水溶液中电沉积制备LaMg2Ni9储氢合金

利用水溶液电沉积法制备La Mg_2Ni_9储氢合金膜,通过测定合金膜的循环伏安曲线(CV)、交流阻抗(EIS)、Tafel极化曲线等研究其电化学性能,采用扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、能谱(EDS)对合金膜表面形貌、结构及组成进行研究。结果表明:电沉积电流密度为40 A/dm~2时,La Mg_2Ni_9合金膜的表面粗糙并伴有裂纹,析氢电流密度为5.37A/dm~2,表观活化自由能△G~≠最低为47.26 k J/mol,证明合金膜良好的析氢性能;吸附值Q达到最大值为0.091μF·cm~(-2),表明合金膜具有较高的储氢性能。     

TiB2涂层熔盐电沉积制备与表征

炭阴极在铝电解槽中受熔盐和铝液腐蚀而影响寿命,而TiB₂涂层是铝电解槽理想的阴极材料。本文以石墨为基体,在KF-KCl-K₂TiF₆-KBF₄熔盐中以0.4-0.7A.cm_-2^{电流密度、}700-800℃温度电沉积TiB₂涂层,通过XRD衍射仪、SEM-EDS、表面粗糙度测量仪及附着力测试仪对不同电流密度和温度下制备的涂层进行表征。结果表明：在石墨基体上可以得到均匀连贯的TiB₂涂层;增大电流密度、降低电解温度可以细化涂层晶粒,提高涂层致密性;在0.6 A.cm_-²、750℃最优电沉积条件下制得的TiB₂涂层的厚度为229 μm,择优取向为<110>,表面粗糙度为14.85 μm,涂层与石墨基体的结合力为6.39 MPa。     

Fe2O3-CaO-TiO2 体系下铁酸钙的合成过程及TiO2 和CaTiO3 的影响

为了确定高钛型钒钛磁铁矿烧结过程中铁酸钙的生成是受TiO₂还是TiO₂和CaO形成的CaTiO₃影响,首先利用Fe₂O₃和CaO的纯试剂合成了铁酸钙,并研究了TiO₂和CaTiO₃对钛铁酸钙 （FCT） 形成的影响。在Factsage 7.0软件进行热力学计算的基础上,通过在空气气氛下进行烧结,获得了在1023~1423 K温度范围内、不同烧结时间的不同样品。通过X射线衍射和扫描电镜-能谱分析等表征手段,对烧结样品的物相转变和微观结构变化进行了表征。发现FCT的形成过程主要分为2个阶段：前一阶段为1023~1223 K温度范围内Fe₂O₃与CaO之间的反应,合成产物为Ca₂Fe₂O₅,反应方程式为“Fe₂O₃(s)+ 2CaO(s)= Ca₂Fe₂O₅(s)”;后一阶段为1223~1423 K温度范围内Ca₂Fe₂O₅和Fe₂O₃的反应,主要产物为CaFe₂O₄,反应为“Ca₂Fe₂O₅(s)+ Fe₂O₃(s)= 2CaFe₂O₄(s)”,该阶段尤其是温度为1423 K时,反应速率显著加快,随温度的升高CaTiO₃显著增加。然而,Ti元素在铁酸钙中的固溶很难实现,TiO₂与铁酸钙之间的反应不是形成FCT的有效途径。随着保温时间的延长,CaTiO₃和FCT相界中Fe元素含量增加。FCT主要是通过Fe组分在CaTiO₃中固溶形成的,主要反应是“Fe₂O₃+CaTiO₃(s)=FCT(s)”。     

BMIC离子液体中电沉积制备Ir层研究

在BMIC离子液体中利用恒电压电沉积的方法在Pt基体上制备出表面平整且相对比较致密的Ir层.利用扫描电子显微镜和能谱仪(EDS)对Ir层的表面形貌和成分进行了分析.结果表明:在纯BMIC离子液体中恒电压电沉积时无法获得Ir层;加入乙二醇和提高温度均能够有效提高IrCl3在BMIC离子液体中的溶解度,从而有利于电沉积获得Ir层;Ir层表面随着BMIC与乙二醇的摩尔比的增大而变得粗糙;过低的恒电压电沉积时无法获得Ir层,而过高的恒电压又会使获得的Ir层非常疏松:较低的电沉积温度得不到Ir层,而较高的电沉积温度所获得的Ir层裂纹较大.     

