4′-庚氧基-4-联苯甲酸的合成

改进了４′－庚氧基－４－联苯甲酸的合成路线。经元素分析、ＩＲ、１ＨＮＭＲ和ＭＳ确证了中间产物４′－庚氧基－４－乙酰基联苯的结构。ＤＳＣ及织构图证实其具有液晶性。     

4-氨基-3′-羟乙基砜基苯甲酰苯胺的合成

研究了对硝基苯甲酰氯和３－（β－羟乙基砜）苯胺合成４－氨基－３′－羟乙基砜基苯甲酰苯胺的工艺,探讨了温度、投料比、酰化反应时间、还原电解质等对产量及品质的影响,通过正交试验得到了最佳的合成条件。提出了用高效液相色谱检验产品纯度的条件。     

4,4′-二硝基芪-2,2′-二磺酸(钠)性质及合成方法的研究

利用高效液相色谱和ＨＮＭＲ 谱，跟踪研究了对硝基甲苯－ ２ － 磺酸钠在ＤＭＳＯ 中进行氧化缩合，制备４ ，４′－ 二硝基芪－ ２ ，２′－ 二磺酸钠的反应。推证了反应历程，研究了原料及产物的分子结构与电子效应关系。实验对比了ＤＭＳＯ 介质和水介质中进行上述氧化缩合的工艺方法。     

4—羟基（2′,4′—二甲氧基）二苯甲酮的合成研究

以间苯二酚为原料,用硫酸二甲酯进行Ｏ－烷基化反应,再与对羟苯甲酰氯红弗－克酰化反应合成了４－羟基（２′,４′－二甲氧基）二苯甲酮,并对工艺条件进行了研究。其中Ｏ－烷基化反应于８０￣９０℃反应３￣４ｈ,间二甲氧基苯收率９３．５％;费－克化反应于６０℃反应２￣３ｈ,４－羟基（２′,４′－二甲氧基）二苯甲酮收率为５１．２％。     

有机闪烁剂2—（4′—叔丁基苯基）—5—4（4″—联苯基）恶二唑—1,3,4的合成…

本工艺首先合成联苯乙酮，联苯甲酸乙酯，再从对－叔丁基苯基酰氯合成Ｎ－（４－叔丁基苯甲酰基）－Ｎ－（４′－联苯基酰基）－肼，然后完成２－（４′－叔丁基苯基）－５－（４′－联苯基）恶二唑－１，３，４（以下间称Ｂｕ－ＰＢＤ）的合成。     

4,4′-二氨基二苯醚的合成与精制

４，４′－二氨基二苯醚的合成与精制信庆民张雨中（廊坊市三威化工有限公司廊坊市１０２８００）１前言２合成路线的选择对硝基氯苯和对硝基酚钠经缩合、还原等步骤合成４，４′－二氨基二苯醚。２．１缩合工艺目前，国内大都采用对硝基氯苯和对硝基酚钠在极性有机溶剂中...     

有机熌烁剂2－（4′－叔丁基苯基）－5－4（4″－联苯基）噁二唑－1，3，4的合成工艺探讨

本工艺首先合成联苯乙酮，联苯甲酸乙酯，再从对－叔丁基苯基酰氯合成Ｎ－（４－叔丁基苯甲酰基）－Ｎ－（４′－联苯基酰基）－肼，然后完成２－（４′－叔丁基苯基）－５－（４″－联苯基）　二唑－１，３，４（以下间称Ｂｕ－ＰＢＤ的合成。     

管道法合成N,N′-双(4′-苯并-15-冠-5基)对苯二甲酰胺

采用对苯二甲酰氯与４′－氨基苯并－１５－冠－５通过管道法在无水苯中缩合,制得双（苯并冠醚）型双冠醚Ｎ,Ｎ′－双（４′－苯并－１５－冠－５基）对苯二甲酰胺。该法反应快速,产率达８８％。     

4,4′-双(氯甲基)联苯的合成

本文以联苯、多聚甲醛为原料，氯化锌作催化剂，经氯甲基化反应合成了４，４′－双（氯甲基）联苯，并对其反应条件进行了研究。     

2-氨基-4-甲基苯并噻唑的合成

研究了２－氨基－４－甲基苯并噻唑的合成工艺参数，得到了较佳的工艺条件，放大试验结果证明了该合成条件的可靠性。     

4－氯－4′－卤联苯

４－氯－４′－卤联苯４一氯一４’一卤联苯可用作液晶单体，用Ｌ一型佛石作催化剂，液相氯化联苯或个卤联苯就能制得４一公４’一卤联苯。本法产率较高。例如．用ＴＳＺ－５００ＫＯＡ（Ｌ一型沸石）作催化剂，和４一氯联苯混合后，在１００”Ｃ通人氯气，反应１．５ｈ，...     

