蓝宝石衬底双面研磨亚表面损伤双片式角度抛光法检测

针对传统角度抛光法检测的不足,提出将双片式角度抛光法用于蓝宝石衬底双面研磨亚表面损伤层深度的检测。双片式角度抛光法采用双晶片重合黏结的实验晶片组测量抛光斜面腐蚀裂纹,避免了传统角度抛光法因抛光斜面和原晶片平面分界边缘难以辨别而造成的测量误差;使用数显测长仪对实验晶片组抛光斜面加工轮廓进行测量,测量结果代入相应计算公式得出准确的斜面倾角,消除角度取值不准确带来的方法误差,提高了测量精度。经检测得到,单晶面抛光斜面平均裂纹宽度约为175μm、平均斜面倾角为4.91°,双面研磨单晶面亚表面损伤层深度约为15μm,双晶面亚表面损伤层深度约为30μm。双面研磨工艺参数:研磨液采用320#碳化硼磨粒煤油溶液,研磨初始压力为30g/cm2,研磨终止压力为110g/cm2,研磨盘转速为13r/min。     

蓝宝石晶体双面研磨加工的实验研究

为了实现对蓝宝石晶体的高效低损伤研磨加工,对蓝宝石晶体的双面研磨加工表面粗糙度、研磨均匀性和亚表面损伤层的深度进行试验研究。采用280#碳化硼磨粒双面研磨(0001)面蓝宝石晶体,首先考察了研磨时间对材料去除速率、表面粗糙度的作用规律,根据蓝宝石晶体切割表面状态确定了双面研磨的加工余量,接着,通过WYKO粗糙度仪从微观上分析了蓝宝石晶体表面的研磨均匀性,最后应用纳米压入测试分析了亚表面损伤层的深度。实验结果表明：蓝宝石晶体经过120分钟的双面研磨加工后可以获得Ra0.523μm,Rt<6.0μm的表面,亚表面损伤层小于1μm。     

双面研磨蓝宝石衬底面形及表面粗糙度变化过程的实验研究

双面研磨作为蓝宝石衬底加工中的一道重要工序,主要目的是去除晶片表面的线切痕,使晶片表面粗糙度均匀,同时提高晶片的面形精度,使其满足一定要求。通过开展双面研磨实验,研究蓝宝石晶片的面形精度(翘曲度Warp、弯曲度Bow及总厚度偏差TTV)和表面粗糙度Ra随材料去除厚度的变化规律。在双面研磨初始阶段,翘曲度迅速减小,弯曲度减小趋势较缓,总厚度偏差和表面粗糙度值则迅速增大;随着研磨的进行,翘曲度、总厚度偏差和表面粗糙度随材料去除厚度的增大变化不大,而弯曲度Bow则随材料去除厚度的增大而逐渐减小,达到一定程度后则趋于稳定。研究结果对优化蓝宝石晶片双面研磨加工工艺、提高蓝宝石晶片双面研磨加工精度和加工效率具有重要意义。     

蓝宝石衬底双面研磨表面裂纹深度检测

双面研磨作为蓝宝石衬底制备的一道重要工序,研磨表面裂纹深度将严重影响后续抛光的材料去除量,因此对研磨衬底表面裂纹特征研究及深度测量具有重要意义。本文采用截面显微观测法、聚焦离子束侧面观测法、差动蚀刻速率法、磁流变抛光法和逐层抛光法等方法观测双面研磨蓝宝石衬底表面裂纹特征和测量裂纹深度。采用截面显微观测法和聚焦离子束侧面观测法观测研磨后蓝宝石衬底亚表面裂纹形态主要有斜线状、横线状、钩状和树杈状。采用差动蚀刻速率法测得蓝宝石衬底研磨表面裂纹密集层厚度为9～10μm,而采用磁流变抛光法测得研磨衬底局部亚表面裂纹深度为25～30μm,采用逐层抛光法测得研磨衬底整体亚表面裂纹深度约为30～35μm。此外,根据不同方法所检测的裂纹特征和裂纹深度,构建了蓝宝石衬底双面研磨表面裂纹模型,为后续抛光工艺的制定与优化提供依据。     

