三元配合物用于光度分析时显色剂浓度范围的探讨

从理论上对三元配合物用于光度分析时显色剂浓度范围问题进行了探讨，并提出了简便的计算方法。     

溶剂萃取时三元配合物的最大分布系数

从理论上推导出溶剂萃取时有机相中三元配合物最大分布系数的计算公式，如常见的MA2-MAB—MB2三元配合物体系，当满足lgλMA2-1/2（lgr1＋lgr2）〉2,lgλMB,-1/2（lgr1＋lgr2）〉2时，在[A]/[B]=√r2/r1处，有机相中三元配合物MAB有最大分布系数1/1＋2√r1r2,式中λMA，、λMB2和λMAB分别为被萃取二元和三元配合物在有机相和水相的分配比，而r1=λMA2βMA2/λMABβMAB,r2=λMB2βMB2/λMABβMAB.     

苯酚羟化液萃取脱水的液液相平衡数据的测定

本文研究了异丙醚和甲基异丁基甲酮作为苯酚羟化液萃取脱水剂在20℃时的液-液相平衡关系。采用浊度法和色谱法相结合的策略测定了体系的相平衡曲线,并绘制了三元相图：从三元相图的平衡曲线看,所用萃取剂具有较好的萃取性能。     

微波辅助萃取法分离／富集草甘膦生产废水中草甘膦铵盐的研究

基于草甘膦铵盐与Fe3+可生成稳定配合物,该配合物可进一步与孔雀石绿形成三元缔合物,此缔合物易溶于异辛醇等有机溶剂,据此建立了微波辅助萃取法对草甘膦生产废水中的草甘膦铵盐分离富集的方法.考察了pH、萃取时间、有机溶剂、螯合剂及其用量以及捕捉剂及其用量等因素对草甘膦铵盐萃取效果的影响.结果表明,利用微波辅助萃取,草甘膦生产废水中的草甘膦铵盐的萃取率可高达93.4%,完全满足工业化要求.     

磷钒钼酸与碱性染料在水溶液中的离子缔合作用及其在分析中的应用

用磷钒钼酸和碱性染料形成的离子缔合物萃取——光度法测定磷已有报导。此方法灵敏度虽高,但因常需去除过量的钼酸根及游离染料,所以操作手续复杂、准确度低。磷钒钼酸是光度分析中应用最早的三元杂多酸之一,其稳定性高,只需过量很少的钼酸盐存在,即可定量形成。利用这一优点,可以克服过量钼酸盐在离子缔合物形成时的影响。     

某些噻唑偶氮染料与过渡金属离子的三元配合物吸收光谱本性的研究(Ⅰ)

研究了在十二烷基硫酸钠(NaLS)存在下具有如2-(6-溴-2-苯并噻唑偶氮)-5-二乙氨基酚(Br-BTAE)基本结构的一系列有机染料同过渡金属离子 Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)、Hg(Ⅱ)形成的三元配合物的吸收光谱的本性.结果表明,在 pH 8～11范围内形成组成为1∶2∶2或1∶2∶4的三元配合物.最大吸收波长510～560nm.当苯环的对位有电负性大的取代基-甲氨基或乙氨基时,更具优良的光度性能.     

胶束分光光度法测定茶叶中微量铝含量

在pH=5.0的乙酸-乙酸钠条件下,铝-铬天青S-乙二醇形成三元配合物。测定在最的吸收波长为549 nm处,对浓度在0～7μg/mL范围内的铝标准溶液的吸光度进行测定,结果表明：三元配合物吸光度与铝标准溶液浓度有良好的线性关系,标准工作曲线回归方程为y=0.1519x-0.0371,线性相关系数R2=0.9956,相对标准偏差RSD为2.31%。该法操作简单,显色灵敏、稳定、精密度高。适用于茶叶中铝含量测定的要求。     

低温煤焦油中正十二烷-甲苯-苯酚的相平衡及分离

低温煤焦油组分的分离对其充分利用具有重要的作用。分别以正十二烷、甲苯和苯酚为模型化合物,采用实验和Aspen Plus模拟两种方法得到了低温煤焦油中脂肪烃-芳烃-酚类三元体系的液液平衡关系,并模拟了N,N-二甲基甲酰胺（DMF）水溶液萃取分离该体系时的典型三元相图。结果表明,Aspen Plus采用UNIF-LL法模拟得到的三元相图与实验测定结果吻合较好。甲苯在正十二烷-甲苯-苯酚体系中作为共溶溶剂,促使三元体系成为均相。根据正十二烷、甲苯和苯酚在DMF中的溶解性差异,结合Hansen溶度参数理论,通过在DMF中添加不同含量的H₂O以调节萃取剂的极性,可使正十二烷和甲苯依次从均相体系中分离。通过对萃取温度、剂油比和萃取剂含水量进行优化,最终在303.15 K,剂油比为1.5时,以DMF对模型油进行单级萃取,可以得到纯度为93.2%的正十二烷;相分离后向萃取相中添加DMF量30%的H₂O,可分离出纯度为93.4%的甲苯。     