基于基团贡献法估算(富锂)锂离子电池正极材料Li1+ xM 1- x O2 的热力学性质

富锂Li_1+xM_1-xO₂材料的研究主要集中在其结构和电化学性能上,而很少关注其热力学性能。开发具有高能量密度和容量的新型富锂材料取决于这种材料的结构、热力学性质和电化学性质之间的固有关系。对富锂材料Li_1+xM_1-xO₂的热力学性质了解不足,使得新型Li_1+xM_1-xO₂材料的开发和利用受到限制。鉴于Li_1+xM_1-xO₂材料缺乏热力学数据,根据基团贡献方法的原理对LiAlO₂进行拆分。基于热力学原理,提出了用于估计LiAlO₂的ΔG^θ_f,298、ΔH^θ_f,298和C_p的数学模型。采用基团贡献法估算了56种固体无机化合物的ΔG^θ_f,298和ΔH^θ_f,298以及54种固体无机化合物的C_p,298,以检验该模型的可靠性和适用性。利用基团贡献法估算了固体无机化合物的数学模型。利用基团贡献法拟合的基团参数选择的实验数据准确可靠。在结果令人满意的基础上,建立了用于估算3种类型的Li_1+xM_1-xO₂材料的ΔG^θ_f,298,ΔH^θ_f,298和C_p的数学模型,并估算了63种常见Li_1+xM_1-xO₂材料的ΔG^θ_f,298、ΔH^θ_f,298和C_p,298。     

钼在[BMP]Tf2N离子液体中的低温电沉积

研究了金属钼(Mo)在离子液体1-丁基-1-甲基吡咯烷双(三氟甲磺酰)亚胺盐中([BMP]Tf_2N)的电沉积。采用MoCl_5[BMP]Tf_2N离子液体体系作为电沉积的电解质,测定了不同温度下的伏安曲线(CV)。用恒电位法进行电沉积,沉积物通过扫描电镜(SEM)、能谱(EDS)、透射电镜(TEM)和光电子能谱(XPS)进行了观察和表征。结果表明,在25~120℃的温度范围内,当温度高于100℃时,Mo的电化学还原行为发生明显的变化。在120℃,Pt基板上,–2.2和–2.7V恒电位电沉积均能得到金属态的Mo。其中,–2.2V时得到非晶态的Mo,沉积层平整、无裂纹;–2.7V时得到晶态和非晶态混合的Mo,沉积层有裂纹。而在60℃,Mo(Ⅴ)还原后形成难溶产物以致无法得到Mo(0)。最后,对Mo的电化学还原机理进行了讨论。     

水热法制备C3N4/CuGaO2 复合物及其气敏性能

采用简单水热法合成了一系列C₃N₄/CuGaO₂复合材料。采用XRD、SEM、TEM和XPS对制备的样品进行了表征。研究了一系列C₃N₄/CuGaO₂复合材料的气敏性能。结果表明,基于C₃N₄/CuGaO₂-0.3复合材料（C₃N₄与CuGaO₂的摩尔比为0.3:1）的气体传感器对甲苯的传感性能优于CuGaO₂传感器。相比较于CuGaO₂传感器的工作温度（140 ℃）,C₃N₄/CuGaO₂-0.3复合材料传感器的最佳工作温度仅为25 ℃,对100 μL/L甲苯气体的响应达到28,检出限低至0.01 μL/L。对100 μL/L甲苯气体的响应时间和恢复时间分别为114.2和27.4 s。此外,用于检测甲苯的C₃N₄/CuGaO₂-0.3复合材料传感器还具有优异的长期稳定性、良好的重复性和优异的抗湿性能。     

空气气氛下碳热还原筛分法制备Magnéli相Ti n O2 n -1

介绍了一种在空气气氛中通过碳热还原筛分法制备Magnéli相（Ti_nO_2n-1,4＜n＜10）低价钛氧化物的方法,研究了还原温度和还原时间对还原产物的物相、电阻率的影响。结果表明,提高还原温度和延长还原时间有利于将TiO₂还原为Magnéli相Ti_nO_2n-1。将Magnéli相Ti_nO_2n-1 (n=4,5) 粉末在1350 ℃下干燥20 min,通过扫描电子显微镜观察,其粒径为0.5~8 μm。在还原温度为1350 ℃时,还原产物的电阻率随还原时间的延长而显著降低。在1350 ℃下还原50 min的产物的电阻率最小,为79.3 Ω?cm,其物相组成几乎全部为Ti₃O₅。     

