碳化硅质焊料连接氮化硅/碳化硅陶瓷的性能研究

采用以碳化硅为主相的焊料,在无压的条件下,连接氮化硅结合碳化硅陶瓷.结果表明:焊料在室温到1323K的干燥和烧结过程中,体积稳定,稍有膨胀.在1173K保温3h的条件下,连接的样品拉伸强度达到1.76MPa,热震残余强度保持率为82%.接头致密,并且焊料层与母材显微结构非常相似,界面处有明显的元素扩散,这对于提高结合强度和热震性能有重要作用.     

超高压成型对碳化硅陶瓷微观结构的影响

以两面顶为成型设备,利用其超高压力(4.5GPa)来提高素坯的相对致密度,从而降低坯体的烧结温度、缩短烧结时间,并制备出高致密度的细晶碳化硅陶瓷。结果表明,经超高压成型后,碳化硅素坯的平均相对致密度为65.7%。与冷等静压成型后的坯体(45.5%)相比,提高了大约20%。在低压流动氮气保护下,超高压成型的坯体于1900℃下无压烧结30min,烧结体的致密度达到了98.3%,其晶粒尺寸在200nm左右。     

先进结构陶瓷的发展及其钎焊连接技术的进展

本文综述了先进结构陶瓷的发展现状，并介绍了其主要连接方法之一的钎焊连接的主要问题以及针对这些问题国内外开展的最新研究工作与结果。     

采用Ag-Cu-In-Ti焊料连接碳化硅陶瓷

采用四元Ag-Cu-In-Ti焊料成功地连接了常压烧结SiC陶瓷. 研究了钎焊温度和保温时间对碳化硅连接强度的影响, 同时通过EPMA和TEM分析连接界面的微观结构, 并且探讨了连接的原理. 试验结果表明, 在700～780℃试验温度范围内, 碳化硅的连接强度存在峰值, 最高四点弯曲强度达到了234MPa, 但是连接强度随着保温时间的增加呈现单调下降趋势. 接头微观结构由基体SiC、反应层和焊料三部分组成, 连续致密的反应层紧密连接基体和焊料, 反应层由带状层、TiC层和Ti5Si3层组成, 带状层宽度约20nm, 由Ag、In、Si和少量的Ti、Cu组成. 元素线扫描结果显示焊料中的活性元素Ti含量在反应层内形成峰值, 活性元素Ti与SiC发生反应生成新的反应层是连接的主要因素.     

Nb对Zr基钎料及钎焊连接SiC陶瓷的影响

研究在Zr-20Cu钎料基础上添加元素Nb对钎料及SiC陶瓷钎焊接头微观结构和力学性能的影响.结果表明:添加Nb后钎料的相组成物主要是α-Zr、β-Zr、β-Nb和CuZr2,且随着Nb含量增加,晶界处的大尺寸第二相CuZr2不断减少,从而提高了钎料的耐腐蚀性;添加Nb钎料可有效地填充SiC陶瓷之间的间隙,且钎焊接头中无孔隙和裂缝;钎焊接头处形成了一定厚度的界面反应层,生成物质主要有ZrC、Zr2 Si、Nb2 C和Nb5 Si3;Nb2 C和Nb5 Si3可降低钎焊接头的脆性,其与Nb的固溶强化共同作用,提高了接头的剪切强度.当Nb含量较低时,SiC陶瓷接头的剪切强度随Nb含量(0％～10％,质量分数,下同)的增加而提高,其中Nb含量为10％时,接头断口处存在大量韧窝,接头强度达到最大值(86 MPa);但当Nb含量继续增加到15％时,由于Nb过量导致钎料熔点升高,使得接头剪切强度有所降低.     

碳源及添加比例对固相烧结碳化硅陶瓷微观结构及性能的影响

研究了碳的添加量为6wt%条件下, 添加碳源的种类及添加比例对制备的无压固相烧结碳化硅陶瓷的微观结构和性能的影响。结果表明: 采用纯无机碳源(碳黑), 制备的碳化硅陶瓷具有较为细小的碳化硅晶粒结构, 但致密度较低; 添加有机碳源(酚醛树脂)时, 随着其裂解碳添加量的增加, 碳化硅的晶粒逐步长大, 碳在材料中的分布更加均匀, 材料的致密度提高, 力学性能增强。当有机碳源裂解碳添加量达3wt%时, 材料的致密度最高, 并具有最大的弹性模量468 GPa, 断裂韧性达4.65 MPa·m^1/2。当有机碳源裂解碳添加量大于3wt%时, 碳化硅晶粒发生局部异常长大现象, 材料的弯曲强度与断裂韧性进一步增加。同时, 对材料的热扩散系数随碳源添加种类和比例变化的规律也进行了分析与讨论。     

