ICP-MS半定量方法检测水源突发性金属污染

采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS),建立了一套应对水源突发性金属污染事件的半定量检测方法.对合成样品的半定量分析以及对实际水样的加标回收试验结果显示,该方法能够有效消除干扰,实现对多种金属元素的一次性快速测定,测定结果的偏差为-29.0%～+13.0%,加标回收率为80.0%～108.3%.该方法能快速确定样品中存在的元素及浓度范围,可以应用于水源突发性金属污染事件,为快速处理事故提供科学依据.     

金属元素的快速筛查方法

针对原有实验方法在测量金属元素实际样品加标回收时,准确性和稳定性都较差的问题。通过从更换调谐模式、半定量标液等方面对原有方法进行优化,开展了地表水中铁、锰、铜、锌、砷、硒、镉、铅等31种金属元素测量的加标回收实验。结果表明:大部分金属元素的回收率可达到80%～120%,个别元素的回收率在60%～120%,且加标回收范围多在10%以内,具有较好的稳定性和准确性; 31种金属元素的检出限在0. 11～3. 2μg/L之间。该方法可对质量数在6～260的其他元素进行定性、半定量测定,在水环境污染筛查及应急检测中可以简便、快速、准确地发现污染元素,并为精确检测污染元素的含量提供数据参考。     

水中19种元素ICP-MS半定量分析方法研究

通过ICP-MS的半定量功能,分析了在水源水与自来水中19种元素的定性与半定量数据。结果表明,该方法不仅可以对研究的元素快速准确地定性,同时获得的半定量数据相对偏差小于50%,在水源水与自来水中的回收率基本维持在57%~142%,原水基体对半定量方法干扰性小,半定量数据可靠。该方法可以在水源水污染筛查及应急检测中发挥较为重要的作用,可以快速发现污染元素,并为精确分析该元素提供参考。     

吹扫捕集气质联用法测定水中的丙烯腈和氯丁二烯

建立了吹扫捕集气质联用法同时测定地表水中的丙烯腈和氯丁二烯的方法。结果表明,进样量为5 mL时,丙烯腈的检出限为0.11μg/L,氯丁二烯的检出限为0.08μg/L,标准样品测定的相对标准偏差小于5%,实际样品的加标回收率为92%～99%。该方法操作简便、快速,灵敏度和准确度高。     

硝酸镁法消解-离子色谱法测定城市污泥中的全硫

采用硝酸镁法消解城市污泥,用离子色谱法测定样品消解液全硫含量,方法加标回收率为80.9%~101.8%,测定结果的相对标准偏差为0.0%~3.9%。该方法简便快速,且结果准确,精密度高,适用于污泥中全硫含量的日常检测。     

流动注射分光光度法测定水中氯化氰的研究

该文通过改良流动注射在线蒸馏法测定饮用天然矿泉水中氰化物的标准方法 (GB/T8538-2008),研究出流动注射分光光度法测定水中氯化氰的简易、快速分析方法,同时研究了氯化氰测定的影响因素。研究结果表明,该法线性系数为0.99999,检出限(MDL)为0.0004mg/L(以CN-计),0.010mg/L的低浓度和0.090mg/L的高浓度标准样品测定相对标准偏差分别为1.6%和1.3%,空白加标和实际样品加标回收率分别为104.7%和99.9%,显色温度、显色剂浓度及缓冲盐体系对水中氯化氰的测定结果影响显著。     

火焰发射法测定菊苣植株全钾

本文主要对采用火焰发射法测定菊苣植株全钾方法进行了研究。以收获期的菊苣叶片及块根为检测对象,发现样品经浓硫酸-30%双氧水消煮后,100℃预处理样品6h,经320℃进行消化至清亮无色、定容后,取上清液直接上机测定。该方法样品前处理简便,测定快速、准确、空白值低。样品加标回收率为100%-107%,RSD为0.94%-12.52%。     

