氧气液相氧化对硝基甲苯制备对硝基苯甲酸反应条件的研究

研究了反应压力，反应温度和反应时间对氧气液相氧化对硝基甲苯合成对硝基苯甲酸收率的影响。发现以甲醇或苯／甲醇为溶剂，在５０℃，２．０ｍｐａ氧压下反应４８小时可分别获得８９．１％和７９．３％的对硝基苯甲酸收率，且对硝基苯甲酸粗品纯度达９３％以伞?     

氧气氧化对硝基甲苯合成对硝基苯甲酸的研究I.溶剂对对硝基苯田酸收…

研究了几种溶剂对氧气液相氧化对硝基甲苯合成对硝基苯甲率的影响，发现用苯／甲醇混合溶剂（Ｖ／Ｖ＝５／１）在５０℃、２．０ＭＰａ氧压下反应１２ｈ可获得６６．４％收率和９９．６％纯度的对硝基苯甲酸粗品。     

氧气液相氧化对硝基甲苯制备对硝基苯甲酸反应条件的研究

研究了反应压力、反应温度和反应时间对氧气液相氧化对硝基甲苯合成对硝基苯甲酸收率的影响。发现以甲醇或苯／甲醇（Ｖ／Ｖ＝５）为溶剂，在５０℃、２０ｍｐａ氧压下反应４８小时可分别获得８９１％和７９３％的对硝基苯甲酸收率，且对硝基苯甲酸粗品纯度达９３％以上。     

对硝基苯甲酸的合成研究

以对硝基甲苯为原料，用稀硝酸氧化合成对硝基苯甲酸。在２００℃，对硝基甲苯与硝酸（２０％）的摩尔比为１：４条件下，反应１．５ｈ产品的收率为９８．８％，纯度为９９．５％。     

氧气液相氧化硝基甲苯制取硝基苯甲酸

研究了在碱性甲醇溶液中于温和条件下氧气氧化邻、间、对硝基甲苯分别制取邻、间、对硝基苯甲酸的新方法。在５０℃２．０ＭＰａ氧压下反应１２小时考察了邻、间对硝基甲苯浓度对邻、间、对硝基苯甲酸收率的影响，发现当ＭＯＮＴ＝ＭＭＮＴ＝ＭＰＮＴ＝０．２ｍｏｌ／Ｌ时，可分别获得８３．３％、５８．８％、６．５％的最大对、邻、间硝基苯甲酸收率，且所有产物纯度均在９８．５％以上。     

邻硝基对甲砜基苯甲酸的合成

选用以对甲砜基甲苯为原料，在催化剂的作用下，硝化、氧化邻硝基对甲砜基苯甲酸；并对此方法进行了优化实验，找到了合成邻硝基对甲砜基苯甲酸最佳工艺条件，得到含量为≥98．0%的产品，收率≥80．0%。     

硝酸催化氧化法合成对硝基苯甲酸的研究

研究了用硝酸催化氧化法合成对硝基苯甲酸的工艺流程，并讨论了温度、压力、催化剂等对产品收率及纯度的影响。在添加催化剂的条件下，操作温度控制在１３０～１５０℃时，产品收率可达８４％，纯度为９９．１％。     

硝基苯甲酸异构体的气相色谱分析

采用ＯＶ－１０１毛细管柱分离了邻、间、对硝基苯甲酸衍生物与对硝基甲苯的混合物。采用内标法,以８ 羟基喹啉为内标物,对对硝基苯甲酸合成样品作了定量分析。     

局部麻醉剂——对氨基苯甲酸的合成研究

本文以对硝基苯甲酸和Na2S为原料,用还原技术合成对氨基苯甲酸。经过加热,冷却,抽滤,重结晶等步骤得产品,通过测熔点的方法对产品进行表征。考察了还原剂用量,溶剂用量,反应时间,反应温度,结晶溶液pH值对其收率的影响。研究结果表明:当对硝基苯甲酸与Na2S的摩尔配比为1∶2.0、对硝基苯甲酸与NaHCO3的摩尔配比为1∶3.0、反应时间60℃、反应温度60min、结晶溶液pH值为5时,对氨基苯甲酸的收率较高。     

液相催化氧化法制备对硝基苯甲酸

以硫酸锰作催化剂液相条件下用氧气氧化对硝基甲苯,生成对硝摹苯甲酸,收率75％。反应以吗啉作溶剂。在碱性条件常压下进行。探讨了反应条件对氧化过程的影响,分析了可能的反应机理。     

氧气液相氧化邻硝基甲苯制取邻硝基苯甲酸的研究

研究了碱浓度Ｍａ和邻硝基甲苯浓度ＭＯＮＴ对氧气液相氧化邻硝基甲苯制取邻硝基苯甲酸的影响。发现在ＮａＯＨ 甲醇溶液中选择的Ｍａ＝４．０ｍｏｌ／Ｌ和ＭＯＮＴ＝０．２ｍｏｌ／Ｌ于２．０ＭＰａ、５０℃下反应１２ｈ，可以获得５８５％的ＯＮＢＡ粗品收率，且其纯度可达９８５％。     