陶瓷-金属连接活性钎料的研究与发展

陶瓷-金属活性法连接的关键之一是活性钎料。目前研究最多、公认最好的活性纤料是Ag-Cu-Ti系钎料,研究高温连接性能好的活性钎料是活性法陶瓷-金属连接的发展趋势。国内一些精密陶瓷-金属活性法连接强度已达到世界先进水平,今后应注重应用研究。     

球磨法制备超细碳化硅粉体

以低品位碳化硅粗粉为原料,通过球磨工艺制备高性能超细碳化硅粉体,研究球磨时间、球料质量比、转速等球磨参数对碳化硅粉体微观结构及性能的影响。结果表明:随着球磨时间、球料质量比、转速的增加,碳化硅粉体的粒度逐渐减小,粉体振实密度不断减小,但是碳化硅粉体形成的圆锥高度逐渐增大,即碳化硅粉体的流动性逐渐变差;随着球磨时间的延长,X射线衍射强度减小,衍射峰宽化显著增加,说明通过球磨细化了碳化硅的晶粒度;最佳球磨参数是转速为200 r/min,球料质量比为10,球磨时间为40 h。     

Zr对(Ag-Cu-Ti)-SiCp钎焊SiC陶瓷/钛合金连接层组织结构的影响

使用Ag-Cu-Ti合金粉,SiC粉和Zr粉组成的混合粉末钎料,真空无压钎焊再结晶SiC陶瓷与Ti合金,观察Zr加入前后接头连接层组织结构的变化,研究了Zr的作用．结果表明,Zr加入前,连接层主要由Ag、SiC、Cu—Ti、Ti3SiC2、和Ti-Si相组成．Zr加入后,连接层主要由SiC、Ti1-xC、Ti-Si、AgTi和AgCu4Zr相组成．Zr的加入提高了连接层中Ti的活度,使SiC颗粒表面反应层Ti3SiC2转变,生成了Ti1-zC和TiSi相;提高了Ti与SiC颗粒的反应速度,使SiC颗粒减少;促进Ti与Ag的反应,生成了AgTi．Zr的加入导致连接层流动性的改善、连接层与SiC陶瓷界面结合强度的提高和接头热应力的降低,适量Zr的加入使接头剪切强度明显提高（达23．6MPa）．     

Ni-Cr／Ti／多元陶瓷连接界面微观结构与性能

在Ni-Cr合金表面磁控溅射一层Ti薄膜作为中间层,研究了Ni-Cr/Ti/多元陶瓷连接界面微观结构与性能.结果表明:Ni-Cr/Ti/瓷界面结合致密,无裂纹、孔隙等缺陷.Ni-Cr/Ti/瓷界面反应非常复杂,界面处形成的新物相有SnCr0.14Ox,NiCr2O4,Cr2O3,TiO2,A1Ti3和Ti2Ni.Ti中间层的厚度,烤瓷温度和烤瓷时间将影响Ni-Cr/Ti/瓷界面反应产物的种类、数量及分布,最终决定了界面结合强度.烤瓷温度990℃,烤瓷时间2.5min,Ni-Cr/瓷界面结合强度达40.2MPa;在Ni-Cr合金表面溅射Ti中间层厚度为3μm时,Ni-Cr/Ti/瓷界面结合强度可达到48.4MPa.     

采用Ag-Cu-Ti钎料钎焊Cf/SiC接头的组织和强度

选用Ag-35.5Cu-1.8Ti和Ag-27.4Cu-4.4Ti两种钎料,在880℃/10min钎焊规范下进行了Cf/SiC陶瓷基复合材料的钎焊实验。实验结果表明,钎焊接头中央为典型的Ag-Cu共晶组织,而在钎料与Cf/SiC母材的界面处形成了扩散反应层,Ti在该层中富集。通过界面X射线衍射分析,确定界面存在TiC相,但未检测到Ti-Si相。分析了界面反应机理。接头强度试验结果表明,采用Ag-35.5Cu-1.8Ti钎料获得接头的三点弯曲强度为132.5MPa,而Ag-27.4Cu-4.4Ti对应的接头强度为159.5MPa,分析认为,Ti在钎料中的活性是决定接头性能的关键因素之一,即接头强度随着钎料中Ti活性的提高而呈现增加的趋势。     

二维C/SiC复合材料连接的显微结构与性能

采用Ni基连接剂作为中间层在1300℃、真空条件下对二维纺织C/SiC复合材料用液相渗透法进行了加压连接，所旋压力为20MPa，连接保温时间分别为15，30，45，60min。用扫描电镜SEM及能谱分析了连接情况，结果表明所采用Ni基连接剂与C/SiC复合材料有较好的润湿性，Ni基连接剂熔融后可进入复合材料的孔隙。接头三点弯曲强度可达60MPa。     

