超高效液相色谱-串联质谱测定草莓中烯酰吗啉残留量

建立了超高效液相色谱-串联质谱方法(UPLC-MS/MS)测定草莓中烯酰吗啉残留量分析方法.样品采用乙腈提取,固相萃取小柱净化,超高效液相色谱分离,质谱多反应监测模式检测,外标法定量.结果表明,烯酰吗啉在1.00～100.00μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(R2)为0.999,方法检出限为0.10μg/k...     

超高效液相色谱-串联质谱测定桑葚中噻虫嗪残留量

建立了桑葚中噻虫嗪残留检测的超高效液相色谱-串联质谱方法(UPLC-MS/MS)。桑葚样品经乙腈提取,石墨化碳黑氨基复合柱(Carbon/NH_2)净化,以甲醇和0.1%甲酸水溶液作为流动相洗脱,采用电喷雾离子源正离子模式(ESI~+),多反应监测(MRM)方式进行采集,外标法定量。结果表明,噻虫嗪在1.00~200μg/L浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数R~2大于0.99,方法检出限为0.20μg/kg,测定下限为0.80μg/kg。在1.00~100μg/kg添加浓度范围内,准确度(90.46%~97.20%)、精密度(2.46%~5.48%)和提取回收率(90.46%~99.16%)均满足分析方法要求。该试验方法简单,灵敏,选择性好,精密度高。     

超高效液相色谱-串联质谱测定桑葚中醚菌酯残留量

[目的]建立了桑葚中醚菌酯残留检测的超高效液相色谱-串联质谱方法(UPLC-MS/MS)。[方法]桑葚样品经乙腈提取,石墨化炭黑氨基复合柱(Carbon/NH2)净化,以甲醇和0.1%甲酸水溶液作为流动相洗脱,采用电喷雾离子源正离子模式(ESI~+),多反应监测(MRM)方式进行采集,外标法定量。[结果]醚菌酯在0.001~0.20 mg/L质量浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数R~2大于0.999,方法检出限为0.25μg/kg,测定下限为0.001 mg/kg。在0.001~0.10 mg/kg范围内,准确度(85.0%~96.0%)、精密度(3.12%~9.53%)和提取回收率(86.47%~99.44%)均满足分析方法要求。[结论]该方法适用于桑葚中醚菌酯的残留检测。     

高效液相色谱-串联质谱同时测定豆芽中8种生长调节剂残留量

建立了高效液相色谱-串联质谱法同时测定豆芽中6-苄基腺嘌呤、4-氯苯氧乙酸、2,4-D、赤霉素、1-萘乙酸、2-萘氧乙酸、吲哚乙酸、噻苯隆等8种生长调节剂残留量的方法。样品用含1%甲酸甲醇溶液提取,HLB固相萃取柱净化后,经C18色谱柱分离,乙腈-10 mmol/L乙酸铵(含0.1%甲酸)流动相梯度洗脱,串联三重四级杆质谱仪电喷雾负离子多反应监测(MRM)模式下进行检测。结果表明,8种生长调节剂在1~1000μg/L范围内线性关系良好;方法定量限(S/N=10)为0.03~50μg/kg;添加水平为5、10、20μg/kg(萘乙酸和吲哚乙酸为50、100、200μg/kg)时,平均回收率在71.5%~92.3%之间;相对标准偏差(RSD,n=6)为4.6%~13.5%。方法简单快速,灵敏度高,成功应用于市场上绿豆芽和黄豆芽的检测。     

固相萃取净化-超高效液相色谱串联质谱测定水产品中氯硝柳胺

建立了水产品中氯硝柳胺的固相萃取净化-液相色谱串联质谱分析方法。样品经2%氨水乙腈溶液提取,弗罗里硅土柱净化,液相色谱串联质谱分析。在ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱上进行分离,采用梯度洗脱,电喷雾正离子电离,多反应监测模式,外标法定量。结果表明,氯硝柳胺在2.5~100μg/L浓度范围内线性相关系数均大于0.999,对应的检出限和定量限均为0.2μg/kg和0.5μg/kg,平均回收率为86.8%~91.3%;相对标准偏差为3.14%~6.74%。本方法基质干扰小、净化效果强、灵敏度高,适合水产品中氯硝柳胺的分析测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中10种着色剂

建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定化妆品中10种着色剂的检测方法。样品采用水-石油醚超声振荡提取净化,经反相液相色谱分离,以乙腈和1 mmol/L乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱,采用质谱多反应监测(MRM)模式测定。根据保留时间及特征离子的相对丰度比进行定性,外标法定量。结果表明:10种着色剂的检出限在0.003～0.10μg/g,回收率为80.3%～116.5%,相对标准偏差(RSD)为0.14%～9.35%。该方法简便、快速、灵敏度高,可用于化妆品中10种着色剂的定性与定量测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定染发剂中9种染料

