高效液相色谱-串联质谱法研究克伦特罗在猪毛发中残留及蓄积代谢规律

目的建立一种检测动物毛发中克伦特罗含量的高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)并研究克伦特罗在毛发中的残留及蓄积代谢规律。方法选择成长期白猪(平均体质量50 kg),饲喂克伦特罗日粮,喂药周期为35 d,停药32 d。分别于喂药后的d 2、5、7、9、11、13、15、17、19、21、23、25、27、32、35,每个时间点随机采毛发样品3份,l.0 mo L/L氢氧化钠溶液溶解,叔丁醇:乙酸乙酯(3:7,v:v)震荡萃取,过阳离子交换(mixed-mode cationic exchange,MCX)固相萃取柱净化后用LC-MS/MS法检测克伦特罗残留量。于休药后的d 0、3、5、7、9、11、13、15、17、19、21、23、25、26、27、30、32,每个时间点简单随机直抽法处死3只白猪,取毛发样品处理后用HPLC-MS/MS法检测克伦特罗残留量。结果克伦特罗在毛发中的残留浓度随用药增加呈上升趋势(喂药d 35为866.75μg/kg);克伦特罗在毛发中的残留在休药后浓度先升高后慢慢降低,休药d 32仍能够检出量为87μg/kg。结论该方法操作简单、重复性好、回收率高,适于检测动物毛发中的克伦特罗含量,可为食用动物饲养过程的有效监管提供技术依据。     

QuEChERS技术结合高效液相色谱-串联质谱法快速测定动物源性食品中克伦特罗的残留量

目的 建立一种高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)快速检测动物源性食品中克伦特罗残留量。方法 样品经β-葡萄糖醛甘酶酶解,乙腈提取,经过ProElut QuEChERS净化管净化。采用0.1%甲酸(A)和乙腈(B)作为流动相进行梯度洗脱,用多反应监测模式(multiple reaction monitoring, MRM)对克伦特罗含量进行检测。结果 该方法可以在15 min内完成目标物的分离分析。克伦特罗在0.5、1、5μg/kg添加水平的回收率为90.0%～94.3%,相对标准偏差小于10%(n=6),方法检出限为0.5μg/kg。结论 该方法快速、准确、灵敏,适合用于动物源性食品中克伦特罗的残留量的测定。     

液相色谱-串联质谱法测定肠衣中克伦特罗残留量不确定度分析

对液相色谱-串联质谱法测定肠衣中克伦特罗残留量的不确定度进行分析,建立数学模型,找出影响测量不确定度的各种因素,对各个不确定度分量进行评估和计算合成。给出了液相色谱-串联质谱法测定肠衣中克伦特罗残留量的相对合成标准不确定度urel=0.034及扩展不确定度U(X)=0.03μg/kg。     

液相色谱-串联质谱法法快速检测猪肉中盐酸克伦特罗

建立猪肉中盐酸克伦特罗的快速提取方法,优化了液相色谱-质谱质谱联用仪(liquid chromatography-mass spectrometry/mass spectrometry,LC-MS/MS)的分析条件,实现了猪肉中盐酸克伦特罗的快速检测分析。试验确定了利用乙腈快速提取猪肉中盐酸克伦特罗,研究了样品经乙腈快速提取后的净化方法,对比了填充料的类型,填充料的加入量及无水Mg SO4的加入量3方面对提取净化效果的影响。试验结果显示,该方法盐酸克伦特罗在0.15μg/L~1.5μg/L范围内具有良好的线性关系,检出限可达到0.5μg/L,平均回收率在80%~120%范围内,相对标准偏差(Rlative Sandard Deviation,RSD)为0.47%。本方法可缩短检测时间,方法快速、简单、可靠,可用于猪肉中盐酸克伦特罗的快速测定。     

高效液相色谱-串联质谱法检测新鲜蔬菜中的氯酸盐残留

目的建立高效液相色谱-串联质谱(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)检测新鲜蔬菜中氯酸盐的分析方法。方法称5 g样品,分别用5 mL乙腈提取2次,合并提取溶液,定容,无需净化步骤,选择Hypercarb多孔石墨化碳色谱柱作为固定相,1%乙酸-水溶液和1%乙酸-甲醇溶液作为流动相进行梯度洗脱色谱分离,然后采用电喷雾离子化三重四极杆串联质谱测定。结果氯酸盐在0.0025～0.2 mg/L范围内峰面积与质量浓度的线性关系良好,相关系数(r~2)大于0.999;平均回收率为72.9%～100.2%,相对标准偏差为1.8%～6.2%,氯酸盐的定量限为0.01 mg/kg。结论该方法简单快速、准确可靠、成本低廉,适合新鲜蔬菜中氯酸盐的测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测动物血浆中 克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇

