利用凯氏定氮仪快速测定葡萄酒中二氧化硫

目的建立使用凯氏定氮仪快速检测葡萄酒中二氧化硫的方法。方法利用凯氏定氮仪和全玻璃蒸馏法工作原理的相似之处,将凯氏定氮仪用于葡萄酒中二氧化硫的测定。对比了凯氏定氮仪蒸馏和全玻璃蒸馏法的空白实验,确定了使用凯氏定氮仪快速检测葡萄酒中二氧化硫合适的样品量、滴定碘溶液浓度、蒸馏时间,并进行了精密度实验、回收率实验。最后,以8种市售葡萄酒为实验材料对比了凯氏定氮仪法与全玻璃蒸馏法对二氧化硫含量的检测结果。结果凯氏定氮仪蒸馏和全玻璃蒸馏法的空白实验结果基本无差异。使用凯氏定氮仪进行葡萄酒中二氧化硫检测,其合适样品量为40 mL,滴定碘溶液浓度为0.1 mol/L或0.05 mol/L,蒸馏时间大大缩短,为8 min,RSD为1.36%,平均回收率为(102.40±3.26)%,且对8种市售葡萄酒样品的检测结果与全玻璃蒸馏法相比无显著性差异(P0.05)。结论凯氏定氮仪法测定葡萄酒中的二氧化硫,检测效率高,精密度好,准确度高,可作为葡萄酒中二氧化硫的批量检测方法。     

凯氏蒸馏-滴定法测定蔬菜干制品中的二氧化硫残留量

目的建立凯氏蒸馏-滴定法测定蔬菜干制品中二氧化硫残留量的方法。方法选取银耳、松茸、黄花菜、百合干4种蔬菜干制品,采用凯氏蒸馏与普通全玻璃蒸馏两种方法对二氧化硫残留量进行测定。进一步研究凯氏蒸馏-滴定法的检出限、精密度和加标回收率。并用SPSS数据统计软件对结果进行分析。结果 2种蒸馏方法测定结果无显著性差异,凯氏蒸馏法的检出限为0.0012g/kg,相对标准偏差为0.38%～0.72%,加标回收率为93.0%～94.5%。结论凯氏蒸馏法滴定法操作简单,耗时短,检出限低,精密度好,安全性高,可用于蔬菜干制品中二氧化硫残留的批量检验。     

自动凯氏定氮仪测定食品中蛋白质消化条件的改进

目的优化自动凯氏定氮仪测定食品中蛋白质含量的消化条件。方法选择3种不同类别的食品分别进行测量,研究样品量、催化剂配比(K_2SO_4用量/CuSO_4用量,以克计,以下同)、浓硫酸用量、消化时间和消化温度对蛋白质测定的影响。结果实验得出最佳消化条件为:大米样品量0.8 g,催化剂配比6/0.4,浓硫酸用量12.00 mL, 420℃消化80 min;香肠样品量0.8 g,催化剂配比6/0.2,浓硫酸用量10.00 mL, 420℃消化90 min;纯牛奶样品量1.00 mL,催化剂配比6/0.2,浓硫酸用量10.00 mL, 420℃消化70 min。平行测定结果的相对标准偏差分别为0.21%、0.29%、0.50%,加标回收率均在99%以上。结论采用优化消化条件后的自动凯氏定氮仪测定食品中蛋白质含量精密度高,稳定性好,测定结果准确可靠,满足日常检测要求。     

KDY-9820型凯氏定氮仪测定蛋白质含量方法

测定粮食油料蛋白质是评定营养价值的一项重要指标,将KDY-9820型凯氏定氮仪应用到粮食、油料、饲料等蛋白质测定,具有连续快速,方便、准确的优点。     

KDY-9820型凯氏定氮仪测定蛋白质含量方法

测定粮食油料蛋白质是评定营养价值的一项重要指标，将KDY-9820型凯氏定氮仪应用到粮食、油料、饲料等蛋白质测定，具有连续快速，方便、准确的优点。     

自动凯氏定氮仪测定烟草及其制品中的总氮

为了替代烟草及其制品中总氮含量测定过程中使用的有毒消解剂氧化汞,考察了消解剂用量对烟草及其制品中总氮含量测定结果的影响,并采用自动水蒸气蒸馏滴定仪测定样品中的总氮含量.结果表明,用硫酸铜替代氧化汞,当用0.4 g硫酸铜、6.0 g硫酸钾和12 mL浓硫酸消解烟草样品时,总氮含量测试变异系数小于2%,回收率在97.90%～103.85%之问.该法的测试结果与YC/T161-2002规定的方法无显著性差异.该法适合烟草及其制品中总氮含量的快速分析.     

