对硝基苯偶氮2-羟基萘-3-甲酰烷基胺系聚丙烯纤维用红色染料的合成及应用

本文将2,3-酸在甲苯溶剂中用氯化亚砜酰氯化合成2-羟基萘-3-甲酰氯,将其分别和正丁胺、正辛胺、正十二胺和正十八胺反应制得4种不同碳链长度的2-羟基萘-3-甲酰烷基胺,用对硝基苯胺重氮盐与其偶合分别制得了对硝基苯偶氮2-羟基萘-3-甲酰正丁胺、对硝基苯偶氮2-羟基萘-3-甲酰正辛胺、对硝基苯偶氮2-羟基萘-3-甲酰正十二胺和对硝基苯偶氮2-羟基萘-3-甲酰正十八胺系聚丙烯纤维用红色染料。熔点分别为189.8℃、96.2℃、115.8℃和108.1℃;热分解点分别为273.1℃、216.0℃、258.0℃和221.0℃;最大吸收波长分别为515.8nm、516.8nm、513.6nm和514.2nm。在染色条件下,4支染料在聚丙烯纤维上的上染率分别37.6％、41.8％、42.4％和44.7％。     

对苯磺酰烷基胺偶氮—2—萘酚系聚丙烯纤维用橙色染料的合成及应用

本文以对氨基苯磺酰烷基胺重氮盐与2－萘酚偶合，分别制得了对苯磺酰正丁胺偶氮－2－萘酚、对苯磺酰正辛胺偶－2－萘酚、对苯磺酰正十二胺偶氮－2－萘酚和对苯磺酰正十八胺偶氮－2－萘酚系聚丙烯纤维用橙色染料，其熔点分别为187．6℃、165．9℃、138．0℃和108．1℃；热分解点309．5℃、302．5℃、262．1℃和215．8℃；最大吸收波长分别为480．2nm、480．2nm、480．0nm和480．0nm。在染色条件下，经过120分钟染色，四只染料在聚丙烯纤维上的上染率分别为51．1％、54．0％、55．9％和57．9％。     

对苯磺酰烷基胺偶氮-2-萘酚系聚丙烯纤维用橙色染料的合成及应用

本文以对氨基苯磺酰烷基胺重氮盐与2-萘酚偶合,分别制得了对苯磺酰正丁胺偶氮-2-萘酚、对苯磺酰正辛胺偶氮-2-萘酚、对苯磺酰正十二胺偶氮-2-萘酚和对苯磺酰正十八胺偶氮-2-萘酚系聚丙烯纤维用橙色染料,其熔点分别为187.6℃、165.9℃、138.0℃和108.1℃;热分解点309.5℃、302.5℃、262.1℃和215.8℃;最大吸收波长分别为480.2nm、480.2nm、480.0nm和480.0nm。在染色条件下,经过120分钟染色,四只染料在聚丙烯纤维上的上染率分别为51.1％、54.0％、55.9％和57.9％。     

含长碳链蒽醌型聚丙烯用红色染料的合成与应用

本文以正丁胺，正辛胺，正十二胺，正十八胺和1-硝基蒽醌为原料，分别合成1-烷氨基蒽醌红色染料；并以1-氨基-2-溴-4-羟基蒽醌和壬基酚为原料合成了1-氨基-2-壬基苯氧基-4-羟基蒽醌红色染料，合成的1-正丁氨基蒽醌，1-正辛氨基蒽醌，1-正十二氨基蒽醌和1-正十八氨基蒽醌，商品染料分散红3B和1-氨基-2-壬基苯氧基-4-羟基蒽醌染料的熔点分别为：81.2℃，98.7℃,81.6℃，84.0℃，161.0℃，热分解点分别为：318.2℃.323.2℃,324.6℃，361.5℃，394.5℃和311.5℃，最大吸收波长分别为504.4nm,504.2nm,505.6nm,504.6nm,516.0nm和514.3nm。在染色条件下，经过120分钟染色，六只染料在聚丙烯纤维上的上染率分别为42.1%,69.1%,72.2%,76.6%,20.7%和51.0%。     

对苯磺酰烷基胺偶氮吡啶酮系聚丙烯纤维用黄色染料的合成及应用

本文以乙酰苯胺为起始原料，经氯磺化后分别和不同碳链的正烷基胺反应制得4种不同碳链长度的对乙酰氨基苯磺酰烷基胺，将其水解后制得了对氨基苯磺酰正丁胺，对氨基苯磺酰正辛胺，对氨基苯磺酰正十二胺和对氨基苯磺酰正十八胺。上述四种碳链长度的对氨基苯磺酰烷基胺重氮化后与吡啶酮衍生物偶合，分别制是了对苯磺酰烷基胺偶氮吡啶系聚丙烯用黄色染料，最大吸收波长分别为430.2nm,430.6nm,430.5nm和430.4nm。在染色条件下，经过120分钟染色，4支染料在聚丙烯纤维上的上染率分别为52．1％，58．1％，60．5％和55％。     

