4-烷氧基辣椒酯的合成及其镇痛活性

以香草醇、溴代烃和癸酰氯为原料,合成了3个辣椒酯衍生物。首先,香草醇与溴代烃反应生成中间体4-烷氧基-3-甲氧基苄醇,其优化工艺条件为:DMSO为溶剂,K2CO3为碱,n(香草醇)∶n(溴代烃)=1∶1.5,室温反应15 h,收率87%;然后,中间体与癸酰氯反应生成4-烷氧基辣椒酯,收率近80%。为了对比生物活性,香草醇与癸酰氯反应生成衍生物前体物质——癸酸香草酯,收率71%。4个合成物质的结构经IR、1HNMR和元素分析确认。辣度实验表明,4个化合物无辣味;镇痛实验表明,3个衍生物——4-乙氧基辣椒酯、4-正丁氧基辣椒酯和4-正己氧基辣椒酯的ED50分别为(3.92±0.25)mg/kg、(3.16±0.18)mg/kg和(1.84±0.11)mg/kg,镇痛活性高于前体物质〔ED50为(15.60±1.40)mg/kg〕,也高于对照消炎痛〔ED50为(10.08±0.86)mg/kg〕。三衍生物的镇痛活性随着4-烷氧基链的延长而增强,尤其4-正己氧基辣椒酯,镇痛强度为癸酸香草酯的9倍,消炎痛的6倍。因此,辣椒酯在其酚氧原子烃化修饰后的衍生物仍然无辣味,但镇痛效果增强。     

α-氯代异丁酸的合成研究

本文标题化合物是以工业副产物异丁醛为原料合成甲基丙烯酸甲酯(简称MMA)路线的一个重要中间体,目前我们这一研究工作已经取得较好的阶段性研究成果,其平均收率达到80％以上。     

2,2’-偶氮二异丁酸二甲酯的制备

以丙酮氰醇(ACH)、水合肼、Cl2、甲醇(CH3OH)和HCl为原料,经缩合、氧化、Pinner反应、水解反应制备2,2’-偶氮二异丁酸二甲酯,对反应条件进行了优化。确定反应的最佳工艺条件为n(ACH)∶n(水合肼)∶n(四甲基溴化铵)=1∶0.53∶0.0052、n(偶氮二异丁腈肼)∶n(Cl2)∶n(HCl)∶n(CH3OH)=1∶1.1∶0.8∶2.6、缩合反应温度25～30℃、反应2 h、氰醇化反应温度10～15℃、反应24 h,产品纯度在98%以上,总收率大于90%。     

球状活性炭制备及其对DL-β-氨基异丁酸的吸附

探究自制的球状酚醛树脂基活性炭（PFSAC）对DL-β-氨基异丁酸（DL-β-AIBA）的吸附能力,考察PFSAC作为一种医治慢性肾功能衰竭口服药用炭的可行性。进行了一系列实验,包括吸附等温线的测定、吸附速率的测定、3 h吸附率的测定。结果表明:PFSAC对DL-β-AIBA的吸附行为属于Langmuir吸附;吸附速率拟合结果与准二级动力学方程的契合度很好;PFSAC的孔径在1.0~1.8 nm的孔容大小与DL-β-AIBA的饱和吸附容量有良好的线性关系;PFSAC对DL-β-AIBA 3 h的吸附率达到58%以上,表明PFSAC可以快速高效地吸附DL-β-AIBA。     

萘液相氧化经α-乙酸萘酯制备α-萘酚的研究

一、概述本文主要介绍以硝酸铈铵为氧化剂,在冰醋酸介质中,使萘酰氧化生成α-乙酸萘酯的研究。α-乙酸萘酯经小解得到α-萘酚。反应过程如下:     

2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯的合成研究

对连续法合成及分离 2 ,2 ,4 -三甲基 -1,3 -戊二醇单异丁酸酯的工艺进行了研究 ,得到反应最佳条件为 :反应温度90℃ ,停留时间 8min ,反应压力 0 .8～ 1.0MPa。反应单程收率大于 60 % ,产品纯度 98%以上。     

无机碱催化合成α-溴代异丁酸叔丁酯

利用α-溴代异丁酰溴和叔丁醇反应,分别以三聚磷酸钠、无水硼砂、无水碳酸钠、无水碳酸钾、CaO、泡花碱、原硅酸钠、醋酸钠作缚酸剂催化合成α-溴代异丁酸叔丁酯,收率为40.2%-96.5%。其中,以化学计量的三聚磷酸钠作缚酸剂时,α-溴代异丁酸叔丁酯的收率最高(96.5%)。     