一种快速检测单晶硅亚表面损伤层厚度的方法

为了保证单晶硅晶圆在精研与抛光过程中的品质与质量,亟待寻求一种快速、简单、经济的硅材料亚表面损伤程度的检测方法。基于HF溶液对单晶硅损伤层的选择性刻蚀特性,提出一种快速检测单晶硅亚表面损伤层厚度的方法。透射电镜观测结果显示,HF溶液能选择性地刻蚀单晶硅划痕区域的亚表面损伤层,证实了该方法检测结果的有效性。利用该方法研究了载荷和速度对单晶硅亚表面划痕损伤的影响。结果表明,当外加载荷为单晶硅临界屈服载荷的1.1倍及以下时,单晶硅亚表面的划痕损伤层厚度随刻画速度的增大而减小;而当外加载荷达到临界屈服载荷的12.5倍时,单晶硅亚表面的划痕损伤对刻画速度的变化不敏感。该方法可方便快捷地检测单晶硅划痕区域亚表面的损伤层厚度,有望应用于单晶硅晶圆平坦化过程的损伤检测与控制。     

碳化硼研磨后蓝宝石晶体的亚表面损伤

介绍了蓝宝石材料的亚表面损伤形成机制。考虑碳化硼磨料可产生较小亚表面损伤的优点,本文基于游离磨料研磨方式,研究了不同粒度碳化硼磨料研磨后蓝宝石晶体的亚表面损伤。利用KOH化学腐蚀处理技术,对研磨后的样品进行了刻蚀;通过特定的腐蚀坑图像间接反映了蓝宝石晶体的亚表面损伤形貌特征,获得了W20、W10和W5碳化硼磨料产生的亚表面损伤深度,得到了在不同刻蚀时间下蓝宝石亚表面损伤形貌、表面粗糙度和刻蚀速率。研究结果显示:游离碳化硼磨料研磨造成的蓝宝石晶体的亚表面损伤密度相当显著,但损伤深度并不大,其随磨料粒度的增大而增大,W20、W10和W5粒度的磨料研磨后产生的亚表面损伤深度分别为7.4,4.1和2.9μm,约为磨料粒度的1/2。得到的结果表明采用碳化硼磨料研磨有利于获得低亚表面损伤的蓝宝石晶片,而采用由大到小的磨料逐次研磨可以快速获得低亚表面损伤的蓝宝石晶片。     

磷酸二氢钾晶体单点划痕试验研究

使用单颗粒划痕试验来研究磷酸二氢钾(Potassium dihydrogen phosphate,KDP)晶体摩擦磨损特性,同时采用高频记录仪对划痕过程中晶体的力学行为数据进行采集。利用光学显微镜和扫描电子显微镜观察划痕的表面形貌并分析其去除机理。比较不同划痕方向的摩擦因数μ,结果表明μ是随着划痕位移s的增加而增加。当s3mm时,μ的增加比较平缓,此时晶体以塑性去除为主;当s3mm时,μ发生剧烈的振荡,此时晶体以脆性去除为主。不同划痕方向产生的沟槽侧向裂纹密度随着法向加载的增大而变得密集,最后出现破碎和崩裂,但是侧向裂纹扩展方向与划痕方向所成角度有所差异,这是KDP晶体复杂的滑移系造成的。为了观测划痕产生的亚表面损伤,试验使用截面抛光法和择优腐蚀法,并测定损伤层深度。结果表明,沿[100]晶向的划痕损伤深度最大,且基本上无波动;对于沿[110]和[120]的亚表面划痕损伤深度有很大的波动现象,但在初始划痕阶段沿[120]的划痕损伤深度相对较小。     

基于双面研磨轨迹优化的LED用SiC衬底加工

本文研究了基于双面研磨轨迹优化的LED用SiC衬底加工方法。为了实现对碳化硅衬底的高效低损伤研磨加工,对碳化硅衬底的行星机构双面研磨轨迹进行了优化。通过选择适当的加工参数,使工件处于摆线中间的环带部分,将有助于对工件进行均匀研磨并提高材料去除率。实验表明:采用320号碳化硼磨料双面研磨碳化硅衬底90min后,可以获得Ra为0.579μm;材料去除率达到1.53μm/min。     

人牙釉质纳米尺度下的摩擦磨损行为研究

利用纳米划痕仪研究了人牙釉质在纳米尺度下的摩擦磨损行为,考察了法向载荷对牙釉质摩擦磨损性能的影响。结果表明:随着法向载荷增大,人牙釉质的摩擦因数和磨损深度呈现非线性增大;载荷较小时(20mN),摩擦因数随载荷增加而快速增大,划痕表面主要呈现轻微凹陷,损伤以弹塑性变形为主;当载荷较大时(20mN),摩擦因数随载荷增加而缓慢增大,划痕表面开始出现磨屑,磨损以脆性剥层为主。     