目的建立动物血浆中克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。方法采用乙酸铵缓冲液酶解提取血浆中的目标化合物,提取液经混合阳离子交换柱净化,采用超高效液相色谱-串联质谱(ultra performance liquid chromatography–tandem mass spectrometry)多反应监测模式检测,内标法定量。结果克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇回收良好,线性相关系数均大于0.99,测定低限均为0.5μg/kg。结论该方法适用于动物血浆中克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇残留的检测。     

高效液相色谱-串联质谱法测定动物源食品中氯霉素残留

目的建立高效液相色谱-串联质谱法测定几种动物源食品中氯霉素残留的方法。方法对《动物源食品中氯霉素残留量的测定高效液相色谱-串联质谱法》(农业部第781号公告)中的测定方法进行优化,样品经提取后经HLB固相萃取小柱净化,采用甲醇-水进行梯度洗脱,经Agilent Eclipse-plus C₁₈色谱柱(3.0 mm×100 mm,1.8μm)分离,采用多反应检测负离子模式进行定性及定量分析。结果在0.5~10.0 ng/mL范围内,氯霉素的浓度和色谱峰面积线性关系良好(r=0.9998),方法检出限为0.03μg/kg,定量限为0.1μg/kg,在1.0、2.0和5.0 ng/mL 3个水平的加标回收率为91.58%~109.52%,相对标准偏差小于7.5%。结论该方法快速、准确、灵敏,能满足几种动物源食品中氯霉素残留的测定。     

液相色谱串联质谱法快速测定猪肉中克伦特罗残留量

建立快速测定猪肉中克伦特罗残留量的液相色谱串联质谱分析方法。猪肉样品在碱化的条件下用乙酸乙酯提取,提取后用甲酸溶液进行反萃取,萃取液经正已烷脱脂后直接进行液相色谱串联质谱(liquid chromatography with tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)分析。采用Acquity BEH C_(18)色谱柱分离,用0.1%甲酸溶液-甲醇作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子(ESI~+)模式电离,多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式检测,同位素稀释内标法定量。克伦特罗在0.05~10.0μg/L范围内建立的曲线相关系数大于0.999;方法检测限为0.10μg/kg,定量限为0.25μg/kg。克伦特罗在猪肉中的添加量为0.25、0.50、0.75μg/kg时,平均回收率在95.9%~101.5%之间,批内相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)在3.3%~4.6%之间,批间RSD在4.1%~5.1%之间。该方法能满足猪肉中克伦特罗残留量快速分析的要求。     

高效液相色谱-串联质谱法测定果蔬汁中农药残留

果蔬汁由于可能具有农药残留,会引发消费者的一些健康问题。本文采用高效液相色谱-串联质谱法对果蔬汁中的农药残留进行检测,并对标准曲线的绘制、流动相的选择和基质效应进行了研究。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定肉制品中的克伦特罗

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法测定肉制品中克伦特罗残留量的方法。方法样品采用0.1 mol/L的高氯酸溶解提取、正己烷脱脂,将高氯酸提取液调节至pH=5.0后,采用PXC固相萃取柱(60 mg,3 mL)进行除杂净化。选用乙腈(A)和0.1%(V/V)甲酸水溶液(B)作为流动相,Agilent Eclipse C_(18)(50 mm×2.1 mm,1.8μm)作为分离色谱柱,在电喷雾离子源(ESI)正离子模式下以多反应检测(multiple reaction monitoring,MRM)采集数据并做定性筛查和定量分析。结果克伦特罗在0.1~100μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数大于0.99,检出限(S/N≥3)为0.02μg/L,方法的平均回收率为91.35%~102.42%;相对标准偏差(n=6)为1.14%~4.52%。结论该方法前处理操作简便、样品分离效果好、成本低、回收率和重现性好,适用于肉制品中克伦特罗的测定。     

