单宁酸纯化技术的研究开发

研究了活性炭吸附、冷冻澄清、溶剂萃取、大孔树脂吸附等单元纯化方法以及多元组合纯化方法对单宁酸的纯化效果.确定了适用于制备墨水单宁酸、染料单宁酸、药用单宁酸、食用单宁酸、酿造单宁酸等高纯度单宁酸系列产品的纯化工艺技术路线,并成功应用于生产,建成了生产线,产品质量符合相关标准的要求.     

大孔吸附树脂纯化杏仁皮单宁工艺的研究

通过静态吸附及解吸实验,考察5种大孔吸附树脂对杏仁皮单宁的吸附及解吸性能,确定效果最佳的大孔吸附树脂。考察上样浓度、上样流速、上样量对吸附性能的影响,乙醇浓度、洗脱流速、洗脱液用量对解吸性能的影响。结果表明,最佳纯化条件为:采用HP-20型大孔吸附树脂,上样液浓度为1.20 mg/mL,上样流速为1 BV/h,上样量为4 BV,洗脱液为70%乙醇溶液,洗脱液用量为3 BV,洗脱流速为1.5 BV/h。在此条件下,杏仁皮单宁纯度由9.97%提高到32.58%。表明HP-20型大孔吸附树脂纯化杏仁皮单宁工艺可靠、效果良好。     

高纯度食品级鞣酸的制备

采用溶剂萃取法，以五倍子为原料，水为溶媒进行浸提，再用乙酸乙酯为溶剂进行萃取，通过脱色制备高纯度食品鞣酸。结果表明，高纯度食品鞣酸的收率达60％，单宁酸含量达97．5％以上。     

工业级塔拉单宁酸的制备研究

探讨了工业级塔拉单宁酸的提取及纯化工艺,并由正交试验确定了最优提取条件:提取时间3 h,提取温度50℃,料液比1∶15 g/mL,提取次数3次;硅藻土、活性白土和活性炭最佳添加量均为1.5%,塔拉单宁酸质量分数可达到80%以上。     

超声提取协同大孔树脂吸附法分离倍花单宁酸

采用超声辅助提取协同大孔树脂吸附法分离倍花单宁酸,考察了吸附树脂用量、pH值、吸附温度和吸附时间对单宁酸提取率的影响。结果表明,吸附液pH为6,添加2 g大孔树脂,50℃下吸附90 min,倍花中单宁酸的提取率为20.56%。     

高纯度阿扎霉素B的分离纯化工艺研究

研究了大孔树脂层析分离阿扎霉素B的工艺过程,对树脂类型、洗脱条件和上样量进行了优化。结果表明,HZSl6树脂为最佳层析介质,上样量为0．01g·（mL树脂）^-1,洗脱剂为体积分数70％的乙醇,洗脱速度为1BV·h^-1树脂床体积。按此工艺所得产品纯度大于95％,过程总收率大于60％。该方法简单易行、成本低、收率高,适宜工业化生产。     

高纯度金丝桃素生产工艺研究

利用大孔吸附树脂吸附法研究了金丝桃素的提取分离方法.结果表明,采用HZ 816大孔吸附树脂对贯叶连翘粗提物进行吸附纯化,以水、40%乙醇、60%乙醇洗去大量杂质后,以80%乙醇解吸,所得样品再经酸水结晶可得高纯度的金丝桃素.该方法简便,消耗低,产品纯度高,回收率高.     

药用单宁酸制备新工艺的研究

以工业单宁酸为原料经甲醇萃取,色谱柱吸附后得到药用单宁酸。确定了制备药用单宁酸的最佳条件是:工业单宁酸与甲醇用量比为1:5(g:mL),活性炭柱吸附温度为60℃,流速为25 mL/ min。在此条件下制备的样品含单宁酸≥93%,其它指标均达到药用单宁酸的要求。     

高纯度芦丁树脂纯化工艺研究

以粗品芦丁为原料,以聚苯乙烯基非极性大孔树脂DM-130为固定相,以甲醇-水系统为流动相,采用大孔树脂柱色谱法研究了一种高纯度芦丁的纯化工艺。结果表明,当芦丁原料纯度大于85%,原料/树脂=1/10(m/m),70%的甲醇-水系统时,纯化后的芦丁产品经HPLC检测最高纯度可接近98.60%,产量可达千克量级。该工艺操作简便,成本低,产量大,无污染,且树脂可再生循环使用,适于较大规模生产。所得高纯芦丁可用于标准品、医药、化妆品、食品等行业。     

高纯度塔拉单宁酸含量测定方法的研究

研究了用紫外分光光度法和高效液相色谱测定高纯度塔拉单宁酸含量的方法,提出了测定实验条件.统计检验结果表明,2种方法的测定数据组均无异常值并遵从正态分布,同时进行了2种方法测值的方差检验和均数检验,结果表明二者的测量精密度无显著性差异,但2组测值的平均值却存在显著性差异.     

