂的原理及流程,介绍了近年来有机硅高沸物制备硅油脱模剂的研究进展,并对国内有机硅高沸物制备硅油脱模剂的发展方向提出了建议。     

氨基聚醚共改性硅油的合成与性能

以八甲基环四硅氧烷(D4)、y-(2,3环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷(KH-560)为原料,以氢氧化钾为催化剂,采用乳液聚合法合成环氧基改性硅油,再通过环氧基与氨基的反应将聚醚胺D-400引入,制成氨基聚醚共改性硅油,并通过红外光谱对产物结构进行了表征。通过正交实验,探讨了不同反应条件对改性硅油氨值、黏度和固含量等因素的影响。结果表明:八甲基环四硅氧烷与硅烷偶联剂KH-560的物质的量比为4∶1,催化剂用量为反应物质量的0.2%,乳化剂用量为30%,AEO-3与AEO-9的复配比为1∶1,反应温度为90℃,反应时间为4 h是较理想的工艺参数,通过表征测定其产物稳定性较好,氨值为0.89 mmol/g,黏度为73 mPa·s,固含量为30%。     

季铵型高取代度阳离子淀粉的合成

采用3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵(CTA)为醚化剂,通过干法对淀粉进行改性,合成季铵型高取代度阳离子淀粉。研究了体系中水的质量分数、CTA用量、CTA与NaOH的摩尔比、反应时间、反应温度对产品的取代度和黏度的影响。最佳合成条件为:淀粉100 g,体系中水的质量分数25%,n(CTA)∶n(NaOH)=1∶1.2,反应时间4 h,反应温度70℃。在此条件下制得的阳离子淀粉取代度高达0.598,质量分数0.5%糊液的黏度为0.079Pa.s。干法具有合成工艺简单、反应效率高、环境污染小、成本低等优点。对其市场前景进行了展望。     

榆树皮胶粉制备改性天然高分子絮凝剂

在乙醇-水体系中以榆树皮胶粉、氯乙酸、丙烯酰胺为原料合成改性天然高分子絮凝剂,以产物黏度和模拟水浊度去除率为目标,研究了碱投加量、氯乙酸投加量、单体质量比、接枝共聚温度对产品性能的影响,得到了最佳合成工艺条件,并采用红外光谱对改性产物进行了分析。结果表明:当m(榆树皮胶粉)∶m(氢氧化钠)∶m(氯乙酸)∶m(丙烯酰胺)=5∶1∶1.2∶3,聚合温度为75℃时,产品具有最佳的絮凝效果和最高黏度,其他反应条件为碱化时间3 h、碱化温度70℃、聚合时间5 h。红外光谱表明,榆树皮胶粉发生了接枝共聚。     

高导热硅脂的研制

以甲基硅油为原料,加入导热填料等,制得导热硅脂。研究了导热填料类型、粒径、不同填料处理方法、填料用量以及填料的不同粒径搭配等因素对导热硅脂黏度、导热性能和电气性能的影响。得到了较佳工艺配方:选择350 mPa·s甲基硅油作为基础聚合物,在100份甲基硅油中添加1 600份氧化铝B、50份高导热陶瓷粉H,可制得热导率为4. 14 W/(m·K)的导热硅脂,操作性能良好。     

亚磷酸二甲酯副产高沸物的资源化利用研究

采用精密过滤、水解、氧化等工艺,对亚磷酸二甲酯高沸物副产的资源化利用进行了研究,考察了砂芯漏斗孔径对精密过滤的影响,以及反应物、反应条件对水解和氧化反应效果的影响,优化氧化条件为:反应温度为90℃、双氧水加入量n(双氧水)∶n(亚磷酸)=1.1∶1.0、反应时间为3.0 h。优化条件下可使亚磷酸二甲酯副产高沸物转化为一等品工业亚磷酸和浓度为33%的磷酸,磷资源的利用率达99.8%以上。