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N,N-二异丙基-2-氯乙胺盐酸盐合成 总被引:1,自引:0,他引:1
以N,N-二异丙基胺为原料,先与环氧乙烷羟乙基化,得到N,N-二异丙基乙醇胺,再经过卤代、成盐,得到N,N-二异丙基-2-氯乙胺盐酸盐,总收率为89.2%。实验考察了羟乙基化中的水量、环氧乙烷摩尔比、以及氯化亚砜摩尔比等因素对收率的影响,优化了反应条件。中问产物及目标产品经GC/MS和IR检测,结构正确,纯度较高。 相似文献
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2-氯乙胺盐酸盐的合成工艺研究 总被引:2,自引:0,他引:2
以乙醇胺为原料用液相法经成盐酸盐化及氯化两步反应合成2 氯乙胺盐酸盐,研究了反应的主要影响因素。成盐反应在室温下,乙醇胺与浓盐酸1∶1条件下中和反应。氯化反应以甲苯为溶剂,乙醇胺盐酸盐与二氯亚砜的摩尔比为1∶104,反应温度66℃,反应时间25h,获得了最佳反应结果,产品总收率958%,纯度991%。 相似文献
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2-氯甲基-4-甲氧基-3,5-二甲基吡啶盐酸盐的合成 总被引:4,自引:0,他引:4
2,3,5 三甲基吡啶用双氧水/冰醋酸氧化制得2,3,5 三甲基吡啶 N 氧化物,收率91%;该氧化吡啶与发烟硝酸/浓硫酸反应得4 硝基 2,3,5 三甲基吡啶 N 氧化物,收率80 4%;将其与甲醇钠反应得到4 甲氧基 2,3,5 三甲基吡啶 N 氧化物,收率91%;4 甲氧基 2,3,5 三甲基吡啶 N 氧化物与乙酸酐反应得到2 乙酰基氧甲基 4 甲氧基 3,5 二甲基吡啶,收率66 6%;2 乙酰基氧甲基 4 甲氧基 3,5 二甲基吡啶在碱性条件下水解得2 羟甲基 4 甲氧基 3,5 二甲基吡啶,收率93%;再用氯化亚砜氯代制得2 氯甲基 4 甲氧基 3,5 二甲基吡啶盐酸盐,收率90 6%。通过TLC、IR、1HNMR对产物进行了表征。 相似文献
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以二苯胺生产过程中产生的副产物2-甲基吡啶为原料,以KOH改性的HZSM-5沸石分子筛为催化剂,气相一步法合成了2-乙烯基吡啶。考察了催化剂的焙烧温度、用于改性的钾含量、成型过程中的粘结剂的种类和含量,反应的工艺条件等因素对反应的影响。实验结果表明,催化剂焙烧温度为550℃,改性钾离子的质量分数为3%,以硅溶胶作为粘结剂进行催化剂成型,硅溶胶的用量为K-HZSM-5质量的50%,当反应温度为360~370℃,原料2-甲基吡啶和甲醛摩尔比为1∶3,质量空速0.75 h-1时,2-甲基吡啶的转化率可达到80.26%,2-乙烯基吡啶的选择性可达到97.59%,实现了副产物的有效利用。 相似文献
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本文研究了用高效液相色谱法测定N-丙基-N-(甲酰氯)-2-(2,4,6-三氯苯氧基)乙胺的方法。采用Hypersil C18(5μ)键合相填充柱,三元流动相分离,具有可调波长紫外检测器检测,方法的标准偏差为0.321%,变异系数为0.417%,平均回收率为99.1%。方法简便,准确。 相似文献
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1-(4-硝基苯)-3-(5-氯-2-吡啶)-三氮烯对银的显色反应及研究 总被引:1,自引:0,他引:1
合成了1-(4-硝基苯)-3-(5-氯-2-吡啶)三氮烯(NPCPDT),并研究了NPCPDT与银的显色反应。在Na2B4O7NaOH缓冲溶液(pH10.0)介质中,在TritonX100存在下,NPCPDT与Ag生成1∶1配合物。配合物在470nm处有最大吸收峰,表观摩尔吸光系数ε为1.46×105L·mol-1·cm-1,Ag含量在0~12μg/25mL范围内符合比耳定律。方法用于回收定影液中银的测定,结果满意。 相似文献
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反相高效液相色谱法测定1-(4-硝基苯)-3-(5-氯-2-吡啶)三氮烯 总被引:1,自引:0,他引:1
采用Zorbax Eclipse XDB-C8(4.6mm内径×150mm,5μm)色谱柱,乙腈流动相,流速0.70mL/min,检测波长407nm,建立了测定标题化合物的反相高效液相色谱法。该方法的线性范围是0.5~12.0μg/mL,回归方程为A=82.06c+10.16(r=0.9996),相对标准偏差3.218%(c=6.0μg/mL,n=5),检出限为0.05427μg/mL,平均回收率在96.81%~105.1%之间。 相似文献
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在无水碳酸钾存在下,N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,由2-氯乙酰甲胺和4-苯氧基苯酚反应,制备了N-甲基-2-(4-苯氧基苯氧基)乙酰胺。而后,以乙腈和四氯化碳为混合溶剂,磺酰氯和N-甲基-2-(4-苯氧基苯氧基)乙酰胺反应,得到目的产物。着重考察了反应温度、反应时间、物料摩尔比对目的产物收率的影响。从而确定了产物的合成工艺条件为:反应温度40℃,反应时间5 h,n[N-甲基-2-(4-苯氧基苯氧基)乙酰胺]∶n(磺酰氯)=1∶1.4;在此条件下,产物的收率达80%以上。经IR、MS1、H NMR确定为N-甲基-2-[4-(4-氯苯氧基)苯氧基]乙酰胺。 相似文献