铌酸锂晶体的研磨亚表面损伤深度

针对光学材料研磨过程引入的亚表面损伤层(SSD)深度对工件的抛光工序效率和表面质量的影响,探索了光学材料在研磨过程中的亚表面损伤规律。采用角度抛光的方法测量了软脆材料铌酸锂(LN)晶体的损伤层深度,分析了研磨方式、磨粒粒径和研磨压力对工件亚表面损伤层的影响规律。结果表明:研磨方式对损伤缺陷的影响最为显著,相同研磨条件下游离磨料研磨后的损伤层深度约为固结磨料研磨的3~4倍,游离磨料研磨后工件亚表面存在多处圆弧形裂纹,固结磨料研磨后主要显现细小裂纹和"人"字型裂纹;当磨粒粒径从W28下降到W14后,游离研磨的亚表面损伤层深度下降至原来的45%,而固结研磨的损伤层深度下降至30%;另外,研磨压力的降低有利于减小工件的亚表面损伤。该研究对LN晶体研磨方式及研磨工艺的选择具有指导意义。     

磁流变抛光消除磨削亚表面损伤层工艺研究

针对传统光学制造技术对亚表面控制局限性和磁流变抛光的特点,提出用磁流变抛光替代研磨工序直接衔接磨削工序的新工艺流程。采用自研的磁流变抛光机床KDMRF−1000和水基磁流变抛光液KDMRW-2进行了磁流变抛光去除磨削亚表面损伤层的实验研究。直径为100mm的K9材料平面玻璃,经过156min的磁流变粗抛,去除50um深度的亚表面损伤层,表面粗糙度Ra值提升至0.926nm,经过17.5min磁流变精抛,去除了200nm深度的材料,并消除磁流变粗抛产生的抛光纹路,表面粗糙度Ra值提升至0.575nm。应用磁流变抛光可以高效消除磨削产生的亚表面损伤层。磁流变抛光替代研磨工序直接衔接磨削工序的新工艺流程可以实现近零亚表面损伤和纳米精度抛光两个工艺目标。     

基于研磨加工参数的亚表面损伤预测理论和试验研究

为实现研磨亚表面损伤深度的无损、快速和准确检测,并预测研磨参数对亚表面损伤深度的影响规律,针对光学材料研磨加工过程建立基于研磨加工参数的亚表面损伤深度预测模型.使用磁流变抛光斑点技术测量K9玻璃在不同研磨条件下的亚表面损伤深度,对上述预测模型进行试验验证.最后,提出以提高光学零件加工效率为目的的研磨加工策略.研究表明:建立的研磨亚表面损伤深度预测模型能够通过研磨加工参数对亚表面损伤深度进行有效的预测;研磨亚表面损伤深度与磨粒粒度、研磨盘硬度和研磨压强成正比关系,与研磨速度和研磨液浓度成反比关系;磨粒粒度对亚表面损伤深度的影响最显著,研磨压强的影响次之,研磨盘硬度、研磨速度和研磨液浓度的影响较小;为提高光学零件加工效率,建议在研磨过程中选取较高的研磨速度和较浓的研磨液,以在降低亚表面损伤深度的同时提高材料去除效率.     

光学硬脆材料固结磨料研磨中的亚表面损伤预测

研磨过程中亚表面损伤层深度的正确预测是研磨工艺参数制定的重要依据。针对固结磨料的研磨特点,选择两种典型光学硬脆材料(镁铝尖晶石和石英玻璃),采用离散元仿真技术,分别建立了两种材料的二维离散元模型,分析了工艺参数对光学硬脆材料亚表面损伤(裂纹)层深度的影响。而后,采用角度抛光法测量了镁铝尖晶石和石英玻璃的亚表面损伤层深度,进行了实验验证。结果表明:采用固结磨料研磨时,磨粒粒径对光学硬脆材料亚表面损伤的影响相当显著,在相同研磨工艺条件下,随着磨粒粒径的增大,亚表面损伤层深度和微裂纹密集程度明显增加。离散元仿真结果与实验结果的对比表明:采用离散元技术可以对光学硬脆材料的亚表面损伤深度进行快速有效的预测,从而为后续的研磨抛光工艺提供参考与指导。     

单晶蓝宝石的延性研磨加工

为实现单晶蓝宝石的延性研磨加工,采用纳米压痕和划痕法测试并分析了单晶蓝宝石(0001)面的微纳力学特性,建立了单颗圆锥状磨粒的压入模型并计算了延性研磨加工的受力临界条件,分析了金刚石磨粒嵌入合成锡研磨盘表面的效果.对单晶蓝宝石进行了延性研磨加工试验,采用NT9800白光干涉仪、扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)等方法分析了单晶蓝宝石的延性研磨表面特征.试验结果表明:采用纳米压痕和划痕法可以为单晶蓝宝石的延性研磨加工提供工艺参数,单晶蓝宝石的延性堆积的极限深度为100 nm,金刚石磨粒的嵌入及在适当载荷下可以实现蓝宝石的延性研磨加工,实验条件下的最佳载荷为21 kPa,延性研磨后单晶蓝宝石表面划痕深度的分布情况较好,分散性小,研磨后的表面发生了位错滑移变形.     

