血液样品中微量砷的简便石墨炉原子吸收测定法

在酸浸出法测定镉含量的基础上,用超声处理血液样品,建立了一种简便的石墨炉原子吸收分光光度地法来测定血液样品中的微量砷。通过不同基体改进剂的比较,确定了镍作为测定砷的基体改进剂,1.0mL血液样品用0.1mL 8mol/L HCl浸泡样品,超声处理30分钟后测定,其检出限为3.03ng/mL;线性范围为5.0～50.0ng/mL;精密度为2.5%,回收率在88.0%～98.1%之间,研究表明该法测定血液中的微量砷,具有简单、灵敏、精密、准确等特点,用本法测定了慢性砷中毒小鼠红细胞中的砷含量,结果表明中毒组小鼠红细胞中砷含量显著高于对照组。     

电感耦合等离子体质谱测定生物样品中超痕量稀土元素(英文)

本文描述了用电感耦合等离子体质谱仪分析生物样品中超痕量稀土元素的方法 ,采用优良的测试方法和合适的样品处理程序 ,对毛发、血清、血液和组织样品的稀土成份分析能够获得高的准确度和精密度 ,检测限达到 7～ 2 6 pg/m L。 GBW 0 91 0 1品稀土元素的回收率为 95～ 1 0 5% ,相对标准偏差为 2 .6～ 4.2 %。     

高效液相色谱-串联质谱法测定家蚕血液中β-蜕皮激素

建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定家蚕血液中β-蜕皮激素的方法。实验以高油菜素内酯为内标,用乙腈去除家蚕血液样品中的蛋白质;C18反相柱作为分析色谱柱,以乙腈和含0.5%乙酸的水溶液作为流动相,使用梯度洗脱的方法进行液相色谱分离。在优化的仪器条件下,血液中蜕皮激素的加标回收率在83.56%~97.11%之间,相对标准偏差小于5.4%,在3.13~50μg/L浓度范围内,线性相关系数R2为0.996 3,方法的检出限为0.2μg/L。该方法能较好地满足测定家蚕血液中β-蜕皮激素含量的要求,同时也可被推广测定其他昆虫血液中的β-蜕皮激素。     

MALDI-TOF质谱法检测人血清中沙林-丁酰胆碱酯酶加合物

对生物医学样品进行化学毒剂分析检测是禁止化学武器组织（OPCW）核查小组在毒剂指称使用调查中收集事实的方法之一。丁酰胆碱酯酶（BChE）作为有机磷毒剂在体内的作用靶点,是有机磷毒剂染毒检测的最佳生物指示物之一。利用亲和固相萃取（SPE）技术进一步发展了样品预处理方法,建立了血液样品中染毒BChE的分析方法;利用胰蛋白酶酶解方法,采用基质辅助激光解吸/电离飞行时间质谱（MALDI-TOF MS）比较了血液中BChE在沙林染毒前后的肽指纹谱变化。该方法灵敏度高、快速简便,可用于OPCW生物医学样品中毒剂暴露染毒的追溯性检测。     

石墨消解-原子荧光法同时测定血中砷、汞和锑

本实验建立了采用全自动石墨消解法将血液样品进行消解处理,原子荧光法定量检测血中砷、汞、锑含量的分析方法。选择最佳仪器工作条件,采用硝酸-高氯酸体系石墨消解消解血液样品,消解完毕后加入5mL5%抗坏血酸-硫脲混合溶液,用5%稀硝酸定容至25mL,摇匀待测。砷、汞、锑在0.00～25.0μg/L范围内线性相关系良好,样品加标回收率为92.0%～105.0%,相对标准偏差均小于3%(n=6)。本方法自动化程度高,操作简便,污染小,检出限低,准确度和精密度高,适用于大批量血样中砷、汞、锑等微量元素残留的监测。     

高沸点有机溶液的简便盛装方法

本文介绍了一种高沸点有机溶液的简便盛裝方法,即用固体样品杯做液体样品容器,用微量注射器取样装样,用镊子包装封口。介绍了样品杯的制作、处理及封口方法,考察了方法的准确度、精密度。对几种液样盛装方法的特点进行了讨论。     

高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱检测芥子气染毒动物血浆中烷基化白蛋白加合物

建立高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(HPLC/Q-TOFMS)分析动物血液样品中芥子气(HD)染毒烷基化白蛋白加合物(半胱氨酸-34加合物)的方法。在采用不同样品处理和仪器条件优化的基础上,确定最佳实验条件。HD染毒全血首先离心分离成血细胞和血浆,然后取50μL血浆加入50μL的10mg/mL链霉蛋白酶NH_4HCO_3(50mmol/L)水溶液,于37℃孵化酶解2.5h,酶解后的样品用0.5mL10KD超滤管超滤,在滤液中成功检测到S-[2-[(巯乙基)硫]乙基]半胱氨酸-脯氨酸[(S-HETE)Cys-Pro]二肽加合物。结果表明该方法简单、快速、准确、灵敏。     