建立了同时测定染发剂中9种染料的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。样品用甲醇进行超声提取,以10 mmol/L乙酸铵水溶液-乙腈为流动相,BEH-C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)分离待测物,采用电喷雾离子源,正离子扫描和多反应监测(MRM)模式检测,外标法进行定量。9种染料羟乙基-2-硝基-p-甲苯胺、4-羟丙氨基-2-硝基苯酚、4-氨基-N,N-二甲基苯胺、3-硝基-p-羟乙氨基苯酚、2,6-二羟乙氨基甲苯、2-甲基-5-羟乙氨基苯酚、5-氨基-6-氯-2-甲基苯酚、2,6-二甲氧基-3,5-吡啶二胺盐酸盐和6-氨基间甲酚的检出限分别为1.7,0.84,0.27,3.4,0.034,1.2,7.0,0.17和0.20 mg/kg。样品加标回收实验的平均加标回收率为90.0%~110.0%,相对标准偏差为1.4%~8.6%(n=6)。该方法快速简便,定量准确,能够满足染发剂中染料含量的分析检测要求。     

高效液相色谱串联质谱测定沉积物中5种紫外稳定剂

应用超声波萃取-高效液相色谱串联质谱技术,优化沉积物中5种紫外稳定剂的检测方法。通过单一变量实验确定最佳实验条件,样品经超声萃取和HLB固相萃取柱净化后,以高效液相色谱串联质谱进行定性和定量分析。结果表明5种紫外稳定剂在1.0-200μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9997-0.9999。加标回收率为74.57%-106.48%,相对标准偏差为1.25%-8.13%(n=3),检出限范围为0.13-2.63 ng/g。该方法应用于实际样品中测得2-羟基-4-甲氧基苯并酮检出浓度范围为0.97-1.19 ng/g,平均检出浓度为0.72 ng/g。     

超高效液相色谱串联质谱测定果蔬中氯虫苯甲酰胺残留

建立了超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱快速测定果蔬中氯虫苯甲酰胺残留的分析方法,该方法具有快速、准确、灵敏度高等特点。样品经固相萃取净化,应用超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱仪选择反应监测(SRM)定量法检测氯虫苯甲酰胺。结果表明,该方法对氯虫苯甲酰胺在10.0~320.0μg/L线性范围内,相关系数为0.995 3,回收率为70.60%~116.42%,相对标准偏差小于15.2%(n=5)。     

超高效液相色谱-串联质谱法快速测定化妆品中14种性激素

建立了化妆品中14种性激素无基质效应影响的超高效液相-串联质谱分析方法。样品经饱和氯化钠分散后,采用乙腈提取,冷冻离心处理,用乙腈10倍稀释以消除基质效应影响后,以水-甲醇为流动相,梯度洗脱,采用多反应监测进行分析。结果显示,14种性激素在10～200μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)均在0.995以上,平均回收率为90.8%～115.2%。本方法准确,灵敏度高,专属性好,检出限低,可用于化妆品中14种性激素的定性及定量测定。     

液相色谱-串联质谱法检测水稻中噁唑酰草胺及其代谢物残留

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)快速检测水稻植株、稻壳、糙米中噁唑酰草胺及其代谢物(HFMPA、 HPFMPA、 6-CBO)残留量的方法。样品用乙腈提取PSA净化处理,过0.22μm有机系滤膜后,以乙腈-甲酸水为流动相,在电喷雾正离子模式下以多反应监测(MRM)模式测定,用标准溶液外标法定量。结果表明:方法的线性范围为0.05～1.00 mg·kg~(-1),决定系数(R~2)>0.99;在0.05、 0.50、1.00 mg·kg~(-1)3个添加水平下,该方法平均回收率为82%～109%,相对标准偏差为2%～8%,定量限为0.01 mg·kg~(-1)。该处理方法操作简便快速、准确率高、灵敏度高,适用于实际操作,是水稻中噁唑酰草胺及其代谢物(HFMPA、 HPFMPA、 6-CBO)残留检测较理想的办法。     

UP LC-MS/MS法测定饲料级兽药中甲硝唑和地美硝唑的含量

建立了饲料级兽药制剂中甲硝唑和地美硝唑的超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。用无水乙醇超声提取试样中这两种物质,以乙腈和0.1%的甲酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾(ESI)正离子模式,通过多反应监测(MRM)定量。该法灵敏度高,回收率在88.6%～95.8%之间,相对标准偏差(RSD)均小于8.0%,适用于兽药制剂中甲硝唑和地美硝唑违法添加的定性、定量分析。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中泰妙菌素残留

