复合催化剂—酸性阳离子交换树脂/乙醇催化合成5-对羟基苯基乙内酰脲

以复合催化剂酸性阳离子交换树脂/乙醇一步催化合成5-对羟基苯基乙内酰脲,考察了醇的种类及用量、盐酸浓度、反应物摩尔比、反应温度及反应时间对产品收率的影响。优化的合成工艺为:酸性阳离子交换树脂加入量为反应物总质量的10%,乙醇加入量为40~50 mL/mol乙醛酸,盐酸浓度0.6 mol/L,n(乙醛酸)∶n(苯酚)∶n(尿素)=1∶2∶(2~2.5),反应温度90℃,反应时间5~6 h,产品收率可达70%。     

酸功能高铼酸盐离子液体降解纤维素研究

选用微晶纤维素(MCC)进行降解,以降解液中还原糖和葡萄糖收率为考察目标,从反应温度、反应时间、反应物浓度、催化剂用量和催化剂种类几个方面考察其降解效果。结果表明,最优条件为:以酸功能高铼酸盐离子液体作为催化剂,以离子液体[Amim]Cl为溶剂,纤维素用量0.1 g,催化剂用量5%(摩尔分数),反应温度155℃,反应时间20 min。在此条件下,可还原糖收率(TRS)和葡萄糖收率最高可达94.6%和44.3%。另外,还以CrCl_3和酸功能高铼酸盐复合制备5-羟甲基糠醛(5-HMF),结果表明葡萄糖的高收率是提高5-HMF产率的重要保障。     

酸功能高铼酸盐离子液体降解纤维素研究

选用微晶纤维素(MCC)进行降解,以降解液中还原糖和葡萄糖收率为考察目标,从反应温度、反应时间、反应物浓度、催化剂用量和催化剂种类几个方面考察其降解效果。结果表明,最优条件为:以酸功能高铼酸盐离子液体作为催化剂,以离子液体[Amim]Cl为溶剂,纤维素用量0.1 g,催化剂用量5%(摩尔分数),反应温度155℃,反应时间20 min。在此条件下,可还原糖收率(TRS)和葡萄糖收率最高可达94.6%和44.3%。另外,还以CrCl_3和酸功能高铼酸盐复合制备5-羟甲基糠醛(5-HMF),结果表明葡萄糖的高收率是提高5-HMF产率的重要保障。     

强酸性阳离子交换树脂催化合成对羟基苯乙酸甲酯

以对羟基苯乙酸和甲醇为原料,强酸性阳离子交换树脂为催化剂,研究了催化剂种类、反应时间、反应温度、原料配比、催化剂用量及催化剂重复使用次数对反应的影响,确定了反应的最佳工艺条件为:反应温度为65~70℃,反应时间为4 h,醇酸摩尔比为4∶1,催化剂用量为反应物料总质量的1.5%,酯化收率为85.0%,产品纯度可达到98.5%。使用的催化剂732型强酸性阳离子交换树脂不经处理可重复使用10次以上,显示了较好的稳定性,同时具有催化活性好、价格低廉、不腐蚀设备、无环境污染等优点。     

NiWB催化剂催化微晶纤维素加氢反应的研究

通过改变溶液中偏钨酸铵的浓度以化学还原法制备了一系列NiWB催化剂,并用于微晶纤维素的转化。探讨了催化剂中Ni和W的不同配比、反应温度、H2压力、反应时间及催化剂用量对纤维素催化转化率、乙二醇和六元醇收率的影响。实验结果表明,反应适宜的条件为：反应温度245℃、反应时间2h、H2压力6MPa,此时微晶纤维素转化率可达100%,乙二醇的收率在43%以上,而六元醇的收率在5%左右。     

酸性离子液体催化降解纤维素的研究

以离子液体1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐([Amim]Cl)为溶剂,以咪唑类酸功能离子液体[Cnmim]HSO_4(n=2,3,4,5,6,7)为催化剂,在微波辅助加热条件下降解微晶纤维素(MCC),考察了反应温度、反应时间、催化剂用量、加水量、催化剂的哈米特酸度及种类等反应条件对MCC降解反应的影响。结果表明,酸性离子液体的催化效果与其酸性大小有关,其中[C_6mim]HSO_4的哈米特酸度值最小,酸性最强,作为催化剂时效果最佳,当[C_6mim]HSO_4的加入量为0.1 g,纤维素和催化剂的摩尔比为1∶1,反应温度为110℃,反应时间为40 min,加水量为70μL时,微晶纤维素转化率为100%,可还原糖收率为89.94%,葡萄糖收率高达46.24%。该反应使用常见的微波法,操作简单、方便、快速且无污染,与以往反应相比得到的葡萄糖收率较高,为在工业上应用提供了一种可行的方法。     