凯氏定氮仪测定小麦粉蛋白质含量的不确定度评定

在试验分析过程中,所有测定结果具有不确定性。本文利用自动凯氏定氮仪测定小麦粉蛋白质含量的检验分析,指出影响测量不确定度的因素,对各个不确定度分量进行评定和计算合成,最终给出小麦粉的合成不确定度和扩展不确定度,同时对减小不确定度进行了讨论。     

应用KDY-9820凯氏定氮仪测定羊肉中挥发性盐基氮

应用KDY-9820凯氏定氮仪测定羊肉中挥发性盐基氮,通过与半微量定氮法对比及精密度实验,结果表明KDY-9820全自动定氮仪能简便、快速、准确地测定肉中的挥发性盐基氮.     

全自动凯氏定氮仪测定大米蛋白质

研究全自动凯氏定氮仪测定大米蛋白质的方法,通过考查样品质量、硫酸添加量、消化温度、消化时间等关键因素,确定最佳试验条件。结果表明:当样品质量为0.40g,硫酸添加量为12 mL,消化温度为420℃,消化时间为50 min时,5种大米蛋白质测定值(n=6)的标准偏差为0.050 2~0.101 1,尿素的氮回收率为99.9%~100.5%,该法与微量蒸馏法测定蛋白质结果的比值为1.023 4~1.079 4,测定时间缩短到1h。说明该方法稳定、准确、快速。     

Kjeletc 8400凯氏定氮仪测定乳粉中蛋白质的不确定度评定

目的 评定Kjeletc 8400凯氏定氮仪测定乳粉中蛋白质的不确定度。方法 采用GB 5009.5-2016第一法凯氏定氮法测定乳粉中蛋白质含量。对每个不确定度分量进行计算合成,分析影响测量不确定度的因素,同时对各不确定度分量进行评估,计算乳粉中蛋白质的标准不确定度及扩展不确定度。结果 乳粉称量、消化、蒸馏及滴定等过程均为不确定度的来源,乳粉中蛋白质含量测定的扩展不确定度为(19.3±2.7)%,k=2。结论 不确定度主要由硫酸标准溶液浓度和全自动凯氏定氮仪的仪器滴定体积的不确定度引入。     

凯氏蒸馏-电子滴定器碘滴定法测定食品中的二氧化硫

目的利用凯氏蒸馏仪前处理和电子滴定器滴定检测样品中的二氧化硫残留量,分析食品中二氧化硫残留量的含量水平。方法对29类1 125份样品中的二氧化硫残留量进行蒸馏、滴定检测,进一步研究该方法的检出限、精密度和加标回收率,并对检测数据进行分析。结果凯氏蒸馏-电子滴定器碘滴定法的检出限为0.010 g/kg,RSD为2.4%~5.1%,加标回收率为87.0%~99.6%,1 125份样品中,20.8%(234/1 125)检出二氧化硫,19.1%(215/1 125)检出但未超二氧化硫最大允许使用量。结论凯氏蒸馏-电子滴定器碘滴定法快速、准确,适用于食品中二氧化硫残留量的检测;个别样品如蜜饯、饼干、粉条、海米中的二氧化硫残留量数据异常,高于我国最大允许使用量,存在一定的食品安全隐患。     

自动凯氏定氮仪测定大豆中蛋白质含量的不确定度评定

在理化分析过程中,一切测定结果都不可避免地具有不确定度。通过对自动凯氏定氮仪测定大豆中蛋白质含量的检验过程进行分析,找出影响测量不确定度的因素,对各个不确定度分量进行评估和计算合成,并最终给出样品中蛋白质含量的合成标准不确定度及扩展不确定度。     

凯氏定氮- 电位滴定仪联合快速检测果脯中的二氧化硫

采用FOSS 2200 型全自动凯氏定氮仪-Metrohm 809 型自动电位滴定仪联合快速检测果脯中的二氧化硫,全过程只需6min,不仅操作简单,而且大大缩短了分析时间。经统计学检验,该法与国标中的玻璃蒸馏法测定的结果无显著性差异(P ＞ 0.05),相对偏差小于0.94%,加标回收率为90.39%～103.40%,样品最低检出限为2.6mg/kg,适合各种固、液体样品大批量的蒸馏检测。     

