二亚磷酸二(十四醇)季戊四醇酯的合成

以亚磷酸三乙酯、季戊四醇、十四醇为原料,无水碳酸钾为催化剂,采用酯交换法合成了二亚磷酸二(十四醇)季戊四醇酯.探讨了反应温度、反应时间、催化剂、催化剂用量、物料配比等因素对反应的影响,确定了最佳工艺条件:第一步的反应温度是130 ℃,反应时间为3 h;第二步的反应温度为180 ℃,反应时间为3 h,有机锡为催化剂,物料配比n(季戊四醇)∶n(亚磷酸三乙酯)∶n(十四醇)为1∶2.15∶2(以0.046 mol季戊四醇为准),催化剂的用量为0.7 g,产品的收率在96%以上.     

活性炭负载单质碘催化合成季戊四醇双缩酮

为了研究活性炭负载单质碘催化合成季戊四醇双缩酮催化活性,以季戊四醇和环己酮为原料,合成环己酮季戊四醇双缩酮.考察了影响反应的诸因素,得出反应的最佳条件——催化剂用量为0.7g(单质碘的负载量为w=30%),n(季戊四醇)∶n(环己酮)=2.2∶1(季戊四醇用量为2g),反应温度为110～112℃,反应时间为1.5h,甲苯做带水剂.实验表明,环己酮双缩季戊四醇的收率达95.2%,催化剂可回收使用.     

二亚磷酸二（十六醇）季戊四醇酯的合成

以季戊四醇、亚磷酸三乙酯、十六醇为原料合成了二亚磷酸二(十六醇)季戊四醇酯,探索了催化剂用量、反应时间、反应温度、物料配比等反应条件对产率的影响,并通过正交实验法确定了最佳工艺条件。实验结果表明:催化剂为二丁基氧化锡,用量为0.4g,反应时间Ⅰ、Ⅱ为2h,反应温度Ⅰ为130～140℃,反应温度Ⅱ为160～170℃,物料配比(n(季戊四醇)/n(亚磷酸三乙酯)/n(十六醇))为1∶2.08∶2。在最佳工艺条件下所制得的产品为白色腊状固体,熔点为42～44℃,产率在98%以上。通过元素分析、红外谱图和核磁共振对产品进行了物性和结构表征。     

相转移催化合成1,4-二(1-咪唑甲基甲酰胺基)苯

利用相转移催化法,以对苯二胺和咪唑为原料,经两步反应合成了一种双咪唑化合物1,4-二(1-咪唑甲基甲酰胺基)苯,通过元素分析、1 H NMR及13 C NMR对化合物进行了表征。考察了催化剂种类、催化剂用量及反应时间等因素对反应收率的影响。得到最佳反应条件:n(咪唑)∶n(氢氧化钠)∶n(1,4-二(氯甲基甲酰氨基)苯)=2.2∶2.2∶1.0,反应温度60℃,反应时间3h,三乙基苄基溴化铵为催化剂,摩尔分数为1%。在最佳反应条件下,1,4-二(1-咪唑甲基甲酰胺基)苯的收率可达97%。     

二亚磷酸二硬脂醇季戊四醇酯的合成新工艺

以季戊四醇、亚磷酸三乙酯和十八醇为原料 ,有机锡为催化剂 ,在无溶剂条件下合成了二亚磷酸二硬脂醇季戊四醇酯。考查了反应温度、反应时间、催化剂及物料配比对产品收率的影响 ,结果表明 :反应前 2h温度为130℃左右 ,反应后 2 .5h温度为 16 0℃左右 ,以 0 .0 6 2 5mol季戊四醇为准 ,ω(季戊四醇 )∶ω(亚磷酸三乙酯 )∶ω(十八醇 ) =1∶2∶2 .0 5 ,催化剂用量为 0 .4 g ,收率在 98.5 %以上 ,而且重现性好。合成反应条件温和 ,操作简便 ,反应时间短 ,后处理简单 ,产品中无酚 ,无“三废”产生。产品的熔点、元素分析及红外光谱与目的产物一致     

二亚磷酸二(对叔丁基苯基)季戊四醇酯的合成

以亚磷酸三乙酯、季戊四醇、对叔丁基苯酚为原料,无水碳酸钾为催化剂,采用酯交换法合成了二亚磷酸二（对叔丁基苯基）季戊四醇酯。实验探讨了反应温度、反应时间、催化剂、催化剂用量、物料配比等因素的影响,确定了最佳工艺条件：第一步的反应温度是120～130℃,反应时间为2h,第二步的反应温度为160～170℃,反应时间为3h,无水碳酸钾为催化剂,物料配比n（季戊四醇）：n（亚磷酸三乙酯）：n（对叔丁基苯酚）为1：2．05：2,催化剂的用量为0．5g,产品的收率在97％以上。通过元素分析、红外分析对产品进行了表征。     

2-辛基十二烷基缩水甘油醚的合成

以固体氢氧化钠、格尔伯特二十醇和环氧氯丙烷为原料,采用四丁基溴化铵为相转移催化剂,合成了2-辛基十二烷基缩水甘油醚.讨论了原料摩尔比、四丁基溴化铵的用量、反应温度、反应时间对反应产率的影响.最终确定最佳反应条件是:n(格尔伯特二十醇):n(环氧氯丙烷):n(固体氢氧化钠)=1.00:1.15:1.20;四丁基溴化铵用量为0.05(相对醇的摩尔比);反应温度为50℃;反应时间为4 h.在此条件下可得产率为79.8%的2-辛基十二烷基缩水甘油醚,用盐酸-丙酮法测得其环氧值为0.232.最终产物结构通过红外光谱分析得到证实.     

