锰(Ⅱ)咪唑二羧酸基超分子的水热合成、晶体结构和热性能

使MnCl2与2-(-萘基)-咪唑-4,5-二羧酸(H3NIDC)在甲醇和水的混合溶剂中水热反应,合成了一个新颖的超分子配合物[Mn(H2NIDC)2(H2O)2]。结构测试表明:在此配合物中,Mn(Ⅱ)与两个有机羧酸配体以及两个水分子六配位,处于八面体构型中。在其固态结构中,基本的单核单元在分子间作用力下形成了三维超分子。进一步研究了标题配合物的热稳定性能。     

咪唑二羧酸基镨的配位聚合物的合成、晶体结构和热性能

通过Pr(NO3)3·6H2O与2-(4-氯苯基)咪唑-4,5-二羧酸(p-Cl Ph H3IDC)在硫酸存在下的水热反应,获得了一个结构新颖的配位聚合物。结构测试表明:在此配合物中,Pr3+离子通过多个咪唑二羧酸配体以及SO2+4的桥连形成了二维层状结构。研究了此配聚物在空气气氛下的热稳定性。     

2-甲基咪唑-4,5-二羧酸镍配合物的合成及其晶体结构

以配体2-甲基咪唑-4,5-二羧酸与氯化镍反应,合成出了一个新的配合物[Ni(HMIDC-)]2(H2O)2]n;采用单晶X射线衍射方法测定了配合物的晶体结构。结果表明,所合成的配合物属正交晶系,pbca空间群,晶胞参数a=0.683 74 nm,b=1.388 13 nm,c=1.655 19 nm,V=1 570.97 nm3,Z=4,Dc=1.831 g/cm3,F(000)=1 000.0,GOF=1.304。镍原子与两个不同配体H2MIDC中的咪唑上的氮原子、羧基氧原子以及水分子配位,且形成了六配位八面体构型。配合物由分子间氢键构筑成了三维超分子氢键网络结构。     

肉桂醛-2-呋喃甲酰腙钴配合物的合成、晶体结构及热稳定性

以肉桂醛-2-呋喃甲酰腙与Co Cl2·6H2O为原料,在不同的反应条件下合成得到两个钴配合物,并通过FTIR、热重分析、X-射线单晶衍射等手段对其进行了表征。X-射线单晶衍射结果表明:两个配合物均为四角双锥构型,属单斜晶系。配合物Co(L)2(H2O)2属P21/c空间群,晶胞参数为a=1.706 2(2)nm,b=1.059 17(13)nm,c=0.742 00(9)nm;β=101.738(2)°,V=1.312 9(3)nm3,Z=2。配合物Co(L)2(Imz)2属C2/c空间群,晶胞参数为a=2.481 4(2)nm,b=0.848 96(8)nm,c=1.936 96(18)nm;β=121.132 0(10)°,V=3.492 7(6)nm3,Z=4。热重分析表明,两个配合物均有较高的热稳定性。     

镉（Ⅱ）超分子配合物的合成、晶体结构和热性能

使1,3-二（2-苯并咪唑基）丙胺（L^1）与Ca（Ⅱ）在甲醇溶液中自组装得到了一个单核配合物：[Cd（L^1）Ⅰ：]·MeOH,采用元素分析、红外光谱以及单晶X—ray测试了其分子结构。测试表明：Cd（Ⅱ）离子与来自同一配体L^1上的三个氮原子、两个Ⅰ离子配位,进一步研究了这个配合物在空气中的热稳定性能。     

基于芳香取代基修饰的咪唑二羧酸的锌配合物的晶体结构和热性能

使2-(3,4-二甲基苯基)咪唑二羧酸(HL)与Zn(Ⅱ)在水热条件下,自组装得到了一个单核的配合物:[Zn(L)2(H2O)]。采用元素分析、红外光谱以及单晶X-ray测试其分子结构。测试表明:Zn(Ⅱ)离子与来自两个配体L上的两个氮原子、两个氧原子和配位水分子上的一个氧原子配位,单核的结构单元在分子间氢键的作用下形成了三维超分子结构。进一步研究了这个配合物在空气中的热稳定性能。     

一个单核钴(Ⅱ)超分子配合物的合成、晶体结构及类Fenton催化性质研究

合成得到了一个配体1,3-二羧甲基苯并咪唑,将其与Co(Ac)₂·4H₂O在水溶液中反应得到了一个新的单核钴(Ⅱ)配合物,并通过X-射线单晶衍射和元素分析表征了其晶体结构。配合物为一个金属中心与2个配体和4个水分子形成的单核结构,单核结构之间再通过O—H…H氢键及π…π堆积作用组装成三维超分子网络结构。并测试了此配合物的物相纯度、热稳定性质和作为非均相类Fenton试剂的催化性质,测试结果表明,配合物显示了良好的物相纯度,对甲基橙溶液可以达到86.0%的降解率,显示了良好的类Fenton催化性质,表明其是一种潜在的催化降解有机污染物材料。     