液气射流技术改进单宁酸氧化制备高纯度鞣花酸

针对鞣花酸在实际生产过程中耗时长、纯度低等问题,以单宁酸为基质采用液气射流氧化法制备鞣花酸,考察了金属离子、单宁酸质量浓度、反应温度和反应时间对鞣花酸得率及纯度的影响.进一步探究了溶剂法、结晶法、碱溶酸沉法、反溶剂法对鞣花酸纯度的影响,并通过HPLC、FTIR、UV-Vis光谱和TG对鞣花酸高纯样进行表征.得到液气射流...     

高纯偏钒酸钾制备工艺研究

以偏钒酸铵为原料,采用碱溶除杂、浓缩脱氨、溶析结晶的方法,制备的偏钒酸钾产品纯度大于99.5%。分析了制备过程的工艺原理,考察了pH、脱氨浓缩温度和钒浓度对偏钒酸钾成分的影响,探讨了溶析结晶的工艺条件。结果表明,影响偏钒酸钾质量的主要因素是碱溶除杂的pH和浓缩终点pH。制备过程的最佳工艺条件为：碱溶除杂pH为9~10、脱氨温度为95 ℃、浓缩终点pH为7.5~8.5、浓缩终点总钒质量浓度为180 g/L、溶析剂与溶液体积比为1∶1、结晶时间为30 min。滤液中残留的钒质量浓度低于3.0 g/L,钒收率达到98%以上。     

纯碱废液用于制备高纯特白硅灰石粉及应用

介绍了利用氨碱法纯碱生产排放废液制备高纯特白硅灰石粉工艺及其应用，样品硅灰石含量≥98．0％、白度≥95、粒度100％〈45μm。     

高纯度壬二酸的分离纯化工艺研究

以油酸臭氧氧化法制备的纯度为88.37%的壬二酸粗品为原料,用固液萃取法分离提纯,得到了纯度为98.73%的壬二酸。用GC-MS气质联用仪测定了壬二酸粗品的成分,分析了常用溶剂对各个组分的溶解性能,比较了乙酸乙酯、乙醚、正庚烷和环己烷对壬二酸粗品的纯化效果,确定了以乙酸乙酯为溶剂提纯壬二酸。结果表明,100 g壬二酸粗产品加入800 mL乙酸乙酯,搅拌混合3 h,抽滤、洗涤、真空干燥,得到的壬二酸产品通过GC-MS气质联用仪分析检测,其质量分数达到98%以上。溶剂可以循环利用,并且循环3次之后均可萃取得到纯度96%的壬二酸。     

高纯六水氯化锶的制备工艺研究

从反应原理出发,以工业碳酸锶或次锶为原料,经过工业盐酸酸化、净化,除去钡、铁及其他杂质,然后蒸发、浓缩、结晶、过滤、烘干,制得高纯六水氯化锶.通过实验得到最佳的除钡和除铁工艺参数,分析了结晶浓度对晶形的影响,并确定了结晶的工艺参数及所得成品的烘干温度.通过以上方式制得的高纯六水化化锶产品纯度高、晶型好,对实际生产具有很好的指导意义.     

高纯石墨生产工艺技术的研究

鉴于高纯石墨是太阳能光伏产业的主要材料以及生产工艺的复杂性,本文详细介绍了目前国内外生产高纯石墨的主要工艺流程,系统地阐述了各工艺的基本原理、方法、特点及研究现状,并对目前国内外生产高纯石墨的主要生产工艺进行了系统的比较和分析,同时展望了高纯石墨生产工艺的发展方向.     

超声化学法制备高纯钛酸钡的工艺研究

以氯化钡和钛酸丁酯为原料,采用超声化学法制备高纯钛酸钡（BaTiO3）粉体。利用X衍射分析、扫描探针、激光粒度仪等检测方法对样品进行表征。研究超声化学法制备高纯钛酸钡的方法和影响因素,对比研究了超声化学法与传统化学沉淀法制备对粉体粒度的影响。结果表明,将反应的pH控制在3左右,反应物的n（钡）/n（钛）控制在1∶（1～1.02）时,超声化学法制备的钛酸钡为立方相,且为均匀的球形,粒度为100 nm,纯度为99.82%。     

基于液气射流技术改进单宁酸氧化制备鞣花酸的工艺

针对鞣花酸在实际生产过程中耗时长、纯度低等问题，以单宁酸为基质采用液气射流氧化法制备鞣花酸，考察了金属离子、单宁酸浓度、反应温度和反应时间对鞣花酸得率及纯度的影响。进一步探究了溶剂法、结晶法、碱溶酸沉法、反溶剂法对鞣花酸纯度的影响，并通过高效液相色谱、红外光谱、紫外可见分光光谱和热重对鞣花酸高纯度的样品进行表征。结果表明，其制备的较优工艺条件为：2.5%单宁酸溶液中引入金属离子Na （即NaOH）调节反应液pH至8.5，反应温度20℃，反应时间6 h，该条件制备的鞣花酸经碱溶酸沉后产率为46.72%、纯度84.55%；选取甲醇溶剂洗涤法在65℃条件下处理1h，鞣花酸的纯度达98.13%，回收率为75.03%，提高了鞣花酸的热稳定性。液气射流氧化法与溶剂洗涤法相结合，大幅缩短制备鞣花酸的反应时间并明显提高其纯度，有望在工业生产中提高鞣花酸的生产效率并拓宽其在医药和化妆品领域的应用。