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冷浸溶样——泡塑吸附化学光谱法测定痕量金 总被引:1,自引:0,他引:1
为了更好地配合普查找金矿的工作 ,要求分析工作者能准确、快速地报出结果 ,以便于野外地质人员圈定异常。过去对金矿样的溶解大都采用热溶的方法 ,这种方法既费试剂又费电。我们根据本队所采矿样的特点 ,对溶样做了进一步改进 ,只采用少量王水冷浸过夜溶样 ,既节省了试剂和电 ,又大大提高了分析速度 ,取得了较好效果。经试验 ,此方法测定金的灵敏度与热溶法相同 ,在 1m光栅摄谱仪上测试 ,背景作内标 ,一次摄谱的金测定范围为 0 .0 3~ 5 0 0 0PPb。 相似文献
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等离子体质谱法测定地质样品中超痕量贵金属和铼 总被引:4,自引:0,他引:4
用等离子体质谱法同时测定地质样品中超痕量Au、Pt、Pd、Os、Ir、Ru、Rh和Re。试验了HCl/H2O2封闭溶样法,研究了ZPA4螯合树脂富集8元素的条件,并通过树脂灰化、HCl/H2O2封闭分解制备成试液,供ICP—MS测定。本法的检出限(ng/g)分别为0.21Au、0.12Pt、0.20Pd、0.024Os、0.016Ir、0.028Ru、0.022Rh、0.22Re,方法的相对标准偏差(RSD)为3.1%~14.8%。本法的特点是有效地降低了空白值,提高了仪器的检测能力。 相似文献
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提出了微波密闭快速消解Pt(NH3)2(NO2)2、Pt(NH3)2Cl2、Pt(NH3)4Cl2、 (NH4)2PtCl6、K2PtCl4难分解化合物的新方法;优化了KMnO4电流滴定法测定Pt(Ⅳ)的条件;比较了本法与氯铂酸铵重量法、水合肼还原重量法、烘箱罐消解电流滴定法;同时,将精密电流滴定法应用于PtCl4、Na2PtCl6、K2PtCl6、H2PtCl4化合物中Pt(Ⅳ)含量的测定.结果表明:测定37%~65%的Pt(Ⅳ)含量,本法、氯铂酸氨重量法、水合肼还原重量法的相对平均误差分别为-0.14%~ 0.13%、-0.21%~ 0.21%、-0.13%~ 0.14%,相对标准偏差分别为0.05%~0.08%、0.11%~0.14%、0.08%~0.09%,故本法的准确度和精密度与水合肼还原重量法的基本一致,较氯铂酸氨重量法的略好;但本法消解快速、节能、安全,操作简便,对环境污染程度小,适宜推广运用. 相似文献
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难溶金锆系列合金的微波消解及锆的滴定 总被引:5,自引:2,他引:5
提出了HCl-H2O2微波快速消解难溶AuZr、AuAgZr合金的新方法,优化了样品预处理及EDTA滴定以测定Zr(Ⅳ)含量的条件;考察了在不同HCl酸度下,预处理过程对Zr价态的影响;对比了本法与传统方法的分析结果.研究表明:在4.5%~6.0%HCl下,Zr以 4价状态存在,本法与传统方法测得Zr(Ⅳ)的结果吻合,但本法新颖,消解快速、节能,分析操作简便、易于掌握,测定3~20mgZr(Ⅳ)量,相对误差-0.33%~ 0.08%.本法明显优于传统方法,适宜推广应用. 相似文献
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采用微波消解法进行样品前处理,以电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定了舒尼铂原料药中的银残留量。结果表明,银质量浓度在0.1~150μg/L的范围内,与银信号强度和内标铟信号强度的比值呈良好的线性关系,重复性试验的RSD为2.32%,加标回收率为95.89%~104.81%,检出限为0.0109μg/g,定量限为0.0365μg/g;3批样品测定结果分别为2.42、1.54和1.96μg/g。方法可满足舒尼铂原料药中银残留量测定的要求。 相似文献
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等离子体质谱法测定地质样品超痕量贵金属和铼 总被引:3,自引:0,他引:3
用等离子体质谱法同时测定地质样品中超痕量Au、Pt、Pd、Os、Ir、Ru、Rh和Re.试验了HCl/H2O2封闭溶样法,研究了ZPA4螯合树脂富集8元素的条件,并通过树脂灰化、HCl/H2O2封闭分解制备成试液,供ICP-MS测定.本法的检出限(ng/g)分别为0.21Au、0.12Pt、0.20Pd、0.024Os、0.016Ir、0.028Ru、0.022Rh、0.22Re,方法的相对标准偏差(RSD)为3.1%~14.8%.本法的特点是有效地降低了空白值,提高了仪器的检测能力. 相似文献
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在处理容器的内部,设有装载台,用来装载半导体晶片(W)。微波发生器产生微波,通过平面天线部件导入到处理容器内。平面天线部件具有沿若干圆周排列的若干贯通孔, 相似文献
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微波等离子体渗氮装置 总被引:1,自引:1,他引:0
微波放电与辉光放电相比具有设备结构简单、容易起辉、耦合效率高、工作稳定、无气体污染及电极腐蚀、工作频带宽等优点,用于渗氛可简化设备、缩短时间和提高质量,因此有着广阔的应用前景。我们在微波共振腔放电装置的基础上建成一台2.45GHz的微波直接耦合表面波导放电等离子作渗氨装置。经初步调试,该装置运行状态良好。1结构简介微波直接耦合表面波导放电等离子体渗氮装置的结构见图1。装置主要由微波发生器、环形器、定向耦合器、三螺钉匹配器、表面波导放电部分及修氮处理室组成。1.1微波发生器我们用目前工业上常用的磁控管作为… 相似文献
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微波法制备LaF3超细粉 总被引:3,自引:0,他引:3
以La2O3、HCl为原料制备了LaCl3,并直接用双柱法,以LaCl3溶液同NH4HCO3溶液作用合成了粒度较小的La2(CO3)3粉体;以粉体La2(CO3)3为镧源与NH4F混合,在微波作用下经过固相化学反应,合成了LaF3超细粉;研究了不同分散剂等反应条件对合成LaF3超细粉的粒度和纯度的影响;通过X射线衍射(XRD)检测了不同途径合成的LaF3超细粉体的纯度,通过扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)测试了不同途径合成的LaF3超细粉体颗粒的粒度和形貌.结果表明:用乙醇作为分散剂经微波加热固相合成得到了纯度较高,平均粒度约为50 nm的LaF3超细粉. 相似文献