液相色谱—串联质谱法测定猪可食用组织中氨茶碱残留

目的:研究猪可食用组织中氨茶碱药物残留的定性定量测定方法。方法:建立固相萃取净化结合高效液相色谱—串联质谱法,试样中的氨茶碱药物残留被甲醇溶液提取后,经PRiME HLB固相萃取柱一步净化,随后用C₁₈色谱柱分离,以0.1%甲酸水溶液和乙腈分别作为水相和有机相对氨茶碱进行色谱柱梯度洗脱,利用电喷雾正电压离子化并采用多反应监测模式进行化合物检测,空白基质匹配标准曲线外标法定量。结果:氨茶碱药物在3.5 min内完成仪器分析,不同基质的匹配曲线在0.005～0.1μg/mL质量浓度范围内呈良好的线性关系(R>0.998 0),猪肉、猪肝、猪肾的方法加标平均回收率为87.2%～101.3%,相对标准偏差为0.7%～6.2%(n=6),方法检出限为2μg/kg,定量限为5μg/kg。结论:该方法简便高效、重复性好、灵敏度高,适用于猪的可食用组织中氨茶碱药物残留的定性定量分析。     

高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜡中痕量氯霉素残留

目的 建立正己烷预处理-固相萃取净化-高效液相色谱-串联质谱法检测蜂蜡中痕量氯霉素的分析方法.方法 试样采用正己烷预溶解,经水提取后进行亲水亲脂平衡(hydrophilic-lipophilic-balance,HLB)固相萃取小柱净化,用Accucore XL C18柱分离,多反应监测(multiple reacti...     

高效液相色谱-串联质谱法研究猪组织中磺胺间甲氧嘧啶和磺胺二甲嘧啶的消除规律

目的 建立高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测猪组织中磺胺间甲氧嘧啶(Sulfamonomethoxine ,SMM)和磺胺二甲嘧啶(Sulfadimidine ,SM2)残留的方法,并初步进行磺胺间甲氧嘧啶和磺胺二甲嘧啶的在猪组织中的消除规律研究。方法 通过饲喂实验获得样品,样品经乙腈提取、正己烷除脂,HPLC-MS/MS法检测。结果 磺胺间甲氧嘧啶和磺胺二甲嘧啶在1~200 ng/mL浓度时,线性良好,相关系数r≥0.999,检测限0.5 μg/kg、定量限1.0 μg/kg,在1、10、200 μg/kg浓度添加时,平均回收率在80.4%~92.4%;磺胺间甲氧嘧啶和磺胺二甲嘧啶在吸收上存在竞争关系,两种药物在猪肉和猪肝中残留量没有显著差异,停药28天后未能检出药物。结论 检测方法简便、快速,灵敏,能够大批量操作,磺胺间甲氧嘧啶和磺胺二甲嘧啶同时使用会造成磺胺间甲氧嘧啶利用率降低,停药28天后这两种药物均能完全代谢消除。     

高效液相色谱—串联质谱法测定牛肉中的十种磺胺类药物残留

用高效液相色谱—串联质谱法（LC/MS/MS）测定牛肉中残留的十种磺胺类药物。结果表明：十种磺胺在浓度10～200μg/L范围内线性关系良好,相关系数r=0.9955～0.9997,回收率为70%～95%,定量限为10μg/kg。     

Determination of malachite green residues in rainbow trout muscle with liquid chromatography and liquid chromatography coupled with tandem mass spectrometry

A method for the determination of malachite green and its major metabolite leucomalachite green in rainbow trout muscle is reported with limits of detection of 0.8 and 0.6 μg kg^-1, respectively. Residues were extracted with an acetonitrile-acetate buffer mixture and partitioned into methylene chloride. Clean-up of the extracts was performed on alumina and propylsulfonic acid solid-phase extraction columns using the automated solid-phase extraction system. The chromatographic separation of malachite green and leucomalachite green was achieved on a Chromspher 5B column using an acetonitrile-acetate buffer mobile phase. Leucomalachite green was converted to malachite green by post-column oxidation before spectrophotometric detection at 600 nm. The mean recoveries of malachite green and leucomalachite green from control rainbow trout muscle spiked at 2-50 μg kg^-1 were 65% (range 63.4-65.9%, relative standard deviation 3.9-16.1%) and 74% (range 58.3-82.6%, relative standard deviation 3.3-11.4%), respectively. Qualitative confirmation of the determined residues was performed with liquid chromatography coupled with tandem mass spectrometry detection with limits of detection of 2.5 and 1 μg kg^-1 for malachite green and leucomalachite green, respectively.     

