超高效液相色谱串联质谱法检测龙头水中5种全氟化合物

采用超高效液相色谱-电喷雾串联质谱联用技术建立了龙头水中5种全氟化合物的检测方法,水样经过固相萃取、富集、液质联用分析,采用乙腈和乙酸铵溶液作为流动相,在5 min内完成对5种目标化合物的分析。在优化的实验条件下,全氟化合物在0.5~50μg/L范围内具有良好的线性(R2)0.99),样品的加标回收率为71.6%~116.0%,相对标准偏差为0.41%~12.88%。     

液相色谱质谱法测定皮革中残留PFOA、PFOS和PFOSA

本研究采用甲醇作为溶剂,对待测样品进行超声萃取,选择ACQUITY UPLC(R)BEH C18液相色谱柱,用液相色谱-质谱联用仪对PFOA、PFOS和PFOSA这三种全氟酸化合物进行检测。在优化的分析条件下,三种全氟酸化合物在7 min时间内可以得到很好的色谱峰,并能达到很好的分离效果。所有目标化合物在1~100μg/L的浓度范围内线性良好,线性相关系数均大于0.999,检出限达到1μg/m2,相对标准偏差5%,加标回收率为95.7%~106.3%。本方法简便快捷、准确可靠,满足PFOA、PFOS和PFOSA这三种全氟酸化合物的测试要求。     

液相色谱-串联质谱法测定水性涂料中全氟烷基化合物

建立并优化了水性涂料中6种全氟烷基化合物的检测方法。考察了毛细管电压、干燥气流速和雾化气压力三个离子源参数对质谱响应的影响,采用Optimizer优化软件优化了子离子、碎裂电压和碰撞能量等参数。样品用甲醇超声提取,在优化的提取时间下,提取液经离心分离、定容、过虑膜后,用液相色谱-串联质谱检测。实验结果表明:在0.37~2.68μg/L浓度范围内6种全氟烷基化合物的标准曲线线性关系良好,方法的检出限为0.925~1.850 mg/kg。空白样品加标回收率在76.9%~103.1%之间,相对标准偏差为1.2%~4.6%。     

液相色谱-三重四极杆串联质谱法测定饮用水水源地沉积物中的全氟化合物

建立了沉积物中4种典型的全氟化合物的测定方法。在1～100μg/L的线性范围内,该方法对沉积物中4种全氟化合物所得的线性回归方程均有较好的线性关系,r值均在0.9995以上。     

含全氟异丙基的呋喃酰基硫脲类化合物的合成及生物活性

[目的]寻找具有高生物活性的农药先导化合物。[方法]以呋喃甲酸和全氟异丙基苯胺为起始原料,合成了12个未见文献报道的新型含全氟异丙基的呋喃酰基硫脲类化合物。[结果]通过1H NMR和MS确定了化合物的结构,并进行了生物活性测试。其中化合物4c、4k在500 mg/L质量浓度下对黏虫的死亡率大于80%;化合物4a、4d、4g在500 mg/L质量浓度下对黄瓜灰霉病的抑制率分别为34.78%、43.48%和23.08%。[结论]化合物具有一定的杀虫活性和杀菌活性。     

固相萃取-液质联用法测定废水中的PFOS和PFOA

建立了固相萃取-HPLC-MS/MS同时测定工业废水中PFOS和PFOA的方法。水样经过WAX小柱富集和净化后,采用5 mmol/L乙酸铵水溶液和甲醇作为流动相进行洗脱,质谱采用多反应监测模式,外标法定量分析。两种PFCs在1.0~45μg/L范围内线新关系良好,相关系数大于0.99,PFOS、PFOA的方法检出限和定量限分别为0.5、0.2 ng/L和2.0 ng/L、1.2 ng/L,回收率可高达70%~101%。应用本法分析某高新区内6家纺织皮革类企业的处理后废水中的PFOS和PFOA含量,测得两种全氟化合物的浓度在0.54~5.24μg/L之间。     

杂环羰基肟类化合物的合成及杀虫活性研究

以取代苯胺为原料合成对位全氟烷基取代的苯胺,以乙酰基杂环为原料合成关键中间体杂环芳基-α-氯代-α-羰基肟(VI),在原有肟醚类化合物结构基础上引入全氟烷基设计合成了12个未见报导的含全氟烷基的杂环羰基肟类化合物,并通过~1H NMR和MS对所有目标化合物进行了结构确认,进行生物活性测试。初步结果表明:部分化合物对苜蓿蚜表现出一定的活性,化合物ZJ2、ZJ3和ZJ8在500 mg/L浓度下对苜蓿蚜的致死率达到90%。     

UPLC-MS/MS法测定食用植物油中15种全氟化合物

建立了UPLC-MS/MS同时测定食用植物油中15种全氟化合物(包括全氟烷基羧酸类、全氟磺酸类、全氟磺酰胺、全氟调聚醇)的检测方法.采用ACQUITY UPLC BEH-C18(1.7μm,2.1 mm×100 mm)色谱柱,以5 mmol/L乙酸铵的5％甲醇水溶液和95％甲醇水溶液为流动相,梯度洗脱,流速为0.3 m...     

全氟烃类示踪剂的顶空气相色谱检测方法

全氟烃类化合物具有热稳定性好、化学性质稳定、环境友好以及检测限低等特点,广泛应用于大气环境影响评价、放射性废物处置以及地下污染迁移途径等众多研究领域。采用顶空气相色谱法,研究了正己烷中4种全氟烃类示踪剂的检测方法,其在浓度10～100μg/L范围内线性关系良好,相关系数R~2均≥0.993,加标回收率在88.89%～98.61%之间,相对标准偏差在2.00%～5.53%之间,可满足油田示踪技术的要求。     

应用HPLC-MS/MS测定粮谷中15种全氟烷基化合物残留量

采用液相色谱-质谱/质谱联用(HPLC-MS/MS)技术,建立了分析粮谷类样品中15种全氟烷基化合物(PFCs)的方法,并应用该方法对市售的14类粮谷样品进行了测定。样品中的PFCs用离子对液液萃取方法进行提取,弱阴离子交换(WAX)固相萃取柱净化,洗脱液经浓缩定容后用HPLC-MS/MS检测。15种目标化合物线性良好,相关系数r均大于0.999 0,方法的最低检出限为0.01~0.10μg/kg,大部分待测物的回收率为71.9%~95.8%。