UPLC-MS/MS法测定食用植物油中15种全氟化合物

建立了UPLC-MS/MS同时测定食用植物油中15种全氟化合物(包括全氟烷基羧酸类、全氟磺酸类、全氟磺酰胺、全氟调聚醇)的检测方法.采用ACQUITY UPLC BEH-C18(1.7μm,2.1 mm×100 mm)色谱柱,以5 mmol/L乙酸铵的5％甲醇水溶液和95％甲醇水溶液为流动相,梯度洗脱,流速为0.3 m...     

应用HPLC-MS/MS测定粮谷中15种全氟烷基化合物残留量

采用液相色谱-质谱/质谱联用(HPLC-MS/MS)技术,建立了分析粮谷类样品中15种全氟烷基化合物(PFCs)的方法,并应用该方法对市售的14类粮谷样品进行了测定。样品中的PFCs用离子对液液萃取方法进行提取,弱阴离子交换(WAX)固相萃取柱净化,洗脱液经浓缩定容后用HPLC-MS/MS检测。15种目标化合物线性良好,相关系数r均大于0.999 0,方法的最低检出限为0.01~0.10μg/kg,大部分待测物的回收率为71.9%~95.8%。     

UPLC-ESI-MS/MS法快速测定烟草中几种潜香物质

使用超高效液相色谱-电喷雾串联四级杆质谱(UPLC-ESI-MS/MS)在多反应离子监测(MRM)模式下分离鉴定了烟草中7种潜香物质。烟样经甲醇提取,XAD-2柱分离纯化,选择中性丢失162扫描确定母离子,通过对母离子二级质谱扫描(MS2),并根据193、179、163、134.7、133等特征碎片离子峰分析结果确定了7种潜香型物质,分别为熊果苷、香豆酸-葡萄糖苷、香豆素奎尼酸、绿原酸、隐绿原酸、葡萄糖基阿魏酸、3-氧化紫罗兰醇葡萄糖苷。最后以苯酚-β-D-吡喃葡萄苷为内标,测定了烟叶不同部位的7种潜香型物质的相对含量。该方法快速、简便,适合于不同烟叶中潜香型物质的分析研究。     

废水中全氟辛酸及全氟辛磺酰基化合物的气相色谱法

建立操作简便、快速测定废水中全氟辛酸及全氟辛磺酰基化合物的气相色谱法。样品经液液萃取、衍生,μ-ECD检测器检测、外标法定量。结果表明,用本法测定废水中的PFOA和PFOS的残留量,加标回收率都在80%以上,其相对标准偏差在7.9%以下,PFOA的定量限为0.25μg/L,PFOS的定量限为0.12μg/L。由此可见本法准确可行、前处理简便、适用于工厂批量废水的测定。     

QuEChERS-LC/MS/MS法检测苹果中105种农药残留

针对蔬果中农药多残留问题,本实验采用Qu ECh ERS方法提取和LC/MS/MS检测了苹果中105农药残留,并对苹果基质进行加标回收率的测试,结果显示,105种农药加标回收率在60%~120%,RSD小于20%,本实验证明Qu ECh ERS和LC/MS/MS联用的方法快速检测多种农药残留。     

SPE-LC/MS/MS检测全血中溴敌隆

建立全血中溴敌隆的固相萃取-液相色谱串联质谱联用检测方法。血液中加入pH=6缓冲溶液,用HLB固相小柱萃取浓缩后吹干,采用ZORBAX SB-C_(18)(2.1 mm×100 mm,1.8μm)色谱柱,流动相为0.1%甲酸和20 m M乙酸铵-乙腈,流速为0.3 m L/min;进样量:1μL,电喷雾离子源(ESI),负离子模式,采用多反应监测(MRM)监测。在50~800 ng/m L范围内线性良好,全血中溴敌隆在高中低三个浓度条件下的回收率为69.4%~72.2%,相对标准偏差为2.3%~5.0%;溴敌隆的仪器检出限为6.6 ng/m L。该固相萃取方法自动化高、溶剂用量少,可用于全血中的溴敌隆检测。     