新型磷-氮阻燃剂N,N′-双(2-氧-5,5-二甲基-1,3,2-二氧磷杂环己烷)-2,2′-间苯二胺的合成研究

以氯氧化磷、新戊二醇、间苯二胺等为原料合成了未见文献报道的Ｎ，Ｎ′－双（２－氧－５，５－二甲基－１，３，２－二氧磷杂环己烷）－２，２′－间苯二胺（二新戊二醇间苯二胺双膦酸酯），探讨出最佳工艺条件，并通过ＦＴＩＲ、１ＨＮＭＲ、元素分析验证了产物结构。     

2′,4′-二氟-4-羟基-(1,1′-联苯)-3-羧酸的制备

以2，4－二氟苯胺为起始原料，经联苯化作用，Friedel-Crafts酰化反应、Baeyer-Villiger重排、水解和羧基化作用5步反应制得2′，4′－二氟－4－羟基－（1，1′－联苯）－3－羧酸，总收率可达38．4％。     

含磺酰胺桥基偶氮染料的合成及应用研究 (Ⅱ).4,4′-二氨基双苯磺酰脂肪二胺系黑色染料的合成及应用

本文合成出３，３′－二氨基－４，４′－二甲氧基－Ｎ，Ｎ′－二苯磺酰乙二胺，３，３′－二氨基－４，４′－二氨基－Ｎ，Ｎ′－二苯磺酰己二胺和４，４′－二氨基－Ｎ，Ｎ′－二苯磺酰乙二胺三只新中间体。用该中间体合成四种直接黑色染料，并用于丝绸及皮革染色，获得了较好结果。     

6,7-二氨基-2-(2′,4′-二甲基)苯基-1H-苯并[de]异喹啉-1,3(2H)-二酮的合成

苊经发烟硝酸硝化，稀硝酸氧化得到６，７－二硝基－１Ｈ，３Ｈ－萘并［１，８－ｃｄ］吡喃－１，３－二酮，它与２，４－二甲基苯胺缩合后用氯化亚锡还原得到６，７－二氨基－２－（２′，４′－二甲基）苯基－１Ｈ－苯并［ｄｅ］异喹啉－１，３（２Ｈ）－二酮。与６－氨基－２－（２′，４′－二甲基）苯基－１Ｈ－苯并［ｄｅ］异喹啉－１，３（２Ｈ）－二酮（Ｃ．Ｉ．溶剂黄４４，或Ｃ．Ｉ．分散黄１１）相比，其在ＤＭＦ中的最大吸收波长红移了１７．６ｎｍ，最大荧光波长蓝移了４２．７ｎｍ，荧光量子产率有所增大。     

合成4-硝基-4′-氯二苯甲酮的新途径

对硝基苯甲酸和二氯亚砜在氯苯中回流数小时氯化后，在无水三氯化铝作用下酰化，得到4－硝基－4′-氯二苯甲酮。通过条件试验和正交试验进行优化。产品结构经IR、^1HNMR、MS测定证实。     

1-氧-乙酰基-2,3,5-三-氧-苯甲酰基-4-(1′-胸腺嘧啶)-T-L-来苏糖的超声波化学合成

首次应用超声波新技术合成了１－氧－乙酰基－２，３，５－三－氧－苯甲酰基－４－（１′－胸腺嘧啶）－α－Ｌ－来苏糖，反应时间１．５ ｈ，产率５５％ ，和通常的化学合成方法比较反应速度和产率有较大的提高。     

4—氨基—3′—羟乙基砜基苯甲酰苯胺的合成

研究了对硝基苯甲酰氯和３－（β－羟乙基砜）苯胺合成４－氨基－３′－羟基基砜基苯甲酰苯胺的工艺,探讨了温度、投料比、酰化反应时间、还原电解质等对产量及品质的影响,通过正交试验得到了最佳的合成条件。提出了用高效液相色谱检验产品纯度的条件。     

硫酸铁催化合成4，4′—二苯醚二甲酸二甲酯

要用硫酸铁催化反应制备了一种重要的高分子单体4，4′－二苯醚二甲酸二甲酯。最佳反应条件为:n(甲醇）：n(4，4′－二苯醚二甲酸)=40:1,反应温度160℃，反应时间1h，催化剂用量为4，4′－二苯醚二甲酸质量的3％，在此条件下，酯收率大于95％。     

2,2′,6,6′-四氯双酚A的合成研究

概述了２,２′,６,６′－四氯双酚Ａ的应用和合成工艺。详细研究了双酚Ａ在二氯乙烷溶剂中经氯化反应合成２,２′,６,６′－四氯双酚Ａ,得到了最佳合成工艺条件,收率可达９１５％,为工业化生产提供了可靠的基础数据