对苯磺酰烷基胺偶氮吡啶酮系聚丙烯用黄色染料的合成及应用

本文以乙酰苯胺为起始原料,经氯磺化后分别和不同碳链的正烷基胺反应制得4种不同碳链长度的对乙酰氨基苯磺酰烷基胺,将其水解后制得了对氨基苯磺酰正丁胺、对氨基苯磺酰正辛胺、对氨基苯磺酰正十二胺和对氨基苯磺酰正十八胺。上述四种碳链长度的对氨基苯磺酰烷基胺重氮化后与吮啶酮衍生物偶合分别制得了对苯磺酰烷基胺偶氮吡啶酮系聚丙烯用黄色染料,最大吸收波长分别为430.2nm、430.6nm、430.51nm和430.4nm。在染色条件下,经过120分钟染色,4支染料在聚丙烯纤维上的上染率分别为52.1％、58.1％、60.5％和55％。     

1，4—二正烷氨基蒽醌系聚丙烯用蓝色染料的合成及应用

本文以正烷基胺和1，4-二羟基蒽醌为原料，在氯化锌和硼酸作用下制备了1，4-二正丁氨基蒽醌，1，4-二正辛氨基蒽醌，1，4-二正十二氨基蒽醌和1，4-二正十八氨基蒽醌4只蓝色染料，在反应条件下，正烷基胺和1，4-二羟基蒽醌配比为2.2:1时，4只染料收率分别为54.3%,76.6%,74.9%,69.4%；它们的熔点分别为105.0℃，76.8℃,80.5℃和98.5℃，热分解温度分别为327.0℃,342.2℃,314.0℃和324.5℃，最大吸收波长分别为649.2nm,649.4nm,649.6nm和649.6nm；在染色条件下，经过120分钟染色，4只染料在聚丙烯纤维上的上染率分别为51.2%,56.3%,71.5%和67.4%。     

1,4-二正烷氨基蒽醌系聚丙烯用蓝色染料的合成及应用

本文以正烷基胺和1,4-二羟基蒽醌为原料,在氯化锌和硼酸作用下制备了1,4-二正丁氨基蒽醌、1,4-二正辛氨基蒽醌、1,4-二正十二氨基蒽醌和1,4-二正十八氨基蒽醌4只蓝色染料。在反应条件下,正烷基胺和1,4-二羟基蒽醌配比为2.2:1时,4只染料收率分别为54.3％、76. 6％、74.9％、69.4％;它们的熔点分别为105.℃、76 8℃、80. 5℃和98.5℃;热分解温度分别为327.0℃、342.2℃、314.0℃和324.5℃,最大吸收波长分别为649.2nm、649.4nm、649.6nm和649.6nm;在染色条件下,经过120分钟染色,47,染料在聚丙烯纤维上的上染率分别为51.2％、56.3％、71.5％和67.4％。     

N-丁基-3-甲酰胺基-4-甲基-6-羟基-2-吡啶酮的HPLC测定

研究了用高效液相色谱测定N－丁基－3－甲酰胺基－4－甲基－6－羟基－2－吡啶酮含量的方法，样品在ODS柱上分离，流动相为含0．2％四丁基氯化铵的甲醇－水体系，流速为1．0mL/min，紫外254nm检测，方法简便，快速，测定的变异系数为0．5％－0．9％。     

2—羟基—3—（二甲基十二烷基铵）丙磺酸钠合成和性能测试

2－羟基－3－（二甲基十二烷基胺）丙磺酸钠（Ⅰ）是由二甲基十二烷基胺（Ⅱ）与2－羟基－3－氯丙磺酸钠（Ⅲ）合,反应最佳条件：温度90℃,时间4h,溶剂丙三醇,化合物（Ⅱ）转化率达90％,实验结果表明,化合物（Ⅰ）具有比甜菜碱BS－12更优良的润湿力,泡沫力和泡沫稳定性,还具有比十二烷基硫酸钠更优良的钙皂分散力。     

N-(2-氰基乙基)丁胺的合成研究

以甲苯和异丙醇的混合溶液作溶剂，正丁胺与丙烯腈反应合成N－（2－氰基乙基）丁胺；研究了溶剂种类和用量，原料配比，反应温度及时间对正丁胺转化率、N－（2－氰基乙基）丁胺选择性、单程总收率的影响；最佳工艺条件为：溶剂为混合溶剂[m(甲苯）：m(异丙醇）＝2．0]，m（溶剂）：m(正丁胺）＝4．0－5．0；n(丙烯腈）:n(正丁胺）＝1．0，反应温度为50－60℃，丙烯腈滴加时间45min，保温反应时间90min；单程总收率可达84．3％，产品纯度可达98．0％以上。     

2，2—二甲基—2，3—二氢Bai啶的合成

以1,8－二氨基萘和丙酮为原料,无水乙醇为溶剂,对甲苯磺酸催化下合成了2,2－二甲基2－,3－二氢Bai啶,适宜的反应条件为：原料摩尔比（1,8－二氨基萘／丙酮）1：15对甲苯磺酸用量1％（以1,8－二氨基萘计）,反应时间1．0小时,反应温度为55－60℃,收率为84．0％,UV,IR,1HMR符合结构特征,滤液循环套用后,产品收率由84．0％提高到92．9％,套用4次时,产品质量基本稳定。     