UHPLC/MS/MS快速筛查保健食品中13种激素和11种降血糖化学药物

建立了超高效液相色谱-高分辨质谱同时对保健食品中13种激素类和11种降血糖类非法添加化学药物的筛查方法。4种剂型(片剂、口服液、速溶粉、软胶囊)样品目标物均使用乙腈强力振荡提取，运用Hypersil GOLD色谱柱(150 mm×2.1 mm, Particle Size 1.9μm)分离，以甲醇和2 mmol·L^-1乙酸铵溶液含0.1%(V/V)甲酸为流动相进行梯度洗脱。使用Ultimate3 000 UHPLC-Q-Exactive Orbitrap MS进行Full-MS/dd-MS/MS扫描，收集保留时间、母离子、碎片离子等信息，与数据库最优筛选质量信息进行比较，并对阳性样品进行标记。结果显示，4种剂型中目标化合物的筛查检测水平分别为2.43～26.25μg·kg^-1,4.30～57.24μg·kg^-1,4.18～93.52μg·kg^-1,and 4.19～32.97μg·kg^-1。该方法准确度高、特异性好，适合快速、高通量筛查保健品中非法添加药物。     

ASE-GC/MS法测定塑料中5种氯烃类化合物

建立了加速溶剂萃取-气相色谱/质谱联用法(ASE-GC/MS)用于检测塑料中5种氯烃类化合物的含量,并比较了萃取方法、萃取溶剂及萃取温度对萃取效果的影响。结果表明:5种氯烃类化合物的质量浓度在1.0²5.0mg/L范围内分别与其对应的峰面积呈线性关系,测定下限(10倍信噪比)均为1.0 mg/kg;另外,在1.00、5.00、10.00 mg/kg 3个添加浓度水平下,5种氯烃类化合物的回收率在83.2%25.0mg/L范围内分别与其对应的峰面积呈线性关系,测定下限(10倍信噪比)均为1.0 mg/kg;另外,在1.00、5.00、10.00 mg/kg 3个添加浓度水平下,5种氯烃类化合物的回收率在83.2%¹01.2%之间,相对标准偏差(RSD)小于5%。该方法准确度高,精密度好,能够满足实际检测需求。     

UHPLC-MS/MS法测定鸡蛋中11种头孢菌素的残留量

采用UHPLC-MS/MS技术建立了鸡蛋中11种头孢菌素含量的同步测定方法。鸡蛋样品采用60%乙腈溶液进行超声波提取，离心后以阴离子小柱(PAX)净化除杂后，再以UHPLC-MS/MS进行分析测定。在最优条件下进行方法验证，在0.5～50 ng/mL质量浓度范围具有较好的线性关系，11种头孢菌素的相关系数(R²)均高于0.99;鸡蛋中头孢菌素的检出限(LOD)均为0.2μg/kg,定量限(LOQ)均为0.5μg/kg;以阴性鸡蛋样品为基质分别添加1,2,10μg/kg的加标回收试验(n=6),11种头孢菌素的平均回收率在81.7%～97.1%,平行实验的RSD在2.8%～6.8%。建立的方法具有高灵敏度、高准确度和高精密度的特点，可用于鸡蛋中11种头孢菌素含量的测定。     

全氟化合物的环境污染及检测方法

全氟化合物是环境中一种新型的持久性有机污染物.近年来,随着全氟化合物的广泛使用,其环境污染问题日益受到人们关注.因此,有必要对其环境行为和检测方法进行研究.综述了全氟化合物在水体、沉积物、大气中的污染现状,总结了关于全氟化合物的采集技术、前处理技术以及检测方法的研究进展.     

