发射光谱法测定铌钛合金中杂质元素的含量

应用直流电弧原子发射光谱法同时测定铌钛合金中的9种杂质元素.对摄谱仪器参数、缓冲剂、分析谱线进行了优化选择.测试结果表明,用这种方式测定各元素的下限为5×10-4%～3×10-3%,测定的相对标准偏差≤18%,回收率在85%～111%之间.该方法具有简便、快速、准确的特点.     

原子吸收法连续测定钛粉中微量Fe,Sb,Mn,Cu,Ca和Mg

用HCl-H2 O2 溶解试样 ,在几个相同量的试液中 ,分别加入浓度依次递增的 6种元素的标准溶液 ,用空气 -乙炔火焰原子吸收法连续测定Fe,Sb ,Mn ,Cu ,Ca和Mg的含量。建立了优化的仪器测定条件 ,并对可能存在的元素进行了干扰试验。铁等 6种元素的回收率为 97.8%～ 10 3. 7% ,相对标准偏差为 1.9%～ 3.5 %。     

离子交换分离铌ICP-AES法测定高纯Nb_2O_5中杂质元素

提出了用阳离子交换树脂分离基体 ,等离子体发射光谱测定高纯Nb2 O5中的 11种杂质元素的分析方法。用 2.5mL-3mol/LHCl溶液可定量回收所要测定的杂质元素 ,分离速度快 ,准确度高 ,相对标准偏差在 10 %以内 ,回收率在 90 %～ 110 %之间     

稀土金属中14种非稀土杂质的ICP-MS法同时测定

本文研究了用 ICP- MS仪器同时测定稀土金属中 Mg、Al、Ti、Cr、Mo、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、Pb、W、Nb、Ta等 14种非稀土杂质。研究了各稀土基体对被分析元素的基体效应 ,选择了相匹配的内标元素。比较了标准曲线法与标准加入法的测定结果。确定了用内标元素校正基体效应及仪器漂移 ,以标准曲线法直接测定。进行了加料回收和精密度实验 ,回收率在 94%～ 113%之间 ,RSD<10 %。被分析元素的检出限为 0 .0 1～ 0 .2 0 ng/ m L,测定下限为1～ 2 0 μg/ g。     

火焰原子吸收光谱法连续测定粉煤灰中铁、钙、镁

提出用火焰原子吸收光谱法连续测定粉煤灰中铁、钙、镁的方法 ,讨论了溶液酸度和共存元素对铁、钙、镁测定的影响。结果表明 ,在 0 .3mol/L盐酸和 2.5g/L硝酸镧介质中 ,三种元素的相关系数 (r)在 0.9984～ 0.9993之间 ,线性关系良好 ,回收率 96.7%～ 10 0.0 % ,相对标准偏差 (RSD) 0.6%～ 1.9%。     

ICP-AES法测定氰化镀银液中杂质元素

研究了以HCl沉淀分离银 ,用ICP -AES法同时测定氰化镀银液样品中Cu ,Fe ,Pb ,Ni,Zn ,Sb的新方法。对影响测定的各种因素进行了较为详细研究 ,确定了实验的最佳测定条件。结果表明 ,方法的检出限为 0.0 0 3～ 0.0 2 5 μg/mL ,回收率为 92.3 %～ 10 4.8% ,RSD小于 3 .44 %。方法准确、快速、简便 ,应用于氰化镀银液中杂质元素的测定 ,结果满意。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钒铁中18种元素

用盐酸、硝酸消解样品,以电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）同时测定50钒铁和80钒铁中微量杂质元素Ti、W、Si、Mo、Co、Cr、Ni、Cu、Pb、Cd、As、Sn、P、Mn、Ca、Mg、Zn以及80钒铁中的基体元素Fe。考察了样品基体V、Fe以及共存元素之间的干扰影响,优选了元素分析谱线、背景校正位置和仪器工作参数。采用基体匹配和同步背景校正相结合的方式消除钒铁基体对试液雾化传输、ICP平衡与激发和元素测定的各种干扰影响因素。用本法测定80钒铁中上述元素的结果表明:方法检出限为5～55 μg/L,背景等效浓度为5～95μg/L,回收率在94.0 %～106.0 %之间,元素含量大于1.0 %时RSD<0.86 %,元素含量大于0.001 %而小于0.10 %时RSD<7.2 %,元素含量大于 0.10 %而小于1.0 %时RSD<1.4 %。方法用于测定标准样品,其测定值与认定值一致。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定炉渣中10种化学成分

含稀土和氟炉渣样品在低温下用盐酸溶解,过滤后残渣用无水碳酸钠和硼酸的混合熔剂熔融,以滤液浸取熔块,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定了浸取夜中钙、镁、铝、硅、铁、磷、钡、钒、钛、锰含量。考察了主量元素钙、铝、硅、铁及共存元素间的干扰情况,对影响测定的各种因素进行了较为详细的研究,确定了仪器的最佳工作参数,选择了合适的分析谱线。炉渣中氧化钙、氧化镁等10种组分在一定的浓度范围内有良好线性关系,相关系数均在0.999以上。各组分的测定范围如下: CaO为 1.00%～50.00%,MgO 为1.00%～25.00%,Al2O3 为0.10%～40.00%,SiO2 为1.00%～40.00%,TFe 为0.05%～30.00%,MnO为 0.001%～15.00%,TiO2为 0.003%～5.00%,V2O5 为0.05%～5.00%,BaO为 0.001%～10.00%,P2O5 为0.01%～5.00%。对含稀土和氟的高炉渣、转炉渣、平炉渣、电炉渣等冶金炉渣标准样品进行了测定,测定值与认定值相符,测定结果的相对标准偏差在0.38%～3.6%之间。     