薄层纸喷雾离子化-小型便携式质谱法即时检验血液中免疫抑制剂

以铝基硅胶薄层板作为纸喷雾离子源基底材料,结合小型便携式质谱建立了血液样品中他克莫司、西罗莫司、依维莫司、环孢素A和霉酚酸等5种免疫抑制剂的即时检验方法。将铝基硅胶薄层板剪成三角形,滴加10μL血液样品,以20μL甲醇作为洗脱/喷雾溶剂,薄层板尖端距离小型便携式质谱进样口1.0 cm,施加喷雾电压,样品在薄层板上洗脱后形成电喷雾,进入小型便携式质谱进行分析。结果表明,5种免疫抑制剂在各自的线性范围内呈现良好的线性关系,相关系数(r)为0.993 9～0.996 8,检出限和定量限分别为0.5～5、1～10 mg/L。在低、中、高3个加标浓度水平下,平均回收率在91.0%～114.3%之间,相对标准偏差(RSD)小于8.4%,检测周期小于1 min。该方法简单快速、准确高效,适用于血液中免疫抑制剂的即时床旁分析。     

微波消解ICP-MS法测定植物样品中的镉

用电感耦合等离子质谱法测定植物样品中的痕量镉,用微波消解和电热板消解分别测定植物样品中镉的含量。采用微波消解的方法,向植物样品中分别添加一定浓度的的镉,3个植物样品的回收率在93.6%～97.4%之间,方法的检出限分别为0.007μg/g。而采用电热板消解,回收率则在90.1%～92.9%之间,方法的检出限为0.010μg/g。通过对比,微波消解前处理,镉回收率较高,检出限更适合植物样品中痕量镉的测定需求。     

基于X射线技术测定一次性使用静脉留置针导管的射线不透性的方法对比分析

背景:一次性使用静脉留置针导管在血管内留置的过程中,存在在有意识或无意识的情况下断裂的风险,断裂的留置针导管有可能会随着血液流到全身,滞留在血液中给患者带来危险。因此,需要通过X射线技术来探测滞留在血管内的留置针。目的:对比分析用像素密度测量(数字的)法和光密度测量(胶片)法测量一次性使用静脉留置针的射线不透性效果。方法:按照本文中图1的布局,使用人体、产品和特定区域的X射线诊断所用的典型条件,对一次性使用静脉留置针导管和标准品同时进行曝光拍摄。像素密度测量(数字的)法是将试验设备拍摄出来的成像图像通过ImageJ软件打开,用软件上的测量工具测量像素强度;光密度测量(胶片)法将试验设备拍摄出来的成像图像通过胶片机打印出来,然后,用光密度计测量光密度。结果:样品与标准品像素强度之差不低于5,样品与标准品光密度之差低于0.05。结论:在试验设备、试验样品、身体模拟物、标准品、摆放位置、曝光条件等相同的情况下,针对一次性使用静脉留置针测量X射线不透性时,像素密度测量(数字的)法会优于光密度测量(胶片)法。     

气相色谱-质谱法测定化妆品中的苯甲醇

本文采用气相色谱/质谱法测定了化妆品中苯甲醇。实验主要优化了仪器条件,获得固体和液体样品中苯甲醇添加回收率在96%～101%之间。该方法具有稳定性好、不易受干扰灵敏度高等特点,可简单、快速地测定化妆品中的苯甲醇。     

顶空气相色谱法测定血液中乙醇含量的研究

目的：建立一种顶空进样毛细管柱气相色谱法快速测定全血中乙醇含量的方法。方法：样品在60℃平衡15rnin,取上层气体30μL顶空进样,分流比为1,以叔丁醇为内标物定量。结果：在该色谱条件下能完全分离乙醇和叔丁醇;该方法的线性范围为20—160mg／100mL,R=0．9979,检出限为5mg／100mL,加标回收率为92．5—96．5％,RSD均小于5％。结论：本法简便,准确,灵敏度高,重现性好,可用于血液中乙醇的含量测定。     

基于丝网印刷技术的血乙醇脱氢酶电极的制备

用丝网印刷技术制做了铁氰化钾为介体的血乙醇脱氢酶电极,目的在于现场定量测定血液中乙醇的浓度.探讨了血乙醇脱氢酶电极的工作条件及其影响因素,为建立一种方便、准确、快速检测血乙醇新方法提供了实验数据.     