咪唑-4,5-二羧酸甲酯的合成方法研究

本文以咪唑-4,5-二羧酸作为起始原料,对咪唑-4,5-二羧酸甲酯的合成方法进行了研究。通过优化反应条件,包括选择合适的反应溶剂以及改变甲酯化反应催化剂的种类和催化剂的用量等方法,得出了合成咪唑-4,5-二羧酸甲酯的最佳实验方案,并为一系列咪唑-4,5-二羧酸类衍生物的合成奠定了基础。     

一维链状钴配合物的合成、结构及热稳定性

在水热法条件下,以N,N-二甲基甲酰胺（DMF）和水（VDMF∶VH2O=2∶1）为溶剂,基于1,2,4,5-苯四甲酸（H4BTA）、咪唑（Im）和氯化钴（CoCl2.6H2O）合成了一维链状配合物[Co（Im）2（H4BTA）0.5]n（1）。晶体结构分析表明：该配合物属于三斜晶系,P1空间群,在不对称结构单元中一个钴原子与两个咪唑中的两个氮原子、H4BTA中的一个氧原子配位。同时,配合物（1）通过分子间和一维链间氢键作用形成三维超分子。     

氢键构筑的3D超分子化合物的合成及晶体结构

在水热条件下合成了超分子化合物[Cu(phen)(HBTC)(H_2O)_2]·H_2O(phen为1,10-邻菲罗啉,H_3BTC为均苯三甲酸),并通过元素分析,红外(IR)光谱,热重(TG)和单晶X-射线衍射对其进行了表征。结构表明,该化合物属于单斜晶系,空间点群P2_1/c,晶胞参数a=1.233 38(18)nm,b=0.080 972(12)nm,c=2.032 2(3)nm,α=90°,β=90.266(2)°,γ=90°,V=2.029 5(5)nm~3,F(000)=1 036,Z=4。标题化合物的不对称单元由1个配合物分子[Cu(phen)(HBTC)(H_2O)_2]及1个结晶水分子组成,通过水分子间的氢键(O―H…O)连接成具有三维结构的超分子。     

A 3D 3d-4f Heterometallic Coordination Polymer: Synthesis,Crystal Structure and Properties

Abstract  A three-dimensional heterometallic coordination polymer formulated as Sm₂Zn₂(BIPA)₅(H₂O)₂ (1) (H₂BIPA = 5-bromoisophthalic acid) was synthesized by hydrothermal reaction of H₂BIPA with Sm₂O₃ and Zn(NO₃)₂. Complex 1 shows an 8-connected (3⁶.4¹⁸.5³.6) topological network. The thermal analysis of complex 1 has been measured and discussed. Additionally, the photoluminescent property of complex 1 was investigated. Graphical Abstract  An intriguing feature of complex 1 is a 3D eight-connected framework of 3⁶.4¹⁸.5³.6 topology.      

Hydrothermal Synthesis, Crystal Structures and Photoluminescent Properties of Two New Co(II) Coordination Polymers Derived from Dicarboxylate and N-Donor Ligands

Two new Co(II) coordination polymers with 5-position substituted 1,3-benzenedicarboxylate and N-donor auxiliary ligands, [Co(5-OH-ip)(L₁)_1.5(H₂O)]_n (1) and [Co(5-NO₂-ip)(L₂)_1.5]_n (2) (5-OH-ip = 5-hydroxyisophthalic acid, 5-NO₂-ip = nitroisophthalic acid, L₁ = 1,4-bis(imidazol-1-yl) benzene and L₂ = 1,4-bis(1-imidazol-yl)-2,5-dimethyl benzene), were synthesized by hydrothermal reactions. Complex 1 shows a 3-fold interpenetrating 3D framework with the topological symbol of (4⁴·6⁶). Complex 2 exhibits a 3D framework with the vertex symbol of (4²·6⁸). Furthermore the luminescent properties of 1 and 2 were investigated.     

一种三维配位聚合物的水热合成和晶体结构

通过水热合成法获得了La2（H20）4（PDC）2（XO）·2H2O,X射线-单晶衍射结果表明,标题化合物属于单斜晶系,空间群为P2（1）／n,晶胞参数为a=0．77512（16）nm,b=0．9975（2）nm,c=1．5142（3）nm,β=98．50（3）°和Z：4。La（Ⅲ）呈现四方反棱柱体的配位模式,分别和2个来自同一个草酸配体的氧原子、4个来自4个PDC配体的氧原子以及2个来自2个配位水分子的氧原子配位。标题化合物的三维结构是通过草酸配体和水分子配体将二维[La（PDC）]^＋阳离子层连接而成。该三维网络结构中沿着a-轴形成孔道,标题化合物中的自由水分子占据了这些孔道。该化合物在250℃下保持热稳定。     

由对苯二甲酸构筑的铽三维聚合物的合成和晶体结构

使八水硫酸铽与对苯二甲酸(HOOCC_6H_4COOH)在N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和甲醇的混合溶剂中反应,采用挥发法,合成了一个三维的配位聚合物[Tb_2(OOCC_6H_4COO)_3]·DMF·4H_2O。采用元素分析、红外以及X-射线单晶衍射进行了结构表征。晶体结构测试表明:在此配合物中,Tb(III)通过对苯二羧酸配体的桥连形成了一个新颖的三维结构。     