光学材料研磨亚表面损伤快速检测及其影响规律研究

基于印压断裂力学理论,针对光学材料研磨加工过程建立了亚表面损伤深度与表面粗糙度间关系的理论模型,以实现亚表面损伤深度的快速、准确和非破坏性检测。使用磁流变抛光斑点技术测量了K9玻璃在不同研磨条件下的亚表面损伤深度,对上述理论模型进行实验验证。最后,分析了研磨加工参数对亚表面损伤深度的影响规律,提出了以提高光学零件加工效率为目的的研磨加工策略。研究表明：光学材料研磨后亚表面损伤深度与表面粗糙度成单调递增的非线性关系,该幂函数的幂为4/3。磨粒粒度对亚表面损伤深度的影响最显著,研磨盘硬度的影响次之,而研磨压力和研磨盘公转速度的影响基本可以忽略。     

Subsurface Damage in Scratch Testing of Potassium Dihydrogen Phosphate Crystal

Potassium dihydrogen phosphate (KDP) is an important electro-optic crystal, often used for frequency conversion and Pockels cells in large aperture laser systems. To investigate the influence of anisotropy to the depth of subsurface damage and the profiles of cracks in subsurface of KDP crystal, an experimental study was made to obtain the form of subsurface damage produced by scratches on KDP crystal in [100], [120] and [110] crystal directions on (001) crystal plane. The results indicated that there were great differences between depth and crack shape in different directions. For many slip planes in KDP, the plastic deformation and cracks generated under pressure in the subsurfacewerecomplex. Fluctuations of subsurface damage depth at transition point were attributed to the deformation of the surface which consumed more energy when the surface deformation changed from the mixed region of brittle and plastic to the complete brittle region along the scratch. Also, the process of subsurface damage from shallow to deep, from dislocation to big crack in KDP crystal with the increase of radial force and etch pit on different crystal plane were obtained. Because crystallographic orientation and processing orientation was different, etching pits on (100) crystal plane were quadrilateral while on (110) plane and (120) plane were trapezoidal and triangular, respectively.     

单晶硅纳米级磨削过程的理论研究

对内部无缺陷的单晶硅纳米级磨削过程进行了分子动力学仿真,从磨削过程中瞬间原子位置、磨削力、原子间势能、损伤层深度等角度研究了纳米级磨削加工过程,解释了微观材料去除、表面形成和亚表面损伤机理。研究表明：磨削过程中,单晶硅亚表面损伤的主要形式是非晶结构形式,无明显的位错产生,硅原子间势能的变化是导致单晶硅亚表面损伤的重要原因;另外,发现磨粒原子与硅原子之间有黏附现象发生,这是由于纳米尺度磨粒的表面效应而产生的。提出了原子量级条件下单晶硅亚表面损伤层的概念,并定义其深度为沿磨削深度方向原子发生不规则排列的原子层的最大厚度。     

SEM electron channelling patterns as a technique for the characterization of ion-implantation damage

Electron channelling patterns (ECPs) formed in back-scattered images in the scanning electron microscope (SEM) have been used occasionally to confirm surface amorphization during ion implantation. In order to place such observations on a more quantitative basis, the study reported here has explored the variation of ECP appearance with both specimen damage levels (and thus subsurface structures) and SEM accelerating voltage (i.e. sampled depth). Polished and annealed (0001) single crystal sapphire discs were implanted to various damage levels up to both subsurface and full surface amorphization. Damage levels were measured independently by Rutherford back-scattering (RBS). Selected-area ECPs were obtained in a Jeol-840 electron microscope operating over the range 5–40 kV in 5-kV steps. Progressive ECP degradation—in terms of high-order line disappearance—was observed with increasing dose, culminating in total pattern loss when full surface amorphization occurred. However, ECP information could still be obtained from the damaged near-surface material even when a subsurface amorphous layer was present, thus demonstrating the shallow retrieval depth of information from the ECP technique. Indeed, because the spatial distribution of damage from ion implantation is both calculable and measurable, these experiments have also allowed us, for the first time, to explore and demonstrate the shallow sample depths from which the majority of ECP contrast originates (< 150 nm in sapphire at an accelerating voltage of 35 kV), even when the beam penetration is considerable by comparison (～ 5 μm). Furthermore, the way in which this sampled depth varies with SEM accelerating voltage is both demonstrated and shown to be a powerful diagnostic technique for studying the distribution of near-surface structural damage.