顶空气相色谱法测定青贮中的乙醇

建立项空进样-气相色谱法测定青贮饲料中乙醇含量的方法。选定顶空样品瓶平衡条件及色谱条件,以正丙醇为内标物,乙醇标准溶液浓度在5μg/mL～100μg/mL范围内呈良好的线性相关,线性方程：y=0.4284x-0.00155,相关系数为0.99999,标准溶液重复测定的RSD为1.72%,检出限为1μg/mL;样品加标回收率在95.33%～102.88%之间,RSD≤3.65%。该方法准确度高、精密度好,可用于青贮中乙醇的测定。     

气相色谱法测定酒精消毒片中的乙醇含量

目的:用气相色谱法测定酒精消毒片中的乙醇含量。用PEG-20000作固定相的毛细管色谱柱,正丙醇为内标物,用内标法测定消毒片中的乙醇含量。结果:系统实用性实验测得正丙醇理论塔板数为99000,乙醇与正丙醇分离度为4.66,相对质量校正因子的变异系数为1.67%;该方法在乙醇百分含量范围45.0%~85.0%内呈良好的线形关系,相关系数为0.999;平均回收率为100.4%,RSD为1.69%;精密度相对标准偏差(RSD)为1.74%。结论本方法简便,质量测定准确可靠。     

微波萃取-GPC净化-GC/MS法检验血中氨基甲酸酯和沙蚕毒素类农药

利用微波萃取、凝胶色谱仪净化浓缩联用仪和气相色谱质谱联用仪技术,分析血中氨基甲酸酯和杀蚕毒素类农药的检验方法。结果表明,农药经V（丙酮）:V（二氯甲烷）:V（环己烷）=4∶3∶3的混合溶剂微波辅助萃取,凝胶色谱自动净化浓缩至2 mL,待GC/MS/SIS测定,各类农药的回收率为68%～91%,检测限为0.001～0.47 mｇ•L^-1,部分药物的线性相关系数为0.990 0～0.997 6。该方法操作简便、机械化程度高、处理批量大、重现性好、空白干扰小,可用于医疗、卫生、法庭科学实际案例的药物毒物筛选。     

干冰升华式天然气水合物孔底冷冻取样器的研制

针对天然气水合物的赋存特点,研制天然气水合物孔底冷冻取样器。取样器是以干冰为冷冻剂,酒精为助冷催化剂和载冷剂的冷冻方式来实现孔底冷冻岩样。介绍了取样器的技术参数、冷冻方式原理、工作原理和结构特点。     

气相色谱-质谱法同时测定塑料玩具中48种致敏性芳香剂

本研究建立了塑料玩具中48种致敏性芳香剂的气相色谱-质谱（GC/MS）同时检测方法。用四氢呋喃溶解粉碎的样品,甲醇沉淀塑料基质,离心后取上清液进行GC/MS检测。结果表明,金合欢醇和新铃兰醛在1~8 mg/L,反式-2-庚烯醛、香茅醇、2-辛炔酸甲酯、香叶醇、柠檬醛、对甲氧基苄醇、肉桂醇、假紫罗酮、戊基肉桂醇在0.2~8 mg/L,其余37种化合物在0.1~8 mg/L范围内具有良好的线性关系,线性相关系数为0.996 2~0.999 9。在自制的3种塑料材质（ABS、PVC和PC）阳性样品中,致敏性芳香剂的回收率为60.5%~112.3%,相对标准偏差为3.2%~4.6%。其中在ABS塑料玩具中,添加浓度为5和100 mg/kg的48种致敏性芳香剂的加标回收率为83.8%~112.2%,相对标准偏差为2.9%~9.3%,检出限为0.21~13.48 mg/kg,定量限为0.71~44.94 mg/kg。本方法操作简单、提取率高、净化效果好,可用于塑料玩具中48种致敏性芳香剂的实际检测分析。     

紫外光谱法快速测定两相葡萄糖酸水解反应体系中的羟甲基糠醛

建立了紫外光谱法快速测定两相葡萄糖水解液中羟甲基糠醛（HMF）的方法。实验表明,在无水乙醇溶液中,HMF在281nm处具有最大吸收峰,因此,可用该方法对HMF进行定量检测。该方法简单、快速,具有较好的精密度和准确性,适于生物质水解生产羟甲基糠醛的快速定量分析。     

一种检测乙醇浓度的气敏传感器的制作

在汽车电子行业，乙醇气敏传感器可用来检测司机的酒精含量，避免事故的发生。因为二氧化锡（SnO2）具有较高的灵敏度、且最高灵敏度对应的工作温度较低、电路简单、造价低廉、使用方便等特点。基于薄膜工艺开发了硅基二氧化锡薄膜为感应薄膜的乙醇气敏传感器，介绍了乙醇气敏传感器的工作原理，在比较两种薄膜结构的基础上，深入探讨硅基二氧化锡薄膜制作工艺，并对薄膜性能进行了定量分析，为乙醇气敏传感器制作提供了一种好的思路。