气相色谱／质谱联用法测定水中酚类化合物

文章建立了以二氯甲烷／丙酮混合溶剂萃取水中酚类化合物,并用气相色谱/质谱联用技术进行定性定量的方法。通过实验验证,该方法灵敏度高,精密度好,定性、定量准确;经实际样品测定,完全能满足环境水体中酚类化合物监测的要求。     

SPE—GC／MS法测定水中苯胺类化合物条件优化的研究

采用全自动固相萃取装置（SPE）代替传统的液液萃取前处理方式,通过不断优化固相萃取仪器条件,筛选各种类型的固相小柱,调节不同pH值的样品,增加有机改良剂等方式,使样品的加标回收率及重现性等得到了很大提高。使用气相色谱一质谱联用仪（GC／MS）代替气相色谱仪,使被测物质定性更加准确,也排除了一些杂质和仪器假阳性的干扰,为及时准确地分析检测地表水中的苯胺类物质提供了方法依据。     

固相萃取-液质联用法测定废水中的PFOS和PFOA

建立了固相萃取-HPLC-MS/MS同时测定工业废水中PFOS和PFOA的方法。水样经过WAX小柱富集和净化后,采用5 mmol/L乙酸铵水溶液和甲醇作为流动相进行洗脱,质谱采用多反应监测模式,外标法定量分析。两种PFCs在1.0~45μg/L范围内线新关系良好,相关系数大于0.99,PFOS、PFOA的方法检出限和定量限分别为0.5、0.2 ng/L和2.0 ng/L、1.2 ng/L,回收率可高达70%~101%。应用本法分析某高新区内6家纺织皮革类企业的处理后废水中的PFOS和PFOA含量,测得两种全氟化合物的浓度在0.54~5.24μg/L之间。     

顶空-气质联用法测定水中的甲苯

水环境中的易挥发有机物是判断水污染状况的重要标准之一。目前,气-质联用分析仪(gas chromatography-mass spectrometr,GC/MS)被广泛应用于复杂组分的分离与鉴定,这种方法既可以高效分离,又具有准确鉴定化合物结构的特点,特别适合对水中易挥发有机物进行检测。文章主要是通过GC/MS对学校周边的花溪河、静湖、长江以及生活用水四种水体环境中的甲苯含量进行检测分析,通过灵敏度、准确度的检测,为快速监测水体的污染状况提供参考。     

DSPE-UPLC-QTOF/MS法测定水中氨基甲酸酯类农药

研究建立分散固相萃取-超高效液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱(DSPE-UPLC-QTOF/MS)法测定水环境中3种氨基甲酸酯类农药(残杀威、仲丁威、速灭威)的分析方法。将萃取剂HC-C18颗粒直接投加到水样中,经过振荡后对目标物萃取,用空萃取柱进行过滤回收水样中的HC-C18颗粒,后经洗脱、氮吹浓缩后用UPLC-QTOF/MS检测器测定。实验中对萃取剂的选择、萃取时间、洗脱剂种类以及水样的p H等条件进行了优化,得到了最佳的萃取条件。3种氨基甲酸酯农药在0.5~100μg/L范围内具有良好的线性(R0.993 9),检出限介于6.40~11.3 ng/L之间。空白水样加标为1μg/L时,相对标准偏差(RSD)为3.5%~10.4%,加标回收率为77%~105%。该方法可用于水体中氨基甲酸酯的分析测定。     

HPLC-MS/MS法测定聚碳酸酯食品包装材料中的酚类化合物

建立了聚碳酸酯食品包装材料中4种酚类化合物的高效液相色谱-串联质谱分析方法(HPLC-MS/MS)。样品经二氯甲烷超声提取后,氮吹至干,再用甲醇定容,以供HPLC-MS/MS检测。采用ZORBAX Eclipse XDB C18色谱柱进行梯度洗脱分离,采用甲醇/0.1%(体积分数)氨水溶液作为流动相;质谱采用电喷雾离子源,在负离子多反应监测(MRM)模式下运行。结果表明:4种酚类化合物在0.2~2 mg/L范围内线性关系良好(r20.999);检出限为3~10μg/kg,方法定量限为10~50μg/kg。分别在100、200、400μg/L浓度水平进行加标回收实验,回收率为84.4%~108.8%。该方法分离效果良好、准确可靠、方便快捷,为食品包装材料中有害物质风险监测奠定了基础。