AlCl3改性阳离子交换树脂催化合成异丙叉甘油

以无水AlCl3、阳离子交换树脂和AlCl3改性阳离子交换树脂为催化剂,对丙三醇与丙酮缩合反应进行了研究,AlCl3改性阳离子交换树脂对反应的催化效果最佳. Hammett指示剂法和吡啶吸附红外表征结果表明,采用AlCl3对阳离子交换树脂进行改性后,催化剂的酸强度有所提高,催化活性增强. AlCl3改性阳离子交换树脂催化合成异丙叉甘油的优化反应条件为：反应温度82℃,n丙三醇/n丙酮=1:3,催化剂用量为丙三醇质量的10%,反应时间11 h,异丙叉甘油收率为90.9%.     

酸性离子液体催化降解纤维素的研究

以离子液体1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐([Amim]Cl)为溶剂,以咪唑类酸功能离子液体[Cnmim]HSO_4(n=2,3,4,5,6,7)为催化剂,在微波辅助加热条件下降解微晶纤维素(MCC),考察了反应温度、反应时间、催化剂用量、加水量、催化剂的哈米特酸度及种类等反应条件对MCC降解反应的影响。结果表明,酸性离子液体的催化效果与其酸性大小有关,其中[C_6mim]HSO_4的哈米特酸度值最小,酸性最强,作为催化剂时效果最佳,当[C_6mim]HSO_4的加入量为0.1 g,纤维素和催化剂的摩尔比为1∶1,反应温度为110℃,反应时间为40 min,加水量为70μL时,微晶纤维素转化率为100%,可还原糖收率为89.94%,葡萄糖收率高达46.24%。该反应使用常见的微波法,操作简单、方便、快速且无污染,与以往反应相比得到的葡萄糖收率较高,为在工业上应用提供了一种可行的方法。     

防老剂SP的树脂催化法合成新工艺研究

以苯乙烯和苯酚为原料,选用大孔强酸性阳离子交换树脂为催化剂,经烷基化反应得到防老剂SP。合成工艺考察了催化剂用量、原料配比、反应温度、反应时间等因素对烷基化反应的影响。结果表明:催化剂用量为苯酚用量的7%~9%,苯乙烯与苯酚摩尔比为2.05~2.20∶1,反应温度为100~110℃,反应时间为2.15~2.45 h,防老剂SP的收率可达95%以上。防老剂SP为淡黄色粘稠液体,广泛用于橡胶防老剂、塑料抗氧剂及其它稳定剂。     

阳离子交换树脂作催化剂合成乙酸乙酯的研究

以DOWEX MARATHONC型强酸性阳离子树脂为催化剂,在常压液相下用乙酸和乙醇合成乙酸乙酯。考察了反应温度、反应时间、催化剂用量和反应物初始摩尔比等参数对反应体系的乙酸乙酯收率影响。通过正交实验得到优化反应条件:反应时间为55 min,反应温度为70℃,催化剂用量为110 g/L,醇与酸摩尔比为1.5∶1,乙酸乙酯收率可达62%。     

硫酸高铈改性离子交换树脂催化合成异戊酸丁酯

采用硫酸高铈与阳离子交换树脂反应制备的改性离子交换树脂催化合成了异戊酸丁酯。考察了催化剂用量、醇酸物质的量比、反应时间及带水剂等因素对收率的影响。适宜反应条件：异戊酸用量为0.2 mol,醇酸物质的量比为1.6,催化剂用量为2.0 g,反应时间为60 min,苯用量为5 mL,收率可达91.3%。     

改性阳离子交换树脂催化转化葡萄糖制备5-羟甲基糠醛

以二甲亚砜做溶剂,用改性的732阳离子交换树脂为催化剂,以葡萄糖为原料,制备了5-羟甲基糠醛(5-HMF)。考察了改性离子种类、催化剂用量、葡萄糖浓度、反应温度、反应时间等因素对葡萄糖转化5-羟甲基糠醛的影响,用高效液相色谱对产物中5-羟甲基糠醛的含量进行分析。结果表明:在相同条件下,Sn2+改性后的阳离子交换树脂的催化活性最高。反应温度为160℃,催化剂、葡萄糖、溶剂的质量比为1∶5∶10,反应时间4 h,5-羟甲基糠醛的收率最高,可达到46.6%。     

羟基保护基MEMCl的合成研究

讨论了以大孔强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂为催化剂,乙二醇单甲醚、三聚甲醛和氯化亚砜为原料合成甲氧基乙氧基甲基氯的各种反应因素对产品收率的影响,得出最佳反应条件为大孔强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂用量为原料总量的60%,氯化亚砜MEMOH(摩尔比)=1.251,催化反应温度为55℃,反应时间为4h,卤置换反应温度58～60℃,反应时间4h.此工艺产品总收率为77.5%.     