异种合金的连接工艺特征及其界面的组织性能

介绍了几种用于异种合金连接的工艺技术、特征及每种连接方法的适用范围,且对采用不同工艺技术所制备界面的组织结构及性能进行分析对比。针对不同部位对性能有不同要求的航空发动机用双合金涡轮盘件,讨论其可用的连接方法,并重点介绍激光立体成形技术连接异种合金的特征,指出其存在的问题及未来的研究重点。     

Al-20Cu-9.6Si-xEr钎料对SiC_p/A356复合材料真空钎焊接头组织与性能的影响EI北大核心CSCD

采用不同铒含量的7组Al-20Cu-9.6Si-xEr钎料分别对SiCp/A356复合材料进行了真空钎焊。利用扫描电镜和能谱分析等方法对接头微观组织进行了观察和分析。通过剪切实验对钎焊接头的抗剪强度进行了测定,并对剪切断口的微观形貌进行了观察。结果表明：添加稀土后,钎焊接头的抗剪强度明显提高。当w（Er）=0%时,钎缝处SiC颗粒聚集严重,接头强度为43.5MPa;当w（Er）=0.05%时,钎缝边界无SiC颗粒的聚集,接头强度最高,达到68.6MPa;当w（Er）=0.1%-0.4%时,钎缝处SiC颗粒聚集趋势减弱,接头强度值在45.3-50.5MPa之间;当w（Er）=0.5%时,SiC颗粒分布在钎缝内部,接头强度明显提高,达到62.2MPa。     

22Ti-78Si高温共晶钎料对SiC陶瓷的钎焊连接

利用非自耗电弧熔融技术制备的22Ti-78Si (wt%)高温共晶钎料实现SiC陶瓷连接. 采用SEM、材料试验机研究了工艺参数对钎焊接头的组织结构、强度和断口形貌的影响规律. 结果表明: 在钎焊温度1380~1420℃、保温时间5~20min、钎料厚度50~200 μm条件下, 均能实现SiC陶瓷连接, 在1400℃、保温时间10min和钎料厚度100μm的条件下, SiC/22Ti-78Si/SiC接头剪切强度最大值可达125MPa.     

无压浸渗制备SiC/Al电子封装材料的结构与性能

将粒度为F280的SiC颗粒振实后直接无压浸渗液态AlSi12Mg8铝合金,制备出高SiC含量的铝基复合材料,并对其结构和性能进行了研究。结果表明:采用该方法制备的SiC/A1复合材料内部组织结构均匀致密,无明显气孔等缺陷,界面产物主要为Mg₂Si,MgO,MgAl₂O₄;平均密度为2.93 g·cm^-3,抗弯强度在320 MPa以上,热膨胀系数为6.14×10^-6～9.24×10^-6 K^-1,导热系数为173 W·m^-1·K^-1,均满足电子封装材料要求。     

钎焊工艺对SiC/Kovar真空钎焊接头组织与性能的影响

采用Ag-Cu-Ti/Cu/Ag-Cu软性复合中间层钎料,研究了钎焊温度(810℃-900℃)、保温时间(5 min-30 min)对SiC陶瓷和Kovar合金真空钎焊接头组织及力学性能的影响。结果表明,随着钎焊温度的升高,两侧母材溶解加剧,陶瓷侧界面反应层TiC变厚,焊缝中脆性相Fe₃Si、Ni₂Si含量增多,不利于残余应力的释放,其接头抗剪强度呈下降趋势。随着保温时间的延长,焊缝微观组织形貌变化不大,陶瓷侧界面反应层厚度先增加后保持不变;Cu(s,s)倾向于聚集在Kovar合金周围,其接头抗剪强度呈先升后降的趋势。当钎焊温度为810℃,保温时间为15 min时,钎焊接头抗剪强度最大,为33 MPa,其接头组织为:SiC陶瓷/TiC/Cu(s,s)+Ag(s,s)/Fe₂Ti+Fe₃Si/Kovar合金。     

SiCf/SiC复合材料的RMI制备方法以及微观结构和性能优化

反应熔体渗透(RMI)是制备高密度陶瓷基复合材料的有效方法之一, 而熔体的渗透和复合材料的形成主要取决于预制体的孔隙结构。本研究将硅熔体渗透到具有不同孔隙结构的含碳预制体中, 制备了SiC纤维增强SiC基复合材料(SiC_f/SiC), 并研究了孔隙结构对熔体浸润和SiC_f/SiC复合材料的影响。研究结果表明: 具有较均匀孔径的预制体可以使熔体浸润更充分, 制备的复合材料具有更少的残余孔隙及更优的力学性能。该研究对反应熔渗制备复合材料的孔结构调控具有指导意义。