城镇供水水源预警系统与应急处理技术专题研讨会通知

近年来,各种突发性水源污染事件频繁发生,引起各级政府、供水企业以及广大公众的高度关注。建立科学合理的水源水质监测预警系统以及应对突发性水源污染事件的技术体系是在目前条件下保障饮用水安全的关键,也是国家各种重大科技计划中的重要研究内容。     

长江下游区域水源突发性污染应急供水处理

对长江下游区域水源突发性污染状况和产生的原因进行了分析,针对不同的突发性污染物类型提出相应的应急处理措施,以期为长江下游区域供水企业应对突发性水污染事件和安全供水提供技术支持和知识储备。     

电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法快速测定华阳川铀多金属矿中铌和铅

采用氢氟酸-硝酸-高氯酸体系对华阳川铀多金属矿进行高温消解,并对消解条件进行优化,建立了电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法对华阳川铀多金属矿中铌和铅元素进行测定的方法。结果表明,方法线性相关系数分别为0.999 8和0.999 9,两种元素在标准样品中的加标回收率为96.0%～104%,平行样的相对标准偏差为0.50%～3.3%。实际样品加标回收率为96.1%～102%。方法快速、准确。     

UPLC-MS/MS测定水源水中17种氨基酸及其应用

氨基酸是水中重要的含氮有机物,也是部分含氮消毒副产物的前体物。为了解国内实际水源水中溶解性氨基酸的存在情况,建立了超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)直接测定水中17种氨基酸的检测方法,并对不同流域水源水中的溶解态氨基酸存在情况进行了研究。该方法的线性范围为1～200 nmol/L,检出限为0. 2～1. 5 nmol/L,相关系数(R2)均大于0. 99,方法精密度在0. 11%～4. 66%之间,加标回收率在88. 31%～114. 92%之间,满足水环境中氨基酸分析的要求,为地表水的氨基酸浓度检测提供了简便、可靠的方案。采用该方法检测实际样品的结果表明,长江、汉江、东江和千岛湖水中溶解性氨基酸总浓度分别为1 296、1 348、885和55 nmol/L。     

快速溶剂萃取-水浴氮吹-高效液相色谱法检测土壤16种多环芳烃

建立了快速溶剂萃取-水浴氮吹-高效液相色谱法检测土壤样品中16种多环芳烃（PAHs）的方法。分别对比了快速溶剂萃取与索式抽提、旋转蒸发浓缩与水浴氮吹浓缩、硅酸镁固相萃取柱与硅胶固相萃取柱净 化的预处理效果,经实验对比后,确认优化预处理条件为：快速溶剂萃取温度120℃,静态萃取时间16min,萃取次数两次,水浴氮吹浓缩,氮吹温度40℃,浓缩液经硅酸镁固相萃取柱净化。方法检出限和测定下限分别为0.21～0.47μg/kg和0.84～1.88μg/kg。在优化条件下,加标水平为0.5mg/kg时,目标物加标回收率为72.66％～113.90％,替代物加标回收率为69.25％,108.63％,相对标准偏差（n＝7）为0.69％～11.8％,适合实际土壤样品中PAHs的检测。     

气相色谱法测定污水厌氧消化过程产生的挥发性脂肪酸

建立了用毛细柱气相色谱法测定污水厌氧消化过程中产生的挥发性脂肪酸的方法,对样品前处理p H值、色谱柱程序升温条件进行了优化选择,筛选出最佳的测定条件,并对样品的重复性和加标回收率进行了考察。通过对比试验得出最佳测定条件,样品用磷酸调至p H=3,色谱柱条件为初始柱温为95℃,保持2 min,然后以10℃/min的速率升温至140℃,再以40℃/min的速率升温至200℃,保持3 min。在该优化条件下测定四种酸的相对标准偏差在4.2%~7.2%之间(n=7),方法检出限(MDL)为0.2~0.4 mg/L,对实际污水样品加标回收率均在92.1%~108%范围内。实验证明,该方法分离度高,重复性好,测定时间短,具有良好的线性,能够快速、准确地测定污水厌氧消化过程中产生的挥发性脂肪酸含量。     