羟基保护基MEMCI的合成研究

讨论了以大孔强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂为催化剂,乙二醇单甲醚、三聚甲醛和氯化亚砜为原料合成甲氧基乙氧基甲基氯的各种反应因素对产品收率的影响,得出最佳反应条件为:大孔强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂用量为原料总量的60％,氯化亚砜:MEMOH(摩尔比)=1.25:1,催化反应温度为55℃,反应时间为4h,卤置换反应温度58～60℃,反应时间4h。此工艺产品总收率为77.5％。     

清洁催化工艺合成十二(碳)酸乙酯

阳离子交换树脂在5A分子筛作为脱水剂的条件下,催化十二(碳)酸和乙醇合成十二(碳)酸乙酯。实验发现阳离子交换树脂的催化酯化性能良好,此方法具有操作简便、反应条件温和、对环境友好、收率高等优点。本文研究了醇酸物质的量比、反应时间、催化剂的用量及催化剂的性能对反应的影响。最佳工艺条件是,醇酸比10∶1,回流时间13h,阳离子交换树脂用量为月桂酸用量的12%,分子筛用量与理论生成水质量比为10∶1,采用无水乙醇作原料。十二(碳)酸乙酯酯化产率可达到90.1%。     

树脂催化水解制备固体氰乙酸的工艺研究

介绍了一种合成固体氰乙酸的新工艺。该工艺以氰乙酸乙酯为原料,经732型阳离子交换树脂催化,通过水解制备固体氰乙酸。考察了反应温度,反应时间,氰乙酸乙酯和水的质量比和氰乙酸乙酯和树脂的质量比对反应的影响。结果表明,最佳的反应条件为:反应温度为90℃,反应时间为10h,水酯质量比为1∶1,酯与树脂质量比为10∶4.5,在该条件下,氰乙酸的最高收率可达88.9%。     

强酸性阳离子交换树脂催化合成丁酮乙二醇缩酮

以强酸性阳离子交换树脂为催化剂,通过丁酮和乙二醇反应合成丁酮乙二醇缩酮。探讨了强酸性阳离子交换树脂对缩酮反应的催化活性,较系统的研究了醇酮物质的量比、催化用量和反应时间等因素对产品收率的影响。实验表明:强酸性阳离子交换树脂是合成丁酮乙二醇缩酮的良好催化剂,在醇酮摩尔比为1:2,催化剂用量为反应物总质量的0.5%,环己烷为带水剂,反应时间3h的优化条件下,丁酮乙二醇缩酮的产率达76.5%,催化剂可重复使用。     

阳离子交换树脂催化合成乙酸环己酯

以磺化苯乙烯阳离子交换树脂为催化剂,催化环己烯和乙酸反应合成乙酸环己酯,考察了反应温度、反应时间、催化剂用量和原料配比对反应的影响。结果表明,较适宜的反应条件为:环己烯用量为0.1 mol,酸烯摩尔比为4:1,催化剂用量为0.96 g,反应温度为90℃,反应时间为5 h。在此条件下酯收率为83.2%,催化剂使用5次仍保持较高活性。     

阳离子交换树脂催化合成草酸葑醇酯

阳离子交换树脂作为绿色环保型催化剂广泛应用于有机化合物的合成,通过催化反应,以葑醇和草酸为原料,合成草酸葑醇酯。考察催化剂类型、催化剂用量、反应温度、反应时间以及原料物质的量比对葑醇酯化反应的影响,通过单因素实验确定了酯化反应的最佳条件:催化剂为阳离子交换树脂NKC-9,催化剂用量为葑醇质量的50%,反应温度55℃,反应时间96 h,n(草酸)∶n(葑醇)=4∶1。在该条件下,葑醇平均转化率为92.06%,草酸葑醇酯平均选择性为93.51%,平均收率为86.07%。催化剂重复使用7次后,葑醇转化率为87.15%,草酸葑醇酯选择性为89.44%,收率为77.95%。NKC-9催化剂可以取代酰氯法合成草酸葑醇酯,具有环保和经济等优点。     

阳离子交换树脂催化合成烷基酚的研究

采用大孔强酸阳离子交换树脂作催化剂，以苯酚和丙烯四聚物为原料，催化合成烷基酚。确定了合成的较佳工艺条件：催化剂用量13％（质量百分比），反应温度1100℃，反应时间10小时。平均收率可达94％。