高效液相色谱-串联质谱法和高效液相色谱法测定蜂蜜中氯虫苯甲酰胺残留量

目的 建立通过一次样品前处理,可供高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)和高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)2种...     

高效液相色谱-串联质谱法测定功能饮料中肌醇的含量

目的建立液相色谱-串联质谱法测定功能饮料中肌醇的含量。方法功能饮料振荡混匀后取样0.2mL,用50%的乙腈水稀释500倍,过0.22μm的微孔滤膜后直接进样,经BEH Amide色谱柱(2.1mm×100 mm, 1.7μm)洗脱,流动相为乙腈-水,柱温为30℃,流速为0.3 mL/min,用串联四极杆质谱采用多反应监测模式进行测定,外标曲线法定量。结果肌醇在0.05～2.0μg/mL范围内线性关系良好,线性相关系数r为0.9999,检出限和定量限分别为0.65 mg/L和2.15 mg/L;加标浓度为0.025、0.125和0.25 mg/mL的平均回收率分别为103.5%、100.0%和101.8%,批内精密度分别为3.3%、1.1%和1.5%,批间精密度分别为3.3%、2.0%和1.9%。结论该方法前处理简单、快速、准确、灵敏,可以满足实际检测分析的需要。     

棉花中7种烟碱类农药残留的液相色谱-串联质谱法测定

应用液相色谱-电喷雾电离三级四极杆串联质谱(LC-ESI-MS/MS)仪器,建立测定棉花中7种烟碱类农药残留的检测方法。样品先添加同位素内标吡虫啉-D4,再用乙腈超声提取、浓缩,乙腈-甲酸(0.15%)溶液溶解,以ZORBAX Eclipse XDB-C8色谱柱为分离柱。液相色谱-串联质谱仪采用正离子扫描方式,多反应监测,每种烟碱类农药各选2对离子进行定性、定量分析,除吡虫啉外均采用外标法定量。在0~12.5μg/L测定范围内此方法具有良好的线性关系(r0.99),在10、20和40μg/kg 3个水平进行添加回收实验,平均回收率范围为75.9%~98.4%;相对标准偏差小于15.8%;方法检测低限(LOQ)均为10μg/kg。     

液相色谱串联质谱法测定肉糜中克伦特罗 残留量的不确定度评定

目的评定液相色谱-质谱/质谱法测定肉糜中克伦特罗残留量的不确定度。方法根据JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,考察称量、标准溶液的配制、样品提取净化、仪器测量等主要因素引入的不确定度,并对不确定度的各分量进行计算和合成。结果该方法测定肉糜中克伦特罗残留量的合成相对标准不确定度为0.0428,肉糜中克伦特罗残留量测定结果为(18.8±1.6)μg/kg(P=95%,k=2)。结论本实验的不确定度主要由标准溶液与内标物的峰面积比、样品与内标物的峰面积比、标准溶液和样品中内标物的浓度比引入。     

高效液相色谱串联质谱法快速测定牛奶中地塞米松残留量

目的建立高效液相色谱串联质谱法快速有效检测牛奶中地塞米松残留量的分析方法。方法样品经乙腈提取,正己烷萃取去除杂质后,取乙腈层旋转蒸发至近干,用20%乙腈水溶液溶解后,经C_(18)色谱柱分离,以甲醇-水(9:1,V:V)为流动相,应用高效液相色谱串联质谱仪在电喷雾负离子模式(electron spray ionization,ESI-)下采用多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)方式对牛奶中地塞米松进行定性及定量分析。结果地塞米松在5～100 ng/mL范围内呈良好的线性关系,方法检出限为0.19μg/kg(S/N=3),不同水平的加标回收率在85%～107.2%之间,相对标准偏差在0.84%～1.22%之间(n=3)。结论该方法具有快速、简便、准确、灵敏的特点,适用于牛奶中地塞米松残留量的分析检测,可用于日常大批量快速筛查工作,有效提高日常工作效率。