碳酸二甲酯作甲基化试剂合成邻氯苯甲醚

江苏工业学院江苏石油化工重点实验室以绿色化学原料碳酸二甲酯替代传统的有毒试剂作甲基化试剂,以邻氯苯酚为原料,在碳酸钾与相转移催化剂的作用下,合成邻氯苯甲醚。实验结果表明,其最佳反应条件为：以四丁基氯化铵为相转移催化剂,n（邻氯苯酚）：n（碳酸二甲酯）：n（四丁基氯化铵）=1：2：0．1,碳酸钾质量为反应物总质量的5％,反应温度为94～98℃.     

碳酸二甲酯作甲基化试剂合成邻氯苯甲醚

用绿色化学原料碳酸二甲酯(DMC)代替传统的有毒有害试剂作为甲基化试剂,以邻氯苯酚(OCP)为原料,在碳酸钾(K2CO3)与相转移催化剂(PTC)的作用下,合成了邻氯苯甲醚(OCA)。考察了PTC种类、物料配比、反应时间、反应温度等对反应的影响,得到的最佳反应条件为:以四丁基氯化铵(TBAC)为PTC,n(OCP)∶n(DMC)∶n(TBAC)=1∶2∶0.1,K2CO3质量为反应物总质量的5%,反应温度94~98℃,反应时间8 h,OCA的收率和选择性分别达到88.4%和99.1%。     

聚乙二醇-400相转移催化合成邻氯苯甲醚

以邻氯苯酚(OCP)为原料,碳酸二甲酯(DMC)做甲基化试剂,在相转移催化剂聚乙二醇-400(PEG-400)的作用下合成邻氯苯甲醚(OCA)。探究DMC、PEG-400、K2CO3与OCP的摩尔比、反应温度、时间对反应收率的影响,得到最佳反应条件为:n(PEG-400)∶n(OCP)∶n(DMC)∶n(K2CO3)=0.2∶1∶6∶0.001,反应温度为85~90℃,反应时间为10小时,邻氯苯甲醚的收率达到79%。因此,聚乙二醇-400是很好的合成邻氯苯甲醚的相转移催化剂。此工艺使用的试剂毒性低或无毒性,安全环保,操作简便,条件温和,对设备无腐蚀,是一条利于工业化生产的工艺路线。     

邻氯苯磺酰胺合成工艺改进

邻氯苯胺和盐酸以及哑硝酸钠反应生成重氮盐,重氮盐在催化剂存在下与二氧化硫进行反应,生成邻氯苯磺酰氯,磺酰氯再和氨水反应最终生成邻氯苯磺酰胺.收率为83.2%,纯度为99%.     

邻溴苯甲醚的合成

以苯酚、溴、硫酸二甲酯为原料,合成邻溴苯甲醚。反应简单、原料价格低廉、反应条件温和、产率较高。邻溴酚甲基化反应的条件为:反应时间2h,反应温度为45℃,邻溴酚∶硫酸二甲酯摩尔比为0.9∶1。     

正交法优化聚磷酸铵的合成工艺研究

以磷酸和尿素为原料合成聚磷酸铵,探讨原料配比、反应温度、聚合时间等因素对产品聚合度的影响,正交实验确定较优工艺条件:尿素与磷酸的摩尔配比为1.7∶1,预聚合温度180℃,固化温度240℃,固化时间为160 min,产品外观为白色固体,平均聚合度为34,溶解度为0.98 g/100 mL水。     

邻氯苯甘氨酸甲酯的绿色合成工艺研究

以邻氯苯甘氨酸为原料,在乙酰氯与甲醇制成的氯化氢甲醇溶液中,进行原位氯化氢催化酯化,绿色合成了标题化合物。通过正交实验研究各因素(物料比、反应温度、反应时间)对产率的影响,找到了最佳合成工艺条件。该反应最佳工艺条件是:物料比为1∶3,反应温度为45℃,反应时间为10 h,收率高达95.6%。与文献相比,该反应条件温和,环境友好,收率较高。目标产物通过MS和1H NMR进行了结构表征。     