定氮仪代替传统蒸馏联合滴定法测定干菊花中的二氧化硫含量

目的建立利用全自动定氮仪代替传统蒸馏联合滴定法检测干菊花中二氧化硫含量的方法。方法利用全自动定氮仪封闭蒸馏干菊花,用乙酸铅吸收二氧化硫蒸馏液,并利用碘标准溶液滴定,测算出二氧化硫的含量,同时对蒸馏时间、加酸种类及含量进行优化。结果优化后干菊花中二氧化硫的检测条件为添加盐酸量10 m L、蒸馏时间8 min,得到的蒸馏液再进行滴定。经检测,杭白菊中二氧化硫含量为55.19~139.24 mg/kg,加标回收率为84.9%~102.3%。结论利用定氮仪代替传统蒸馏能够大大节省检测时间、且安全可靠、重复性好,适合于干菊花中二氧化硫的检测。     

石墨炉原子吸收光谱法测定龟苓膏粉中铅含量

用干法消化处理样品,石墨炉原子吸收光谱法测定龟苓膏粉中铅含量。采用磷酸二氢铵和硝酸镁混合溶液作为基体改进剂,消除消化过程中产生的皂甙对测定结果的干扰。铅的质量浓度在5.0~40.0 ng/L范围内与其吸光度呈线性关系,检出限(3 s/k)为26 pg,相对标准偏差(n=7)为2.82%。应用此法测定龟苓膏粉样品,加标回收率在92.1%~99.0%之间。     

凯氏定氮仪联合液相色谱法测定香菇中甲醛含量

目的建立全自动定氮仪和液相色谱仪检测分析香菇中甲醛的含量。方法利用全自动定氮仪全封闭的有利条件,利用水浴方法析出香菇中甲醛,利用液相色谱仪测定甲醛含量。结果香菇中甲醛的检测优化条件为蒸馏4 min,水浴温度为60℃,水浴时间为60 min。当甲醛浓度为0.0~10.0 mg/kg时,标准曲线线性关系良好,相关系数r为0.9995,加标回收率为73.0%~107.3%。结论凯氏定氮仪联合液相色谱法能够快速检测香菇中甲醛含量,并且准确度高。     

蒸馏-还原光度法测定葡萄酒中二氧化硫残留量的研究

目的：建立葡萄酒中二氧化硫残留量测定的新方法。方法：用甲醛吸收液吸收经蒸馏释放出的二氧化硫,再用还原光度法测定。结果：用甲醛吸收液吸收对葡萄酒中二氧化硫的测定无影响。方法精密度试验结果：RSD为1．9％、加标回收率为95％～103％。结论：该方法简便、准确、重复性好,用于葡萄酒中二氧化硫残留量的测定,结果令人满意。     

凯氏定氮仪回收率的测定方法的研究

为建立凯氏定氮仪回收率的测定方法,本文先利用铵盐含氮量稳定且不用消化的特点,可以快速的测定回收率,对蒸馏滴定系统的回收情况进行验证,然后使用色氨酸进行全过程测定来评估消化系统温度的均匀性,并同时测定回收率,同时对消化系统验证.     

四氯汞钠吸收比色法测定香菇中二氧化硫残留量

目的建立四氯汞钠吸收比色法测定香菇中二氧化硫残留量。方法样品与盐酸蒸馏后反应生成二氧化硫气体,与四氯汞钠溶液混合反应后过滤,取滤液与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺作用生成紫红色络合物,与标准系列比色定量,计算得到样品中二氧化硫含量。结果在0～0.16μg/mL浓度范围内,二氧化硫的浓度与吸光度有良好的线性关系, r~2=0.9991。相对标准偏差为1.0%～2.8%,相对极差为3.1%-7.6%。与国标法相比,不存在显著性差异(FF表)。结论该方法精密度高,准确度好,操作简便,适用于香菇二氧化硫残留量的检测。     

充氮蒸馏-离子色谱法测定香菇中二氧化硫残留量

建立了充氮蒸馏-离子色谱法测定香菇中二氧化硫残留量的分析方法。称取3.00 g样品加入蒸馏瓶后加入150 mL蒸馏水和5 mL盐酸,以20 mL过氧化氢溶液为接收液,经充氮蒸馏(功率300 W,氮气流速200 mL/min)8 min后定容并稀释,采用离子色谱法测定,外标法定量。在此试验方法下,二氧化硫在0～5.00 mg/L范围内呈良好线性关系,线性相关系数r²=0.99978;检出限为0.2 mg/kg,定量限为0.6 mg/kg;在高中低3个加标水平下干香菇中二氧化硫平均回收率为74.0.%～84.1%,相对标准偏差(RSD)为0.9%～3.2%;新鲜香菇的平均回收率为76.0%～110.3%,RSD为0.9%～5.1%。在实际样品测定中,55份香菇样品中二氧化硫检出率为100%,范围为5.24～110.97 mg/kg,超标率为56.7%(鲜香菇)和28.0%(干香菇)。结果表明,该方法精密度高、重现性好,可用于香菇中二氧化硫残留量的测定。