研究建立了对鸡蛋中泰妙菌残留的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。试料中的残留药物用0.1%酒石酸提取后,使用正己烷脱脂净化,供液相色谱-串联质谱仪测定,外标法定量。本方法快速、灵敏、重现性好、各项技术指标均满足国内外相关法规要求。适用于鸡蛋中泰妙菌的残留检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时检测土壤和甘蓝中的甲氨基阿维菌素苯甲酸盐和虱螨脲

建立了甘蓝和土壤中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐和虱螨脲同时检测的超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS-MS)。样品用0.1%乙酸乙腈提取净化后,用超高效液相色谱-串联质谱电喷正负离子模式切换检测。结果表明,甲氨基阿维菌素苯甲酸盐和虱螨脲在5~1000μg/L范围内线性关系良好,相关系数大于0.998。在10、100、500ng/g三个添加浓度下,平均回收率在74.63%~106.60%之间,相对标准偏差(RSD)为0.44%~8.56%。该方法适用于甘蓝和土壤样品中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐和虱螨脲的同时检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定小麦粉中福美双残留量

建立一种超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定小麦粉中福美双残留量的快速检测方法。小麦粉经甲醇超声提取,采用C_(18)色谱柱分离,以乙腈+0.05%甲酸水体系进行梯度洗脱,质谱采用电喷雾正离子模式离子化,多反应监测模式,标准曲线外标法定量。福美双在5~100 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好,相关系数大于0.999,定量限为0.02 mg/kg。小麦粉中福美双添加量为0.02、0.05、0.10 mg/kg时,福美双的平均加标回收率为70.52%~85.20%,相对标准偏差为8.74%~9.42%。该方法前处理过程简单,分析时间短,灵敏度和准确度高,适用于小麦粉中福美双残留量的批量快速检测。     

改进QuEChERS/超高效液相色谱-串联质谱法同时测定当归中86种农药残留

建立了QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法同时测定当归中86种农药残留,比较了9种不同的QuEChERS方法的净化效率和回收率,结果表明,无石墨化碳黑(NGCB)QuEChERS方法效果最佳.在依赖保留时间的多反应监测模式(MRM)下,采用UPLC-MS/MS对农药进行定量.86种农药...     

高效液相色谱-串联质谱法测定粮谷中十二环吗啉和十三吗啉残留量

建立了高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定粮谷中十二环吗啉和十三吗啉残留量的分析方法。样品经1%甲酸-乙腈超声提取、石墨化炭黑/氨基复合固相萃取柱净化、HPLC-MS/MS多反应监测模式测定、外标法定量。结果表明,十二环吗啉和十三吗啉在2.0~200.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999。本方法对十二环吗啉和十三吗啉的定量限分别为2.0和5.0μg/kg,样品基质中两种目标物在3个添加水平的平均回收率为78.0%~96.0%,相对标准偏差(RSD)为3.0%~8.2%。该方法简单、灵敏、准确、可靠,可用于粮谷中十二环吗啉和十三吗啉残留的分析。     

高效液相色谱串联质谱测定鸡、猪肉中万古霉素

建立了鸡肉和猪肉样品中万古霉素的高效液相色谱串联质谱检测方法。鸡肉和猪肉样品经5%三氯乙酸:乙腈(4:1)提取,阳离子交换固相萃取柱净化后,以0.1%甲酸5 mmol乙酸铵溶液和乙腈作为流动相,经C_(18)色谱柱分离后,采用多反映离子监测模式进行测定,外标法定量。结果表明,万古霉素在1.0～20.0 ng/mL范围内呈现良好的线性关系,相关系数(r~2)大于0.99,在5,25,50μg/kg加标水平下,万古霉素平均回收率60%～120%,方法检出限(LOD)为2.0μg/kg,方法定量限(LOQ)为5.0μg/kg。     

高效液相色谱-质谱法测定豆芽中福美双的含量

建立了超高效液相色谱串联质谱法测定豆芽中福美双残留量的分析方法。样品经Na2EDTA-Mcllvaine缓冲溶液提取,Oasis HLB固相萃取小柱净化后,经C18色谱柱分离,乙腈-0.1%甲酸水溶液(20∶80,V/V)梯度洗脱,串联四级杆质谱检测器进行检测,基质曲线外标法定量。结果表明,福美双在2~100μg/L浓度范围内线性良好,相关系数为0.9980,检出限(S/N=3)为2.0μg/kg。在加标水平为2、6、20μg/kg时的平均加标回收率分别为93.3%,80.6%和81.9%,相对标准偏差(RSD,n=6)分别为3.47%、3.09%和1.80%。结果显示该方法操作简便,分析时间短,线性范围良好,准确度和精密度较高,净化效果好,可满足于豆芽中福美双的测定要求。