蒽醌型离子染料的合成及应用

[3-(1-氨基－2－溴－4－氨基蒽醌）丙基]三甲氨基甲基硫酸盐阳离子染料的合成,可通过1－氨基蒽醌溴化,与N,N－二甲氨基丙胺缩合,再与硫酸二甲酯季胺化合成为水溶性染料,该染料最大吸收波长为608nm(甲醇液中）,熔点228－230℃,上染聚丙烯纤维,使纤维呈绿光蓝色,日晒牢度为7级。     

3，3‘—二氯联苯胺盐酸盐合成新工艺的研究

以邻硝基氯苯（A）为原料，经过3步化学反应合成3，3'-二氯联苯胺盐酸盐（D）：（A）在0.2g 1,4-萘醌催化下与CH2O／NaOH(摩尔比为n(NaOH)/n(CH2O)=0.85:1)在56－57℃反应7h，得到2，2'-二氯氧化偶氮苯（B），产率91．0％；（B）在0.5g Al-Ni合金及0.3g 1,4-萘醌催化下与水合肼在56－57℃反应7．5h，得到2，2'-二氯氢化偶氮苯（C），产率97．0％；（C）在盐酸中分别于5℃反应2h，于10℃反应11h,于23－24℃反应11h得到（D）。（D）的总产率达到85．5％，纯率（质量分数）97．7％。     

2—羟基—4—正辛氧基二苯甲酮的合成方法（I）

在氢氧化钾作用下，加入少量的相转移剂，2，4-二羟基二苯甲酮与1-溴代正辛烷反应可制备紫外线吸收剂2—羟基-4-正辛氧基二苯甲酮。通过向反应体系中加入少量水溶性的有机溶剂可明显改善产品质量。实验结果表明，二甲基亚砜的效果较好。重点考察了各类表面活性剂对该反应的影响。这些表面活性剂包括甲基硫酸十八烷基三甲基铵、氯化二甲基双十六烷基铵、氯化烷基三甲基铵、十二烷基苯磺酸铵、十八烷基甲基磺酸钠，同时还考察了工业乳化剂和聚乙二醉对该反应的影响。实验发现氯化二甲基双十六烷基铵的用量为0．8％(基于水的质量分数)时，2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮的纯度可达到88．5％，产品的分离产率为93．2％，外观为淡黄色。氯化二甲基双十六烷基铵是一种比较理想的相转移剂。     

3—正丙基—5—羟基—1—甲基比唑的合成研究

以2－戊酮和草酸二乙酯为起始原料，经Claisen缩合，环化，甲基化和皂化等反应制得目标化合物3－正丙基－5－羟基－1－甲基吡唑3。文献报道的合成方法为四步法，在此基础上加以改进，形成了两种新的合成路线，即三步法和两步法，其收率均高于四步法，高出27．0％。     

3—氯甲基—4—羟基苯乙酮合成工艺研究

利用盐酸作催化剂,由对羟基苯乙酮和甲醛经缩合生成3－氯甲基－4－羟基苯乙酮,研究了该中间体合成的配料比、反应温度和反应时间对反应收率的影响。结果表明：对羟基苯乙酮、甲醛、盐酸配料摩尔比为1;2：5,反应温度为30－35℃,反应时间为3．0h,反应收率为80％,纯度符合药用标准。     

2，3—酸应推广溶剂法合成技术

2－羟基－3－萘甲酸，简称2，3－酸，是制造冰染染料和有机颜重要中间体，特别是与芳胺缩合制备的纳夫妥AS类冰染染料，因性能优异，成为不可替代的优秀染料，广泛应用于印染业。另外，2,3－酸还应用于涂料，医药和感光材料等领域。目前，全球2，3－酸年需求量约2．5万t，而且每年仍以3％－4％的速度增长，我国是世界2，3－酸主要生产国和供应国，产量超过全球一半以上，其中50％－60％用于出口。     

HPLC法测定2—羟基喹恶啉

建立了2－羟基喹恶啉的高效液相色谱分析方法，流动相：pH=5,甲醇＋水（V／V）＝30＋70，在UV－280nm下用外标法进行测定，方法精度为0．25，变异系数为0．25％，回收率在99．6％－100．9％之间。     

4—硝基—4‘—氯二苯甲酮的合成研究

对硝基苯甲酰氯和氯苯在无水三氯化铝催化下,生成4－硝基－4'-氯二苯甲酮的。通过多因素正交试验,确定最佳工艺条件为对硝基苛 ：氯苯：无水三氯化铝＝1.0:2.0:1.3(mol),保温温度70℃,保温时间1.5h。收率为84．33％,含量99．36％。产品结构经红外光谱,核磁共振,质谱和元素分析测定证实。实验操作简单,分离容易。