Fe3O4/SiO2/Bi2WO6磁性复合光催化剂的制备及其光催化性能

钨酸铋(Bi₂WO₆),结构最简单的Aurivillius相化合物,是近期受到研究者关注的新型光催化材料。然而,光催化剂粉末在反应介质中难被回收,工业化应用成本较高。本文用三步方法合成了可回收的Fe₃O₄/SiO₂/Bi₂WO₆磁性复合光催化剂,通过溶剂热法合成具有磁性的Fe₃O₄,用溶胶凝胶法在Fe₃O₄表面覆盖SiO₂层,后将磁性颗粒与Bi₂WO₆纳米片相结合。光催化剂的形貌结构及性能通过XRD、SEM、PL、UV-vis进行表征测试。结果表明,直径约500 nm的Fe₃O₄微球附着在边长约500 nm的Bi₂WO₆纳米片的表面,SiO₂在两者之间起到了粘连作用。光催化剂Fe₃O₄/SiO₂/Bi₂WO₆对于罗丹明B的光降解活性较好,且有一定磁性,可以通过外加磁场将其从溶液中分离,有较大的应用潜力。     

YbB6 对Ti-6Al-4V钛合金组织和性能的影响

采用放电等离子烧结（SPS）制备了含YbB₆的Ti-6Al-4V钛合金,并研究了YbB₆对Ti-6Al-4V钛合金显微组织和力学性能的影响。结果表明,随着YbB₆含量的增加,复合材料的显微组织发生转变,晶粒明显细化,原位反应生成的TiB晶须和Yb₂O₃颗粒有利于复合材料力学性能的提高。此外,当添加0.6%（质量分数）YbB₆后,烧结样品的相对密度、显微硬度、屈服强度、极限拉伸强度和延伸率分别为99.43%、4030 MPa、903 MPa、1148 MPa和3.3%。与Ti-6Al-4V试样相比,其数值分别提高了0.37%、13.8%、38.07%和17.14%。强化机制主要是组织转变、晶粒细化和弥散强化。随着YbB₆含量的增加,断裂方式主要为韧性断裂和脆性断裂。     

La3+离子在EMIMBF4离子液体中的电化学行为研究

采用三电极体系对La3+离子在0.01mol/LLaCl3-0.1mol/LLiCl-EMIMBF4离子液体电化学还原制备金属镧的电极过程进行了研究。循环伏安法结合恒电位电解法研究结果表明:La3+离子的电化学还原是不可逆过程,还原步骤为一次完成La3++3e-→La。计时电流法结合恒电位电解法研究表明:La3+离子的还原过程受到扩散控制,传递系数和扩散系数分别为0.0492和(1.07～1.19)×10-6cm2/s。     

1-乙基-3-甲基-咪唑四氟硼酸盐离子液体中镝电沉积行为

研究室温下Pt电极上Dy3+离子在1-乙基-3-甲基-咪唑四氟硼酸盐(EMIMBF4)离子液体中的电化学行为。循环伏安法结合计时电流法和计时电位法研究结果表明,Dy3+离子的电化学还原是不可逆过程,还原为一步完成,即Dy3++3e-→Dy。计时电流法结合恒电位电解研究表明,Dy3+离子的还原过程受扩散控制。测得浓度0.01mol/L的Dy3+离子在0.1mol/LLiCl-EMIMBF4离子液体中的传递系数、扩散系数分别为0.176和(4.87-5.04)×10-10cm2/s。SEM和XRD分析表明,金属镝颗粒直径为几百纳米。     

镧在离子液体MPPiNTf_2中的电沉积研究

为了用室温离子液体替代氯化物高温熔盐电解质实现乏燃料干法后处理中铀、钚等锕系元素离子还原,使用镧系元素来模拟锕系元素并通过循环伏安法研究La(Ⅲ)在离子液体N-甲基-N-丙基哌啶双(三氟甲基磺酰)亚胺(MPPi NTf2)中的电化学行为。结果表明:La(Ⅲ)在MPPi NTf2中铂电极上的还原反应为不可逆过程,其在MPPi NTf2中的扩散系数为2.79×10-7cm2/s(323 K),反应活化能为99.4 k J/mol。电沉积实验表明,在离子液体MPPi NTf2中采用恒电位电解法(–2.9 V(vs.Pd))实现了金属镧的沉积。     