三维锌孔道配位聚合物的合成及结构

在DMF/H2O/C2H5OH混合体系中,以2-(4-吡啶)-咪唑二羧酸为有机连接体与Zn2+反应得到了一个新的含有孔道的三维锌配位聚合物,分子式为:Zn3(HL)3(DMF)2.2DMF,H3L=2-(4’-吡啶)-咪唑二甲酸,DMF=N,N-二甲基甲酰胺。单晶X射线分析显示1是带有一维矩形孔道的三维开骨架结构,孔道直径大小为18.28×6.952。     

一种以咪唑衍生物为配体的卡宾银配合物的合成及晶体结构

以咪唑衍生物和氧化银为原料,二氯甲烷为溶剂,常温下反应生成配合物[Ag(DIM)2]BF4,并对合成物的晶体结构进行了研究。X-射线单晶解析结果表明:该晶体属于单斜晶系,空间群C_2/c,a=14.010(18),b=8.303(11),c=14.936(20),α=90.00°,β=93.910(4)°,γ=90.00°,V=1639(4)3,Z=4。     

7-氨基-6-硝基苯并二氧化呋咱的合成、晶体结构及热分析

以间二氯苯胺为起始原料,用氯乙酰基保护氨基的方法,经乙酰化、硝化、叠氮化及脱氮、水解4步合成了7-氨基-6-硝基苯并二氧化呋咱(ANBDF),其中叠氮化及脱氮反应不经分离一锅完成,脱氮反应在80℃完成,其余反应均在0℃至室温下完成。4步反应的得率分别为97.7%,70.0%,82.5%和80.0%。以IR1、HNMR、MS及元素分析对目标化合物的结构进行了表征。制备并测定了ANBDF的晶体结构,其晶体结构属正交晶系,空间群P2121/n;晶胞参数:a=1.3626(3)nm,b=0.6961(13)nm,c=0.95745(3);Dc=1.931 g.cm-3。晶体结构分析表明,ANBDF是一平面分子,分子内存在氢键,分子结构紧密,密度大。DSC分析结果证明,ANBDF在199.3℃达到最大放热峰,是热稳定性能极佳、极具前途的高能量高密度化合物。     

Co:CdS半导体纳米晶的合成、晶体结构及光学性质

利用水相合成技术,以巯基乙酸(MAA)为稳定剂,合成了Co:CdS半导体纳米晶.XRD结果表明,得到的掺杂纳米晶为闪锌矿结构,平均粒径约为3.9 nm;FT-IR结果表明,MAA成功包覆在Co:GdS纳米晶的表面;UV-vis吸收谱表明,Co离子成功掺入CdS品格中;PL结果表明,掺杂离子浓度过大会导致CdS发光淬灭;...     

A New 2D Cd(II) Grid-like Structure Based on Hetero-Chiral Helical Chains: Synthesis, Crystal Structure, Thermal and Luminescent Properties

A new 2D Cd(II) coordination polymer, [Cd(BBI)₄Cl₂] _n (BBI = 1,1′-(1,4-butanediyl)bis (imidazole)) (1), was synthesized under hydrothermal conditions, and characterized by elemental analysis, IR spectroscopy and single-crystal X-ray diffraction crystallography. For complex 1, each Cd(II) ion crystallizes in a [CdN₄Cl₂] six-coordinated slightly distorted octahedral geometry, coordinating to four BBI ligands by Cd–N bonds, completed by two terminal Cl⁻ anions. The characteristic of 2D grid-like layers, from the central Cd(II) ions as knots and BBI ligands as spacers, is the hetero-chiral helical chains of left- and right-hand helixes. Two kinds of π interactions assemble 2D layers into 3D supramolecular architecture in an ···ABC··· packing arrangement. The fluorescent properties were studied in the solid state for its luminescent applications.     

Synthesis,Crystal Structure,Spectroscopic and Thermal Analysis of Strontium Pyrophosphate Dihydrate Nanoparticles

Various pyrophosphates are very useful as bioceramics; for instance, strontium pyrophosphate is one of the emerging forms of alkaline phosphate. Strontium pyrophosphate dihydrate (Sr₂P₂O₇2H₂O) nanoparticles were synthesized by the surfactant‐mediated approach and characterized by different techniques. From the powder XRD study, the average crystallite size was evaluated by applying Scherrer's formula, which was found to be 33.57 nm. The average crystallite size and internal strain were also evaluated using Williamson–Hall (W‐H) method. The FT‐IR spectroscopy study confirmed the presence of symmetric and asymmetric stretching vibrations of P–O–P and PO₃. The UV‐NIR absorption spectroscopy over the spectral range of 210–1200 nm was employed, and the energy band gap was calculated from Tauc's plot which was found to be 4.9 eV. Thermogravimetric analysis (TGA) confirmed the presence of two water molecules in the sample. From TGA, it was found that the sample become anhydrous and on heating above 410–800°C, the sample remained almost stable with slight weight gain due to adsorption of purged gas. Various kinetic parameters and thermodynamic parameters were evaluated for dehydration process.