固体超强碱 Na-KOH3/r-Al2O3 催化合成二甲基硅油

制备了适合于二甲基硅油合成的固体超强碱催化剂,首次开发了以固体超强碱Na-KOH3/r-Al2O3为催化剂,以八甲基环四硅氧烷和六甲基二硅氧烷为原料合成二甲基硅油的新工艺.考察了催化剂用量、反应温度、反应时间和脱低沸物时间等因素对产品粘度和闪点的影响.实验结果表明,在原料配比n(八甲基环四硅氧烷)∶n(六甲基二硅氧烷)=18∶1下,合成二甲基硅油较佳的工艺条件为:催化剂用量为反应原料总质量的1%、反应温度170℃、反应时间5 h、脱低沸物时间3 h.     

阻燃剂PTA的制备以及在腈纶上的应用研究

以季戊四醇磷酸酯(PEPA)、三乙醇胺(TEA)为原料,对甲苯磺酸为催化剂,甲苯为带水剂,合成了多组分膨胀型阻燃剂(PTA).以腈纶织物的垂直燃烧损毁炭长为考察指标,考察了三乙醇胺与季戊四醇磷酸酯的质量比、反应时间、催化剂用量、阻燃剂浓度、焙烘温度、焙烘时间等因素对织物损毁炭长的影响.确定了最佳反应条件:m(TEA)m(PEPA)=1.7 1,催化剂用量为季戊四醇磷酸酯和三异丙醇胺总质量的1%,反应温度为136℃,反应时间4 h;在阻燃剂浓度为250 g·L-1、150℃的条件下焙烘2 min,阻燃腈纶织物的阻燃效果显著,达到B1级.     

季戊四醇合成新工艺研究

以甲醛和乙醛为原料、碳酸钠和碳酸氢钠混合碱溶液为催化剂合成了季戊四醇．缩合反应温度为(25～30)℃，n(甲醛)：n(乙醛)=8：1，催化剂用量n(碳酸氢钠)：n(乙醛)=1．8：1，反应时间1h；Cannizzaro反应温度65℃，时间(1．5～2)h．产品收率(以乙醛用量计)达83．8％，纯度可达到98％．     

数学优化方法在新安江模型参数率定中的应用分析

以3种数学优化方法及新安江(三水源)模型的理论为依据,介绍了优化方法在新安江三水源模型参数率定中的应用.将率定成果与API模型进行了对比,说明这3种优化方法在大宁河流域参数率定中应用效果良好,具有很好的参考和推广价值.     

霸县凹陷文安斜坡内带层序地层学研究

以文安斜坡内带深层为研究对象,应用高分辨层序地层学等方法研究识别隐蔽油藏.通过兴隆1井地层重新划分及高分辨率三维地震应用,将该区沙三、沙四段地层之间重新确定为不整合接触.在三级层序地层框架建立的基础上,刻画各体系域砂体展布特征,构建了坡折带控制沙四下自生自储岩性油气藏成藏模式.通过钻井实践,首次在霸县凹陷发现沙四下段含油层系及新的烃源岩层,实现了深层自生自储式油藏类型的勘探突破.     

齿轮—五杆机构的轨迹特性研究

采用计算机机构动画仿真的方法，对齿轮五杆机构的轨迹特性进行了研究。分析了该机构双曲柄存在的条件，两连杆铰接点Ｃ的轨迹曲线可到达的区域及该轨迹曲线形状随机构结构参数的不同而变化的规律，从而为齿轮五杆机构的轨迹综合提供了重要依据。     

密炼机转子的刚度计算

介绍了变截面梁变形计算的初参数法，运用该方法求密炼机转子的变形，并得到了精确的解。     

高等学校固定资产计提折旧问题探讨

中国现行会计制度规定,高等学校的固定资产不计提折旧。随着经济的发展和高等教育的改革,高等学校的经济成分越来越复杂,固定资产管理和核算中暴露出来的问题越来越突出。针对现行高校固定资产计价模式存在的问题,提出了对高校固定资产计提折旧的设想,研究了高校固定资产折旧的范围、折旧年限、折旧方法及会计处理办法。     

浅析资产减值会计对利润的操纵

会计制度规定企业定期或者至少于每年年度终了，对各项资产进行全面检查，合理地预计各项资产可能发生的损失，并计提资产减值准备，既不高估资产或收益，也不少计负债或费用，从而避免虚增企业利润。但在实务中，一些企业却利用会计法规准则中的原则性，通过资产减值准备达到操纵会计利润的目的，本文即是从企业滥用资产减值入手，以实例来揭示企业计提秘密准备的意图，以引起业内人士的重视。     

扬声器的自滤波特性与D类功放失真的改善

应用动圈式扬声器的电—力—声类比等效线路对动圈式扬声器的频率特性进行了初步的研究,提出了利用扬声器的自滤波性能改善因D类功放移相网络引起信号相位失真的方法。同时,采用比较、反馈的方法对音频信号的谐波加以抑制,使得数字功放的总体失真指数下降。     

红土颗粒粒度的分维变化特征

借助分形几何理论,探讨红土在不同处理方法下其颗粒粒度的分维变化特征结果表明：红土的颗粒粒度具有线性分形结构的特点是客观存在的事实,其分维值的大小反映了土中颗粒粒度的分布情况,并与土的物理力学性之间存在一定的关系分维是描述土的颗粒粒度的一个新的特征参数     

独立学院学风建设的调查与思考

文章在对独立学院进行抽样调查的基础上,分析了影响独立学院学风的种种内部和外部因素,并由此探讨了建设优良学风的措施。     

正圆锥面表面交线的投影分析

给出了圆锥面截交线为椭圆时的投影方程，分析了截交线的投影形状，为准确作图提供了理论依据。并用解析法分析了圆锥面与圆柱面正交时相贯线的投影形状、特殊点位置及其作图方法。