燃烧合成法制备LaB6超细粉末及表征

采用燃烧合成法制备高纯超细LaB6粉末。考察反应物配比和制样压力等条件对燃烧产物相组成和微观结构的影响,利用XRD、SEM和EDS等技术对燃烧产物和浸出产物进行表征。结果表明,燃烧产物由LaB6,MgO和少量Mg3B2O6组成。随着制样压力的增加,燃烧产物变得致密坚硬。LaB6的纯度高于99.0%,其粒度为1.92？3.0μm,晶格常数a=0.4148nm。     

N-doped TiO2 nanotube arrays: Synthesis by anodic oxidation in an Ionic Liquid ([BMIM]BF4) and Assessment of Photocatalytic Properties

本文简述了以HF水溶液为电解液,离子液体（1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐 [BMIM]BF4）为N源,采用阳极氧化法制备N掺杂TiO2纳米管阵列。通过扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射光谱(XRD)、X射线光电子能谱（XPS）、傅里叶变换红外光谱（FT-IR）和紫外-可见漫反射光谱（DRS）对N掺杂TiO2纳米管阵列的表面形貌、晶型和氮元素的掺杂方式进行分析。以球形氙灯为光源,亚甲基蓝溶液为目标物质测试N掺杂TiO2纳米管阵列的光催化活性。N掺杂TiO2纳米管阵列对亚甲基蓝溶液的降解率明显高于未掺杂的TiO2纳米管阵列。这是因为N掺杂后产生杂质能级使禁带宽度变窄,并且N掺杂进入TiO2晶格中形成O-Ti-N 键和Ti- O-N键,使氧空位数量增加,从而使光催化活性提高。     

Modification of TiO2 nanorods by Bi2MoO6 nanoparticles for high performance visible-light photocatalysis

In this work, TiO₂ nanorods were prepared by a hydrothermal process and then Bi₂MoO₆ nanoparticles were deposited onto the TiO₂ nanorods by a solvothermal process. The nanostructured Bi₂MoO₆/TiO₂ composites were extensively characterized by X-ray diffraction, scanning and transmission electron microscopy, X-ray photoelectron spectroscopy and UV-vis diffuse reflectance spectroscopy. The photocatalytic activity of the Bi₂MoO₆/TiO₂ composites was evaluated by degradation of methylene blue. The Bi₂MoO₆/TiO₂ composites exhibit higher catalytic activity than pure Bi₂MoO₆ and TiO₂ for degradation of methylene blue under visible light irradiation (λ > 420 nm). Further investigation revealed that the ratio of Bi₂MoO₆ to TiO₂ in the composites greatly influenced their photocatalytic activity. The experimental results indicated that the composite with Bi₂MoO₆:TiO₂ = 1:3 exhibited the highest photocatalytic activity. The enhancement mechanism of the composite catalysts was also discussed.     

三氯化铝/盐酸三甲胺离子液体中电沉积制备AI-Ni合金镀层

目的 研究离子液体中Ni2+浓度对Al-Ni合金镀层结构和成分的影响,同时考察电流密度对镀层表面形貌和织构的影响.方法 采用脉冲电流法,在含有不同浓度氯化镍的无水三氯化铝/盐酸三甲胺离子液体中,于不同电流密度下电沉积制备Al-Ni合金镀层.利用扫描电子显微镜、X射线衍射技术和能谱分析仪探究离子液体中Ni2+的浓度对Al-Ni合金镀层结构和成分的影响,考察电流密度对镀层表面形貌和织构的影响.结果 随着离子液体中Ni2+浓度的增加,镀层中镍的含量增多,表面胞状颗粒逐渐变小,表面趋于均匀,当Ni2+的浓度为0.2 mol/L时,形成铝镍金属间化合物.另外,随着电流密度的增加,镀层表面形貌由针状晶体变为棒状颗粒,并且颗粒逐渐增大.结论 离子液体中Ni2+的浓度和电流密度对Al-Ni合金镀层表面形貌、结构和成分有一定的影响.当溶液中Ni2+的浓度为0.2 mol/L、电流密度为6 mA/cm2时,电沉积4 h可制备得到厚度为10μm、由3μm大小晶粒组成、含有铝镍金属间化合物的合金镀层.