ICP-AES测定钒氮合金中杂质元素

研究了用ICP -AES测定钒氮合金中杂质元素硅、锰、磷、铬、镍、铜、铝的方法 ,建立了最佳工作条件。试样用硝酸、盐酸和高氯酸溶解 ,应用谱线干扰校正技术和基体匹配办法消除干扰元素影响 ,克服了繁琐的样品预处理过程。方法用于钒氮合金中 7个微量元素的测定 ,相对标准偏差为 0.44 %～ 1.79% ,标准加入回收率为 93.6%～ 109.7%。     

ICP-MS法测定金属铝中铜、钛、锌、锰、钴5种痕量杂质元素

用标准加入法以电感耦合等离子体质谱测定金属中铝、铜、钛、锌、锰、钴,建立了一种简便、快速测定金属铝中杂质元素的分析方法。实验中考察了5元素同时测定的仪器参数、Rh内标的校正作用,以及酸度、样品基体效应等因素对测定结果的影响。各元素回收率在90.8%～123%间,检出限均<1.5ng/mL,测定下限为0.0001%,相对标准偏差均<10%。     

砷化钴矿的生物浸出

为了从亚砷酸盐矿中回收钴,开发了二段工艺。在第一段中,二价铁离子溶液被氧化成三价铁离子溶液。该反应受到细菌的催化。在第二个反应器中,用三价铁离子溶液浸出矿石。该工艺主要为两个化学反应钴溶解;砷与铁以臭葱石形式沉淀。与常用的细菌浸出比较,这样的二段工艺的益处是两个主要反应能够分别被优化。 本文阐明了该工艺的化学原理、微生物的性质(适应范围)和试验的结果。     

氧化钴生产过程的非草酸盐沉钻工艺研究之一碳铵（反加）法自氯化钴溶液中沉钴

通过系统的沉淀剂筛选试验，确定了碳酸氢铵是适宜的非草酸盐沉钴剂，采用沉钴剂反加法再辅以添加适量的分散剂和絮凝剂，可自氯化钴溶液中以高于97％的沉钴率沉出含钴沉淀产物，沉淀产物氯根含量低，煅烧产物疏松、理化性能优异，符合用户的质量要求。沉淀工序的加工成本可降低50％。     

氧化钴生产过程的非草酸盐沉钴工艺研究之一碳铵(反加)法自氯化钴溶液中沉钴

通过系统的沉淀剂筛选试验,确定了碳酸氢铵是适宜的非草酸盐沉钴剂,采用沉钴剂反加法再辅以添加适量的分散剂和絮凝剂,可自氯化钴溶液中以高于97%的沉钴率沉出含钴沉淀产物,沉淀产物氯根含量低,煅烧产物疏松、理化性能优异,符合用户的质量要求。沉淀工序的加工成本可降低50%。     

用含钴催化剂废料制取氧化钴的研究

用含钴催化剂废料作原料，采用酸溶－沉淀法工艺制取氧化钴。经过多次实验结果表明，该工艺技术是可以行的，并获得了较好的技术经济指标。工业氧化钴含钴达到７１．０６％，钴的回收率大于８５％。该工艺对于实现工业化生产很有价值和意义。     

南非钴精矿中钴量的测定

在氨性条件下，钴(Ⅱ)与铁氰化钾进行氧化还原反应，用电位滴定法测定钴的含量，锰(Ⅱ)的存在使测定结果偏高，须从总量中减去。     

转炉渣富钴镍浸出液镍钴分离工艺研究

以某厂镍电解生产净化工序氯气除钴产生的钴渣为氧化剂,除去转炉渣浸出液电积脱铜后液中的钴,实现转炉渣富钴镍浸出液中镍钴分离。结果表明,在钴渣含三价镍与钴量摩尔比为4～5,反应温度70～80℃,反应时间120min,终点pH 4.8～5的条件下,分离富集钴后的二次钴渣镍钴比可降为1～1.5,可用于生产钴产品。除钴后液可直接并入镍电解系统。     

密闭电解槽电积氯化钴生产电钴的工艺研究

在CoCl2体系中,采用密闭电解槽为电解设备,进行无隔膜、永久阴极电积钴试验。结果表明,该工艺避免了氯气泄漏,改善现场作业环境,在电流密度为500A/m2时,吨钴直流电耗为3 400kWh。     

正极材料钴酸锂中钴含量的测定

用高氯酸溶解LiCoO2试样,用抗坏血酸为掩蔽剂,加入六次甲基四胺缓冲溶液,在pH=6．5的酸性条件下,用孔雀石绿和二甲酚橙作为指示剂,采用乙二胺四乙酸（EDTA）络合滴定容量法,使EDTA与Co^2＋形成稳定的络合物,测定锂离子蓄电池正极材料钴酸锂中的钴含量。讨论了酸溶剂、温度、共存离子等对测定结果的影响。结果表明该方法操作简单,终点容易判断。该方法的相对标准偏差小于0．1％,回收率在99．5％～100．5％之间。     

钴及钴氧化物中微量钛的测定方法研究

通过条件试验 ,确定了钴及钴氧化物中微量钛的测定方法 ,本方法灵敏度高 ,准确度、选择性均好 ,回收率为 94.4%～ 10 3.4%     

高纯氧化钴（草酸钴）制备的试验研究

以某厂含钴水相为研究对象,在实验室开展了高纯氧化钴或草酸钴的制备试验。试验结果表明,采用中和氧化除铁、氟化钠深度除钙镁、草酸铵或草酸沉钴、干燥和煅烧等步骤能够从含钴水相中制备得到高纯氧化钴和草酸钴,产品的各项技术指标要远远好于一级品氧化钴的指标。且整个流程钴的回收率达95%以上。