利用Autocad辅助单级萃取图解计算

论文详细叙述了利用Autocad软件精确实现三元物系单级萃取的图解计算的方法。该方法有助于克服化工原理萃取章节教与学的难点。读者可借鉴该方法,利用Autocad,举一反三地解决三元物系的多级错流萃取和多级逆流萃取的图解计算问题。     

微量钯的萃取光度测定

对亚硝基二甲基苯胺是测定钯的灵敏显色剂,但铂有干扰,Yoe等曾以此试剂为萃取剂,氯仿为溶剂,使钯与铂分离,在蒸干萃取液并用浓硝酸、过氧化氢处理后的水溶液中,又以此试剂为显色剂对钯进行了光度测定。这一方法的缺点是分离和测定两步割裂进行,操作麻烦。为此作者试验了在溴甲酚红存在下,形成钯-对亚硝基二甲基苯胺-溴甲酚红三元络合物的化学条件,测定了组成及其对光的吸收性质,考察了多种离子的影响,确立了分离和测定两步相结合测定微量钯的萃取光度分析方法,灵敏度和选择性较Yoe等的方法均有提高,用于催化剂中钯的测定,获得了满     

三元配合物测定配体浓度时酸度范围的推断

提出了一种推断三元配合物测定配体浓度时测定酸度存在区间的简便方法。     

萃取分析时最低掩蔽剂浓度的简便计算方法

提出一种萃取分析时掩蔽剂最低浓度的简便计算公式:lg[R]=1b[lgKe+nlg[HLn(o)]+npH-lgβb+3+lgVV((wo))],式中Ke为干扰金属离子与萃取剂配合物的萃取平衡常数,[HLn(o)]为萃取剂在有机相的浓度,V(o)和V(w)分别为有机相和水相的体积,n、b分别为干扰金属离子与萃取剂配合物的最大配位数和溶液中干扰金属离子与掩蔽剂配合物浓度最大配离子的级数。β为干扰金属离子与掩蔽剂配合物的累积稳定常数。求解时,我们从第一级配离子浓度最大开始,若计算出的[R]位于第一级配离子浓度最大的自由配体浓度范围,则此时的[R]即为计算结果;否则试探下一级配离子直至位于其浓度范围。得到了[R]后,由酸效应系数可计算出掩蔽剂的最小浓度。     

掩蔽剂对萃取光度分析适宜酸度范围的影响

从理论上对掩蔽剂对萃取光度分析适宜酸度范围的影响问题进行了探讨,并给出了简便的计算方法。     

配离子最大分布系数的计算公式

推导出配离子最大分布系数的计算公式为：当满足lgKi-1-lgKi＋1〉2,lgKi-lgKi＋2〉2时,有MLi,max=1/（1＋2Ki＋1）,式中K为配合物的各级稳定常数。     

黄磷中砷含量测定方法的改进

对ＧＢ７８１６－８７中光度法测定黄磷中砷含量的方法进行了改进。考察了黄磷样品制取方法，处理条件，如温度、酸度等对分析结果的影响。改进的方法具有样品易处理、分析速度快、节约试剂等优点。     

铋磷钼蓝分光光度法测定硅铁中磷的研究

研究用抗坏血酸还原,磷与钼酸铵、硝酸铋形成蓝色的显色反应。分析了酸度、显色时间的影响,确定了最佳测定条件。结果表明,加标回收率达97．88％。此方法简单、快速且稳定,能获得满意的分析结果。     

混合金属离子定量萃取分离时酸度范围的探讨

提出了混合金属离子定量萃取分离时酸度范围的简便计算方法,并应用于双硫腙-CC l4溶液定量萃取分离Hg2+和Zn2+体系,所得计算结果与实验值一致。     

基于Cu-Mg-Al三元类水滑石修饰玻碳电极对食品中亚硝酸根的检测

制备了Cu-Mg-Al三元类水滑石修饰玻碳电极,研究了亚硝酸根在修饰电极上的电化学行为,Cu-Mg-Al三元类水滑石对亚硝酸根的电化学氧化具有明显的催化活性,评估了溶液pH值、扫描速率和施加电位对亚硝酸盐电流响应的影响,计算了电机有效表面积和NO2-在修饰电极表面的吸附容量,并初步探讨了催化机理,在优化的实验条件下,该修饰电极对NO2-的测定线性范围为0.1~10.42μmol/L,检测限为0.08μmol/L(S/N=3)。将该传感器用于食品中亚硝酸根离子的测定,结果满意。