正交设计法优化合成Ti4AlN3工艺研究

以Ti、Al和TiN粉末为原料,采用正交设计法对真空热压合成Ti4AlN3的工艺参数进行优化,考察目标为Ti4AlN3的质量分数.采用L25(55)正交试验合成Ti4AlN3,以烧结温度、施压强度、保温时间、Al含量、TiN含量作为5个因素.利用X射线衍射仪(XRD)对烧结试样进行定性与定量分析.结果表明:最佳合成工艺...     

光气法合成邻氯苯磺酸异氰酸酯的研究

光气法合成邻氯苯磺酸异氰酸酯的研究蒋来根，李昌圣（杭州塑化一厂，杭州３１００１１）（浙大化工系，杭州３１００２７）关键词：邻氯苯磺酸异氰酸酯，邻氯苯磺酰胺，光气，合成１前言氯磺隆是一种超高选择性的磺酰脲类除草剂。它的生产在国内尚属起步阶段，它在国内和...     

正交实验优化N-苯基马来酰亚胺合成工艺

以马来酸酐与苯胺为原料,在有机碱催化条件下合成N-苯基马来酰亚胺.利用正交设计讨论了不同工艺参数对反应结果的影响,并得出最佳工艺条件.实验得出的最佳条件是:反应温度55℃,时间3 h,催化剂、乙酸酐、阻聚剂和溶剂对苯胺的体积比分别为0.7、1.75、0.04和5,产物收率达90.7%.     

均匀设计及优化

介绍了均匀设计的产生、特点以及均匀设计表的使用。分析了因素水平数和变量区间的选取对试验设计的重要性。通过对目标值回归分析得出最佳模型，利用计算机优化技术进行模式识别．得出最佳条件。     

用均匀设计和正交设计优化聚氨酯配方及研究进展

均匀设计和正交设计是在大量实践的基础上总结出来的科学的试验设计方法,解决了完全性试验中试验组数多及劳动工作量相当大的问题,且应用在聚氯酯研究上可以最大限度地减少试验中的浪费,以最小的代价获得最多的信息,加快研发速度。还介绍了均匀设计和正交设计在聚氨酯上的研究进展。     

正交法在生物化学设计性实验教学中的应用

通过正交法在生物化学设计性实验教学中的应用实例,介绍了正交设计法的原理、使用方法及步骤,以及教学中应注意的问题。结果表明,在生物化学设计性实验教学中,合理地应用正交设计法,不仅能有效降低实验操作强度,提高实验结果分析速度,更有利于学生把握科学实验设计策略,有利于高素质、高能力生物技术人才的培养。     

正交设计法在自锻装药研究中的应用

在自锻装药研究中，采用正交设计法安排试验，并进行重复试验的方差分析，获得了相当满意的结果。     

正交法合成对亚硝基苯酚

以苯酚、亚硝酸钠和硫酸为原料,在醋酸介质下进行亚硝化反应合成对亚硝基苯酚,并通过正交试验法筛选出最佳反应条件。     

固定化微生物去除水体中氨氮的正交试验优化技术

通过正交试验设计处理固定化硝化细菌去除氨氮的实验数据,得出了固定化硝化细菌去除氨氮的最佳条件。说明如何正确应用正交法处理化学实验数据。     

均匀设计方法在磷肥疏松剂配方上的应用研究

采用均匀设计方法进行了磷肥疏松剂配方实验方案的设计及实验结果的优化,结果表明该方法可以用最少的实验次数得到最佳的配方。10g疏松剂的活性组分最佳配方为:造纸废液0·85g,硝酸盐0·05g,十二烷基苯磺酸钠0·768g,十二烷基磺酸钠0·043g,OP-10为0·572g,KCl为0·056g。实验表明,制备的疏松剂防结块效果好于市售的疏松剂,并且降低了成本。