相转移催化氧化法合成硝基苯甲酸

研究了季铵盐 A- 1催化高锰酸钾氧化邻、对硝基甲苯 ,合成邻、对硝基苯甲酸的反应。考察了不同相转移催化剂的催化活性 ,催化剂用量、反应温度、反应时间、KMn O4 用量和反应体系酸碱性对反应的影响。在优化反应条件 ,即以季铵盐 A- 1为相转移催化剂 ,高锰酸钾与硝基甲苯摩尔比为 2 .5∶ 1 ,反应温度为 95°C,反应时间为 3h,在中性条件下进行反应 ,邻位、对位产物收率分别可达 95 %、92 %。实验表明 ,季铵盐 A- 1对于高锰酸钾氧化硝基甲苯合成硝基苯甲酸的反应 ,是一种优良的相转移催化剂     

对硝基甲苯氧化制备对硝基苯甲酸

综述了对硝基甲苯氧化制对硝基苯甲酸的各种方法的特点。通过比较认为空气液相氧化法，特别是选择合适的催化剂，在温和的条件下，实现对硝基甲苯催化氧化成对硝基苯甲酸是未来工业化的首选方法     

从副产物邻硝基苯甲酸生产邻氨基苯甲酸

介绍了利用邻硝基苯甲醛生产中产生的副产物邻硝基苯甲酸,在氯化铵存在下,经硫化碱还原制备邻氨基苯甲酸的生产方法,采用离子交换和石灰处理产生的废液,回收邻硝基苯甲酸和氯化氨,使废液循环利用,不仅减少了有毒废水的排放而造成环境污染,还实现了良好的经济效益。     

4,4’-二硝基二苯乙烯-2,2-’二磺酸合成工艺改进

:以MnSO4 为催化剂 ,用空气氧化 4 硝基甲苯 2 磺酸合成了 4,4’ 二硝基二苯乙烯 2 ,2’ 二磺酸 ,用UV跟踪来确定反应终点。较习用工艺———FeSO4 做催化剂 ,提高了收率 1 0 %～ 1 5 % ,减少了 5 0 %废水量 ,并缩短了反应时间 1 0h。     

4,5 -二甲氧基-2-硝基苯甲酸的合成

以香兰素为原料，经甲基化、硝化、氧化三步反应合成4，5—二甲氧基—2—硝基苯甲酸，总收率59％，并采用IR和^1HNMR对产品进行结构表征。同时考察了硝酸浓度、反应温度、反应物配科比等对硝化反应的影响，确立了最佳反应条件并对后处理方法进行了改进。     

4-甲基辛酸的简易合成

以4-甲基环己酮为原料,简易地合成了重要香原料4-甲基辛酸。首先用4-甲基环己酮与乙醛(摩尔比1.07∶1)在w(NaOH)=1%的水溶液作用下,于5～10℃反应得到的Aldol缩合产物,经磷酸于100℃减压脱水和w(Pd)=5%的Pd/C催化选择性加氢生成4-甲基-2-乙基环己酮,产率37.2%;再用CrO3/硫酸于25℃氧化开环生成4-甲基-6-氧代辛酸,产率87.9%;最后用Wolff-Kishner-黄鸣龙还原反应脱去羰基,得到质量分数为99.3%的4-甲基辛酸,产率58.4%。所得产物的结构经IR、1HNMR、13CNMR、GC-MS表征。     

4-硝基苄基溴的光照合成方法探索

本文以对硝基甲苯为原料,对4-硝基苄基溴的合成方法进行了探索。通过比较,选择了光照合成方法,并研究了反应的影响因素。反应采用在紫外光照条件下,温度在70—80℃,物料配比为1：0．6,滴加溴素时间7小时,产品收率可达90％以上,产品纯度可达98％以上。该合成工艺属于环保工艺。     

对叔丁基苯甲醛的合成方法

综述了合成对叔丁基苯甲醛的方法的研究进展。氧化法包括以V及其助剂为催化剂的固定床高温气相氧化法、以三氧化二锰与硫酸形成的悬浮液为催化剂的低温液相氧化法及以对叔丁基甲苯为原料的电解氧化法;加氢法是以对叔丁基苯甲酸及其衍生物为原料的气相加氢工艺,详细描述了具有代表性的双金属Ru/Sn、MnO2/γ-Al2O3、Cu/YtO、Sn/金属氧化物及镧系元素/ZrO2等催化剂的制备、反应条件及反应结果,认为加氢法是较好的工艺路线。     

2-硝基-4-甲砜基苯甲酸的合成新工艺

研究了甲基磺草酮的重要中间体2-硝基-4-甲砜基苯甲酸的合成新工艺。以2-硝基-4-甲砜基甲苯为原料,双氧水为氧化剂,硫酸为溶剂,硫酸铜为催化剂氧化合成2-硝基-4-甲砜基苯甲酸。通过反应工艺条件优化获得了最佳工艺条件,产品收率可达80.5%,纯度可达98%。该工艺高效、节能、环保,是潜在的传统生产工艺替代方法,具有较好的推广价值。