X射线荧光光谱法测定镓酸钠溶液中的镓和钒含量

建立了X射线荧光光谱法测定镓酸钠溶液中的镓和钒含量的方法,通过塑料样品杯和麦拉膜封装液体样品,测定中添加仪器自带Zn、Cr两种影响元素排除干扰,减少X射线荧光光谱仪对样品测定结果的偏差,即可得出镓和钒在样品中的含量。结果表明,方法的相对标准偏差(RSD)小于3%,加标回收率为93.33%~102.1%,可实现金属镓生产过程中的物料成分快速检测。     

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定氧化钕中砷含量

建立了草酸沉淀分离氧化钕,用校正方程消除残余钕离子产生的双电荷离子干扰,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定砷含量的方法。选择了溶解样品条件,硝酸溶解样品即能满足检测要求;优化了仪器条件,射频功率1 500 W,雾化器流量0.86L/min;进行了内标元素的选择,确定Rh为最佳校正内标元素;确定用草酸分离基体并结合干扰校正方程消除钕的双电荷离子干扰;方法检出限为0.029ng/mL,定量限为0.097ng/mL。对实际样品进行测定,加标回收率为94%~104%,相对标准偏差(RSD,n=11)为0.56%~5.8%。方法操作简单,快速、准确,加标回收率及相对标准偏差满足日常检测要求。     

王水消解/冷原子吸收测定污泥总汞方法的改进

建立了一种灵敏度高、操作简便的分析方法,采用(1+1)王水作为消解试剂水浴消解样品,以冷原子吸收法测定城市污水处理厂污泥中的总汞。在优化的试验条件下,该方法检出限为0.003 9 mg/kg,线性范围为0～10.0μg/L,加标回收率在91.9%～104.2%之间,测定结果的相对标准偏差<4%。在测定标准参考样品及污泥实际样品时均取得满意结果。该方法具有操作简单、快速、重现性好等特点,可满足环境监测行业对污泥样品总汞浓度的日常测定要求。     

污泥中金属元素测定前处理方法的改进

针对污泥金属元素平行样检测精密度不高的现实情况,查找原因,提出在污泥样品前处理中增加一步搅拌程序并增大酸的强度。通过不同污泥样品的测定精密度及加标回收试验,发现该方法可将污泥平行样品测定结果的相对标准偏差控制在1.01%~2.16%,加标回收率在95.9%~103%之间,结果令人满意。     

吹扫捕集/气相色谱法测定19种挥发性卤代烃

建立了采用吹扫捕集/气相色谱法同时检测水体中19种挥发性卤代烃的方法。样品经吹扫捕集浓缩富集,采用电子捕获检测器(ECD)进行定性定量分析。结果表明,该方法加标回收率为84.7%～109%,测定结果的相对标准偏差为1.3%～9.5%,最低检测限为0.000 5～0.03 mg/L。该方法具有灵敏度高、受干扰少、定性和定量准确、操作简便快速等特点,可用于水中多种挥发性卤代烃的同时测定。     

食品中重金属检测方法研究探讨

如今重金属污染问题已经日趋严重,在食品、医药、环境等诸多方面都引起了人们广泛的重视,近年来重金属快速检测的方法发展迅速,在重金属快速检测与筛查方面发挥了很大的作用,但还需进一步改进和完善。目前,重金属检测仍然存在以下不足,忽略了对有益重金属的测定,忽略了对重金属元素的不同价态分别进行测定,还有不容忽视样品中其它物质对测定的影响。本论文从应用新型的科技成果到结合生物技术对重金属的检测方法做出探讨。     

液液微萃取气相色谱测定水中邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯

以甲基叔丁基醚为萃取剂,采用液液微萃取和氢火焰离子化检测器气相色谱法,实现了对水中邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯的快速测定.该方法的检测下限可以达到1μg/L,当水中目标物的浓度为0.05～5 mg/L时,该方法的检测相对标准偏差(RSD)均小于5.1%,加标回收率为96%～116%.对于各种不同浓度的目标物,该方法均具有较好的测定精密度和准确度.对实际污水样的测定结果表明,该方法可用于水中邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯的快速定性定量分析.