2-叠氮肉桂酸苄酯催化加氢制备α-氨基酸

以叠氮乙酸乙酯与芳香醛为原料,通过醛酯缩合反应、皂化反应及苄酯化反应,合成了10个2-叠氮肉桂酸苄酯类化合物。对2-叠氮肉桂酸苄酯加氢反应的条件进行了考察,筛选出最优反应条件为:Pd/C(Pd质量分数10%)用量为底物质量的30%、甲醇为溶剂、加氢压力为3 MPa。通过上述反应条件,可以一步实现底物中3个位点(叠氮基团、碳碳双键以及苄基酯)的加氢反应,以76%～89%的收率合成了一系列α-氨基酸。核磁监控体系表明:该转化的反应历程虽较为复杂,但最终产物单一。反应后处理简单,只需过滤去除Pd/C,即可得到纯净的α-氨基酸产物。     

无机碱催化合成α-溴代异丁酸叔丁酯

α-溴代异丁酸叔丁酯是合成头孢菌类药物的重要医药中间体，由于其不稳定性，传统的合成方法是利用毗啶作缚酸剂，α-溴代异丁酰溴和叔丁醇在温和的条件下反应生成，收率超过90％。这种方法的缺点是生产成本高，而且吡啶不容易全部回收，对环境污染严重。     

α-羟基异丁酸酰胺的制造方法和反应装置

正根据本发明,能够提供一种α-羟基异丁酸酰胺的制造方法,其特征在于:使用串联连接有至少2个反应区域的反应装置,在以锰氧化物为主成分的催化剂的存在下,通过丙酮氰醇的水合反应来制造α-羟基异丁酸酰胺,该方法包括:工序(B):对上述反应装置中的第一反应区域(I),循环供给从至少一个反应区域取出的反应液的至少一部分的工序;和工序(b1):进一步对第一反应区域以外的至少一个反应     

α-溴代异丁酸叔丁酯合成方法的改进

以异丁酸、二氯亚砜、叔丁醇和单质溴为原料,经过酰化、酯化、溴代3步反应合成了α-溴代异丁酸叔丁酯,以元素分析、IR、HNMR确认了目标化合物的结构。重点研究了影响酯化反应的因素,确定了酯化反应的最佳条件：三聚磷酸钠为吸收剂,氯仿为溶剂,异丁酰氯与叔丁醇的物质的量比1：1．3、反应时间2．5h、收率85．1％。     

2-叠氮肉桂酸苄酯的催化加氢制备α-氨基酸

以叠氮乙酸乙酯与芳香醛为原料,通过醛酯缩合反应、皂化反应及苄酯化反应,合成了10个2-叠氮肉桂酸苄酯类化合物。通过对2-叠氮肉桂酸苄酯的加氢反应进行考察,筛选出最优反应条件为：Pd/C（Pd质量分数10%）用量为底物质量的30%、甲醇为溶剂、加氢压力为3 MPa。通过上述反应条件,可以一步实现底物中3个位点（叠氮基团、碳碳双键以及苄基酯）的加氢反应,以76%~89%的收率合成了一系列α-氨基酸。核磁监控体系表明：该转化的反应历程虽较为复杂,但最终产物单一。反应后处理简单,只需过滤去除Pd/C,即可得到纯净的α-氨基酸产物。     

2,6-萘二甲酸及其酯的制备和应用

本文介绍了 2 ,6 -萘二甲酸及其酯的各种制造方法、应用及国内外发展概况     

强酸性树脂催化合成异丁酸酯

探讨了利用强酸性阳离子交换树脂催化合成异丁酸异戊酯的条件,并催化合成了异丁酸乙酯、异丁酸丙酯、异丁酸丁酯和异丁酸异丁脂.     

乙酸异丁酸蔗糖酯的合成和应用

乙酸异丁酸蔗糖酯(简称SAIB),是一种无色、无味、无臭、透明的粘稠状的物质。它的组成是一个蔗糖分子中的八个羟基,其中二个被乙酸基取代,六个被异丁酸基取代所生成的一种短链酯,其分子量为846.9。国外对其毒性作过系统研究,SAIB在人体内能水解为蔗糖及脂肪酸,对人体无害,属安全的化合物。SAIB具有良好的乳化、分散性及粘着性,因此,在食品、制纸、日化等工业部门有广泛的用途。是一个     

2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯EI质谱及解析

应用气相色谱/质谱法对2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯异构体进行分析和鉴定,由电子轰击质谱(EI-MS)获得其特征碎片离子数据,进而对2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯异构体可能的质谱裂解途径和特征碎片离子进行推导分析,确定2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯异构体质谱图,并利用结构相似化合物进行了确认,为乳胶漆成膜助剂检测提供可靠依据。     

异丁酸异丁酯制备方法概述

本文介绍了异丁酸异丁酯的几种主要制各方法：酯化法、歧化法、缩合法,分别介绍了各种方法的基本合成路线,并对各种方法的优缺点加以对比、论述。文章详细论述了缩合法制各异丁酸异丁酯的反应机理和优势所在,并就缩合法所采用的几种催化体系加以详细对比,得出烷氧基铝催化体系下异丁醛缩合制备异丁酸异丁酯为最佳合成方法。